一種甲基乙基次磷酸鹽及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種甲基乙基次磷酸鹽，結(jié)構(gòu)式如式(Ⅰ)所示：式中，M選自Al、Zn、Ti、Ca、Mg或Fe，n代表M的價態(tài)。本發(fā)明還公開了所述甲基乙基次磷酸鹽的制備方法，將鹵代乙烷和甲基亞磷酸二乙酯按摩爾比為2～8:100混合，經(jīng)阿爾布佐夫重排反應(yīng)得到甲基乙基次磷酸乙酯；再將甲基乙基次磷酸乙酯與水混合，酸性條件下，100～120℃下水解得到甲基乙基次磷酸；將金屬M的可溶性鹽溶液與得到的甲基乙基次磷酸混合，經(jīng)復(fù)分解反應(yīng)及后處理得到甲基乙基次磷酸鹽。本發(fā)明為進一步提高有機次磷酸鹽阻燃劑的磷含量，提出了新的有機次磷酸鹽分子結(jié)構(gòu)，并提出該結(jié)構(gòu)有機次磷酸鹽制備的新工藝及其在高分子材料阻燃中的應(yīng)用。
【專利說明】一種甲基乙基次磷酸鹽及其制備方法和應(yīng)用

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及阻燃劑的制備領(lǐng)域，具體涉及一種甲基乙基次磷酸鹽及其制備方法和應(yīng)用。

【背景技術(shù)】
[0002]有機次磷酸鹽阻燃劑由于磷含量高，有好的阻燃性，同時由于分子結(jié)構(gòu)中引入了烷基，相比于無機次磷酸鹽，其憎水性及熱分解溫度都大幅提高，應(yīng)用于高分子材料中，不會遷移和吸潮，可耐受高的加工溫度，也不會引起材料的絕緣性能下降，與基體樹脂的相容性好，能保持基體材料的力學性能。由于具備這些作為優(yōu)秀阻燃劑的特點，已廣泛應(yīng)用于高加工溫度、高剪切強度、高CTI值等工程塑料阻燃領(lǐng)域，特別是玻纖增強尼龍、聚酯等領(lǐng)域。
[0003]在有機次磷酸鹽阻燃劑商業(yè)化領(lǐng)域，以Clariant公司的OP系列阻燃劑最為成功，
在其系列專利里公開了相關(guān)的分子結(jié)構(gòu)(如下式所示)和制備方法；
[0004]

【權(quán)利要求】
1.一種甲基乙基次磷酸鹽，其特征在于，結(jié)構(gòu)式如式(I )所示:
式中，M選自Al、Zn、T1、Ca、Mg或Fe，η代表M的價態(tài)。
2.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基乙基次磷酸鹽的制備方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)將鹵代乙烷和甲基亞磷酸二乙酯按摩爾比為2~8:100混合，經(jīng)阿爾布佐夫重排反應(yīng)得到甲基乙基次磷酸乙酯； (2)將甲基乙基次磷酸乙酯與水混合，酸性條件下，100~120°C下水解得到甲基乙基次磷酸； (3)將金屬M的可溶性鹽溶液與步驟(2)得到的甲基乙基次磷酸混合，經(jīng)復(fù)分解反應(yīng)，再經(jīng)后處理得到甲基乙基次磷酸鹽。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的鹵代乙烷為溴代乙烷或氯代乙烷； 所述的阿爾布佐夫重排反應(yīng)的溫度為130~140°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述的鹵代乙烷與甲基亞磷酸二乙酯的摩爾比為4:100。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)所述的水解反應(yīng)溫度為105。。。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述的復(fù)分解反應(yīng)的溫度為100 ~120。。。
7.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的甲基乙基次磷酸鹽在工程塑料中的阻燃應(yīng)用。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的甲基乙基次磷酸鹽在玻纖增強尼龍或玻纖增強聚酯中的阻燃應(yīng)用。
【文檔編號】C08K5/5313GK104163831SQ201410396336
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年8月12日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月12日
【發(fā)明者】雷華, 李金忠, 陳章明, 朱貴 申請人:江蘇利思德新材料有限公司