一種超聲強(qiáng)化亞臨界水高效提取枸杞多糖類活性成分的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種高效提取枸杞多糖的提取工藝：將干燥至恒重的枸杞子投入萃取釜中，采用泵將已預(yù)熱的去離子水以約為70mL/min的流速注入萃取釜中，控制液料比為10:1～30:1mL/g，經(jīng)加熱至預(yù)定溫度后（≧100℃）后，在萃取階段，協(xié)同超聲波與亞臨界水兩種方法同時(shí)進(jìn)行枸杞多糖的提取，其中超聲波的頻率為18.5Hz，超聲功率為100～140W，控制提取壓力為3～7MPa，提取溫度為100～130℃，提取時(shí)間為20～80min，萃取后放出提取液。提取液經(jīng)過濾，減壓濃縮后，用95%乙醇沉淀12h，去除上清液，真空干燥得到枸杞多糖。本發(fā)明所提取的枸杞多糖的收率較熱水提取法、超聲提取法、亞臨界水提取法的收率都高，且其抗氧化活性較這三種方法的活性都要強(qiáng)。因此，本發(fā)明可為枸杞多糖的工業(yè)生產(chǎn)及其藥理研究奠定基礎(chǔ)。
【專利說明】一種超聲強(qiáng)化亞臨界水高效提取枸杞多糖類活性成分的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明申請(qǐng)涉及植物多糖提取領(lǐng)域，具體涉及中藥材枸杞子中枸杞多糖的提取工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]枸杞是茄科枸杞屬的多分枝灌木植物，其果實(shí)枸杞子味甘、性平，具有補(bǔ)腎益精，養(yǎng)肝明目，潤肺生津等功效，是我國傳統(tǒng)的滋補(bǔ)中藥材?，F(xiàn)代研究表明枸杞在提高機(jī)體免疫力，補(bǔ)氣強(qiáng)精、抗衰老、抗腫瘤、降血脂與預(yù)防動(dòng)脈粥樣硬化等方面表現(xiàn)廣闊的應(yīng)用前景。其中枸杞多糖是枸杞的主要活性成分之一，經(jīng)大量研究表明其具有明顯的抗衰老、抗氧化和增強(qiáng)免疫力的功效。
[0003]常見的枸杞多糖的提取方法有：熱水提取法、超聲波提取法、微波提取法與酶法等。目前工業(yè)上仍較多的使用傳統(tǒng)的熱水提取法，這種方法工藝簡單，易于操作，但其一直存在著耗時(shí)長、能耗高、收率低的問題。超聲波提取法，主要是利用超聲波空化作用與機(jī)械效應(yīng)以提高細(xì)胞內(nèi)溶物的穿透能力；微波提取法是利用微波產(chǎn)生的高頻電磁波輻射提取物，活化提取物內(nèi)的分子，破壞細(xì)胞壁與細(xì)胞膜，促進(jìn)細(xì)胞內(nèi)溶物的滲出。這兩種物理提取方法，都可以有效的提高多糖的提取得率，且耗時(shí)少，但所用提取功率一般較大，且提取次數(shù)>1，而易造成能耗高且易破壞多糖分子結(jié)構(gòu)的缺陷。酶法選擇性強(qiáng)，反應(yīng)條件溫和，提取得率高，但酶的價(jià)格較高， 生產(chǎn)成本相對(duì)較高，不適用于工業(yè)上的生產(chǎn)。
[0004]亞臨界水又稱為高壓熱水，是指在壓力大于IMPa時(shí)，將水加熱到100°C以上，臨界溫度374°C以下，水體依然保持液體狀態(tài)。在亞臨界水狀態(tài)下，隨著溫度的變化，水體的微觀結(jié)構(gòu)的氫鍵、離子水合、離子締合、簇狀結(jié)構(gòu)等都發(fā)生了變化，以至于水的介電常數(shù)、黏度、表面張力等都與常溫水體不同。尤其是當(dāng)溫度升高，水的介電常數(shù)增大，而導(dǎo)致水逐漸由極性而轉(zhuǎn)變?yōu)榉菢O性，其性質(zhì)更類似于有機(jī)溶劑。因此，可通過控制水體的溫度與壓力而實(shí)現(xiàn)對(duì)天然產(chǎn)物有選擇性地從水溶性到脂溶性的有效提取。亞臨界水來源廣泛且天然無污染，溶解性與滲透能力強(qiáng)，非常適用于工業(yè)的大規(guī)模生產(chǎn)的提取。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明申請(qǐng)目的在于提供一種前處理簡單，提取得率高，同時(shí)又能保持有效成分結(jié)構(gòu)與生物活性的適應(yīng)工業(yè)生產(chǎn)的枸杞多糖的提取方法。
[0006]本方法采用亞臨界水提取技術(shù)，在萃取階段引進(jìn)超聲波作用，使得超聲波的空化作用與機(jī)械作用在亞臨界水的狀態(tài)下發(fā)生作用，亞臨界水的高溫高壓協(xié)同超聲波的機(jī)械振動(dòng)，使得整個(gè)萃取過程都處于一種高溫高壓的動(dòng)態(tài)狀態(tài)。超聲強(qiáng)化亞臨界水提取法，作為一種綠色環(huán)保技術(shù)，可使得有效成分最大限度的溶出，符合工業(yè)生產(chǎn)的要求。
[0007]具體來說，本發(fā)明申請(qǐng)?zhí)峁┮环N超聲強(qiáng)化亞臨界水提取枸杞多糖的提取方法，其技術(shù)方案如下：1)將干燥至恒重的枸杞子，無需粉碎，直接投入萃取罐中；采用抽水泵將已預(yù)熱的至100-120°c的去離子水按照液料體積質(zhì)量比10:1~30:1 (mL/g)以65_75mL/min的流速輸入卒取te中；
2)控制萃取罐中的溫度為100~130°C，壓力為3~7MPa，在此萃取階段，將超聲波引進(jìn)萃取罐中，控制超聲頻率為18. 5-20. 3Hz，超聲功率為100~180W，提取20~80min ；
3)放出萃取罐中的提取液，經(jīng)抽濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，加入3.5-4. 5倍體積的95%的乙醇溶液，沉淀12_18h，離心去除上清液，用無水乙醇或丙酮洗滌沉淀2~3次，真空干燥沉淀，得到枸杞多糖。
[0008]進(jìn)一步的，在步驟I)中，所述的干燥至恒重的枸杞子是在55_65°C中真空干燥所得。
[0009]進(jìn)一步的，在步驟2)中，所述的加溫加壓是先利用抽水泵控制壓力為3~7MPa，再對(duì)萃取罐進(jìn)行加熱至100~130°C，以調(diào)節(jié)獲得所需的提取溫度與壓力。
[0010]進(jìn)一步的，在步驟3)中，所述旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的溫度為50-55°C，濃縮至原體積的1/10后用乙醇沉淀在4°C冰箱中靜置12-18h。
[0011]進(jìn)一步的，在步驟3)中，所述洗滌沉淀是用無水乙醇或丙酮洗滌沉淀2次，真空干燥沉淀的溫度為50-60°C。
[0012]本發(fā)明采用超聲強(qiáng)化亞臨界水提取枸杞多糖，所用原料不需要粉碎，可直接投料，避免了枸杞子易吸潮結(jié)塊與后續(xù)分離純化困難的繁瑣；而且，本發(fā)明采用的亞臨界水溶劑有較強(qiáng)的溶解能力，再加上超聲波的振動(dòng)攪拌作用可充分提取枸杞子中的多糖成分，提取得率可達(dá)到5. 72%，較傳統(tǒng)的熱水提取法提高了 66. 28% (表一)。因此，本發(fā)明采用的超聲強(qiáng)化亞臨界水提取法不僅 溶劑來源廣泛天然無污染，且物料前處理簡單，提取得率也是大大提升，非常適應(yīng)工業(yè)大規(guī)模生產(chǎn)的要求。
[0013]表一本發(fā)明的超聲強(qiáng)化亞臨界水提取法與傳統(tǒng)熱水提取法比較
【權(quán)利要求】
1.一種超聲強(qiáng)化亞臨界水提取枸杞多糖的提取方法，其特征在于，包括如下步驟： 1)將干燥至恒重的枸杞子，無需粉碎，直接投入萃取罐中；采用抽水泵將已預(yù)熱的至100-120°c的去離子水按照液料體積質(zhì)量比10:1~30:1 (mL/g)以65_75mL/min的流速輸入卒取te中； 2)控制萃取罐中的溫度為100~130°C，壓力為3~7MPa，在此萃取階段，將超聲波引進(jìn)萃取罐中，控制超聲頻率為18. 5-20. 3Hz，超聲功率為100~180W，提取20~80min ； 3)放出萃取罐中的提取液，經(jīng)抽濾，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮后，加入3.5-4. 5倍體積的95%的乙醇溶液，沉淀12_18h，離心去除上清液，用無水乙醇或丙酮洗滌沉淀2~3次，真空干燥沉淀，得到枸杞多糖。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超聲強(qiáng)化亞臨界水提取枸杞多糖的提取方法，其特征在于：在步驟I)中，所述的干燥至恒重的枸杞子是在55-65°C中真空干燥所得。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的超聲強(qiáng)化亞臨界水提取枸杞多糖的提取方法，其特征在于：在步驟2)中，所述的加溫加壓是先利用抽水泵控制壓力為3~7MPa，再對(duì)萃取罐進(jìn)行加熱至100~130°C，以調(diào)節(jié)獲得所需的提取溫度與壓力。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的超聲強(qiáng)化亞臨界水提取枸杞多糖的提取方法，其特征在于：在步驟3)中，所述旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)的溫度為50-55°C，濃縮至原體積的1/10后用乙醇沉淀在4°C冰箱中靜置12-18h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的超聲強(qiáng)化亞臨界水提取枸杞多糖的提取方法，其特征在于：在步驟3)中，所述洗滌沉淀是用無水乙醇或丙酮洗滌沉淀2次，真空干燥沉淀的溫度為50-60℃。
【文檔編號(hào)】C08B37/00GK103772526SQ201410059329
【公開日】2014年5月7日 申請(qǐng)日期:2014年2月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月21日
【發(fā)明者】吳建勇, 楊日福, 陳舜宏, 王文強(qiáng), 張曉燕, 趙超, 楊宜婷 申請(qǐng)人:香港理工大學(xué)深圳研究院