一種用于阻燃材料的聚偏氯乙烯共聚乳液的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種用于阻燃材料的聚偏氯乙烯共聚乳液的制備方法。在反應(yīng)釜中，打入純水，加入一定量的乳化劑，引發(fā)劑，偏二氯乙烯，N-環(huán)己基馬來酰亞胺，2-氟苯乙烯，不飽和脂肪酸酯類單體，升溫至反應(yīng)溫度進(jìn)行乳液聚合，得到了用于阻燃材料的聚偏氯乙烯共聚乳液.N-環(huán)己基馬來酰亞胺化合物ChMI由于結(jié)構(gòu)上具有五元?jiǎng)傂原h(huán)的位阻效應(yīng)，具有阻燃性能，2-氟苯乙烯可以起到一個(gè)連接雙鍵作用，使ChMI單體以共聚的形式反應(yīng)，含氟單體2-氟苯乙烯參與聚合，在含氯的共聚物骨架上引入氟元素，氟碳樹脂中的氟原子在碳骨架外層的排列十分緊密，優(yōu)化了聚偏氯乙烯的鏈缺陷，使主鏈內(nèi)部免受紫外線的照射和化學(xué)試劑的侵蝕。以上多種單體共聚，可以提高制品的耐熱性，增加阻燃能力，從而提供了一種用于阻燃材料的聚偏氯乙烯乳液。
【專利說明】一種用于阻燃材料的聚偏氯乙烯共聚乳液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種聚偏氯乙烯樹脂的方法，特別是一種用于阻燃材料的聚偏氯乙烯共聚乳液的制備方法。
[0002]方法。
技術(shù)背景
[0003]聚偏二氯乙烯(簡稱PVDC)主要組分為偏二氯乙烯(VDC)，由于具有對(duì)稱的分子結(jié)構(gòu)和疏水基氯的存在，使其有較高的結(jié)晶性和熔點(diǎn)，阻水、阻氧性能好，且對(duì)氣體的阻隔性不受環(huán)境濕度的影響，廣泛應(yīng)用于食品、藥品、軍工等領(lǐng)域。缺點(diǎn)是熱穩(wěn)定性差，在加工溫度下極易分解脫出氯化氫，形成烯烴鏈，造成制品變色，同時(shí)這些烯烴鏈形成許多十字形交聯(lián)的網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)不溶于任何溶劑，也不易熔融。
[0004]JP57057708涉及偏二氯乙烯多層聚合物分散體的制備，水性多層聚合物分散體是由單體A乳液聚合后，再加入單體B乳液聚合，分步聚合反應(yīng)制備的。100份單體(A)包括85 %~95 %的偏二氯乙烯0.1 %~0.5 %的可共聚的乙烯單體[除不飽和有機(jī)酸(鹽)不飽和有機(jī)酸(鹽)與甲基丙烯酰胺外]和0.1 %~25%的選自不飽和有機(jī)酸(鹽)與甲基丙烯酰胺的不飽和有機(jī)酸(鹽)單體；250份的單體B包括20%~65%的選自甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸正丁酯、乙烯芳香族化合物單體，35%~80%選自除上述之外的丙烯酸酯，除上述之外的甲基丙烯酸酯，乙烯酯和乙烯醚，與0.1%~10%選自不飽和有機(jī)酸與甲基丙烯酰胺的單體。該專利未涉及N-環(huán)己基馬來酰亞胺及含氟芳環(huán)烯烴作為共聚單體.[0005]CN103059199提供一種耐水煮性和熱封性能優(yōu)異的水煮型專用PVDC膠乳及其制備方法，該方法采用種子乳液聚合并在真空脫吸后處理過程前添加適量微晶石蠟，各組分的重量份數(shù)以100份計(jì)， 包括:單體混合物50份，其含有:占混合單體質(zhì)量總量的89.5-92.5%的偏二氯乙烯、1.2-1.8%的(甲基)丙烯腈、2.5-3.0 %甲基丙烯酸丁酯、
2.9-5.9%的甲基丙烯酸甲酯和0.1-0.4%甲基丙烯酸；引發(fā)劑，混合乳化劑，種子乳化劑，助劑。該膠乳可涂覆在尼龍、PET上，可用于包裝水煮食品。該專利主要以丙烯酸類單體為主，未涉及N-環(huán)己基馬來酰亞胺及含氟芳環(huán)烯烴作為共聚單體.[0006]以上專利及公知技術(shù)聚偏氯乙烯乳液產(chǎn)品引入了共聚單體來改性，但未涉及可用于阻燃材料的聚偏氯乙烯共聚乳液的生產(chǎn)工藝.
【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，發(fā)明了一種用于阻燃材料的聚偏氯乙烯共聚乳液的制備方法:在反應(yīng)釜中，打入純水，加入一定量的分散劑，引發(fā)劑，偏二氯乙烯，N-環(huán)己基馬來酰亞胺，2-氟苯乙烯，不飽和脂肪酸酯類單體，升溫至反應(yīng)溫度進(jìn)行乳液聚合，得到了用于阻燃材料的聚偏氯乙烯共聚乳液.[0008]本發(fā)明提供一種用于阻燃材料的聚偏氯乙烯共聚乳液的制備方法，通過以下步驟實(shí)現(xiàn):[0009]步驟1.水相的配制
[0010]按重量份計(jì)，在反應(yīng)釜中內(nèi)加入500-1000份(優(yōu)選500份)純水，0.5_5份乳化劑(優(yōu)選1份)，攪拌均勻.[0011]步驟2.油相的配制
[0012]按重量份計(jì)，將100份偏二氯乙烯、0_5份N-環(huán)己基馬來酸亞胺、0_2份2_氟苯乙烯，I~5份不飽和脂肪酸酯類單體混合(優(yōu)選3份)，再加入0.05-0.5份過氧化物引發(fā)劑(優(yōu)選0.3份)，攪拌均勻.[0013]步驟3.乳液聚合反應(yīng)
[0014]將步驟2燒杯中配好的油相溶液加到步驟I中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，先慢后快的進(jìn)行攪拌，加入0.05-0.5份PH調(diào)節(jié)劑(優(yōu)選0.07份)，然后從30-80°C (優(yōu)選為600C )升溫反應(yīng)10-15h(優(yōu)選為IOh)，反應(yīng)結(jié)束后用真空脫吸法脫出殘留單體，用100目以上的不銹鋼過濾網(wǎng)過濾出料。得到產(chǎn)品.[0015]所述的不飽和脂肪酸酯類單體為丙烯酸C3-C6全氟酯、乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯之一種，優(yōu)選甲基丙烯酸甲酯.[0016]所述的N-環(huán)己基馬來酰亞胺CltlH13NO2,為市售產(chǎn)品，結(jié)構(gòu)式如下:
[0017]
【權(quán)利要求】
1.一種用于阻燃材料的聚偏氯乙烯共聚乳液的制備方法，其特征在于，所述的制備方法包括以下步驟: 步驟1.水相的配制 按重量份計(jì)，在反應(yīng)釜中內(nèi)加入500-1000份純水，0.5-5份乳化劑，攪拌均勻.步驟2.油相的配制 按重量份計(jì)，將100份偏二氯乙烯、0-5份N-環(huán)己基馬來酰亞胺、0-2份2-氟苯乙烯，I~5份不飽和脂肪酸酯類單體混合，再加入0.05-0.5份過氧化物引發(fā)劑，攪拌均勻.步驟3.乳液聚合反應(yīng) 將步驟2燒杯中配好的油相溶液加到步驟I中裝有已配制水相的反應(yīng)釜中，先慢后快的進(jìn)行攪拌，加入0.05-0.5份PH調(diào)節(jié)劑，然后從30-80°C升溫反應(yīng)10_15h，反應(yīng)結(jié)束后用真空脫吸法脫出殘留單體，用100目以上的不銹鋼過濾網(wǎng)過濾出料。得到產(chǎn)品。
2.權(quán)利要求1所述的一種用于阻燃材料的聚偏氯乙烯共聚乳液的制備方法，其特征在于，共聚單體之一選自N-環(huán)己基馬來酰亞胺CltlH13NO2,為市售產(chǎn)品，結(jié)構(gòu)式如下:
3.權(quán)利要求1所述的一種用于阻燃材料的聚偏氯乙烯共聚乳液的制備方法，其特征在于，共聚單體之一選自2-氟苯乙烯，分子式為:H2C = CHC6H4F0
4.權(quán)利要求1所述的一種用于阻燃材料的聚偏氯乙烯共聚乳液的制備方法，其特征在于，共聚單體之一為不飽和脂肪酸酯類單體，為丙烯酸C3-C6全氟酯、乙酸乙酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯之一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1-4之一 所述制備方法獲得的一種用于阻燃材料的聚偏氯乙烯共聚乳液的制備方法。
【文檔編號(hào)】C08F214/08GK103739765SQ201310730598
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年12月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月14日
【發(fā)明者】許益生, 許麗斯, 王浩舟 申請人:衢州市中通化工有限公司