一種加氫氧化鈉法提高硫酸軟骨素收率的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種提高硫酸軟骨素收率的方法，這種方法使企業(yè)減少了生產(chǎn)成本，增加了企業(yè)效益，因而增強(qiáng)了產(chǎn)品競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。技術(shù)方案是在堿解工序，對(duì)多種抑菌劑、不同操作溫度和各比例的氫氧化鈉加入量進(jìn)行試驗(yàn)；在精制工序，采用幾種常用的還原劑進(jìn)行試驗(yàn)，得出結(jié)論：選擇合適的抑菌劑和還原劑，在適宜的操作溫度下，加入一定量的氫氧化鈉，提高硫酸軟骨素的收率。從而使產(chǎn)品收率大大提高，同時(shí)也減少對(duì)硫酸軟骨素的破壞。
【專利說明】一種加氫氧化鈉法提高硫酸軟骨素收率的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及生物【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地說涉及在一定條件下加入一定量的氫氧化鈉，減少對(duì)硫酸軟骨素的破壞從而提高硫酸軟骨素收率的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硫酸軟骨素(CS)，是從動(dòng)物的軟骨組織中得到的酸性粘多糖。早在1861年，由Fischer和Boeaeker等從動(dòng)物的軟骨中分離出來，首次報(bào)告了硫酸軟骨素并給以命名，1891年Schmiedebery也從鼻軟骨中分離成功。1938年麥耶(Meyer)提出粘多糖的定義為己糖胺類多糖的總稱，現(xiàn)在有人認(rèn)為把這一類化合物命名為糖胺多糖比較恰當(dāng)。
[0003]自然界中，硫酸軟骨素多存在于動(dòng)物的軟骨、喉骨、鼻骨(豬含41%)、牛、馬中膈和氣管(含36%~39%)中，其他骨腱、韌帶、皮膚、角膜等組織中也含有，魚類軟骨中含量很豐富，如鯊魚骨中含50%~60%，結(jié)締組織含量很少。腔腸動(dòng)物、海綿動(dòng)物、原生動(dòng)物也含有，植物中幾乎沒有。軟骨中的硫酸軟骨素與蛋白質(zhì)結(jié)合以蛋白多糖的形式存在。
[0004]硫酸軟骨素能增強(qiáng)脂肪酶的活性，使乳糜微粒中的甘油三酯分解成脂肪酸，使血液中乳糜微粒減少而澄清，還具有抗凝和抗血栓形成的作用。實(shí)驗(yàn)藥理和臨床研究結(jié)果表明，可用于冠狀動(dòng)脈粥樣硬化性疾病、血脂和膽固醇增高、動(dòng)脈硬化、心絞痛、心肌缺血、心肌梗死等癥。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明提供了一種加氫氧化鈉法提高硫酸軟骨素收率的方法，是為了減少對(duì)硫酸軟骨素的破壞從而提高硫酸軟骨素的收率，利用在合適的抑菌劑和還原劑，適宜的操作溫度下，加入一定量 的氫氧化鈉，減少對(duì)硫酸軟骨素的破壞，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)硫酸軟骨素的收率提聞的目的。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):
[0007]一種加氫氧化鈉法提高硫酸軟骨素收率的方法，其特征在于:采用合適的抑菌劑和還原劑，適宜的操作溫度加入一定量的氫氧化鈉，減少對(duì)硫酸軟骨素的破壞。
[0008]在發(fā)明的技術(shù)方案中，還具有以下技術(shù)特征:所述加氫氧化鈉法包括如下步驟
[0009]一、提取
[0010]1、粗品溶解:
[0011]開啟水閥，加入一定量純化水，再將豬鼻骨粗品加入到反應(yīng)罐中，邊攪邊加，按原料與純化水1: (6-7)比例溶解，攪拌5-6小時(shí)后，用攪拌棒試底部是否全部溶解；
[0012]2、堿解:
[0013]將原水棄去，再加入一倍重量的純化水，再加入片堿，攪拌3-5小時(shí)；
[0014]3、酶解:
[0015]配制2mol鹽酸，用2mol鹽酸的調(diào)節(jié)pH至8.0，再慢慢升溫至45°C。加入胰臟，同時(shí)加入氯化鈉，保溫在45 V -50 V之間，3-4個(gè)小時(shí)。[0016]4、還原過濾:
[0017]調(diào)節(jié)pH值至6.5，同時(shí)加入硫代硫酸鈉，后過濾至清。
[0018]二、精制
[0019]1、第一次沉淀:
[0020]待上述上濾液打入沉淀罐中，攪拌溶解后，邊攪邊加濃度為95%酒精，使得乙醇的濃度在60°C時(shí)達(dá)到45~50%，沉淀6小時(shí)；
[0021]2、第二次沉淀:溶液加入300L純化水，攪拌溶解后，加入分析純級(jí)氯化鈉6.0kg,用鹽酸溶液調(diào)將溶液PH6.0-7.0,邊攪邊加濃度為95 %的乙醇溶液，使得乙醇的濃度在60°C時(shí)達(dá)到45~50%，沉淀6小時(shí)；
[0022]3、第一次脫水:棄去上層廢乙醇，然后加入體積95%酒精，脫水10小時(shí)；
[0023]4、第二次脫水:虹吸上層酒精，，邊攪邊加無水乙醇，脫水10小時(shí)；
[0024]5、烘干:用80°酒精將烘干箱滅菌，然后將產(chǎn)品裝入盤中，放入箱中同時(shí)放入8瓶
五氧化二磷，把箱子關(guān)緊，用真空泵抽至負(fù)壓下。
[0025]6、包裝:將產(chǎn)品取出，稱重，使每包裝袋25kg，用封口機(jī)封口，放在紙桶中待驗(yàn)。
[0026]7.入庫(kù)待驗(yàn):清場(chǎng)按SOP要求進(jìn)行場(chǎng)、填寫清場(chǎng)記錄，懸掛清場(chǎng)合格證，填寫批生
產(chǎn)記錄。
[0027]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是:`[0028]本發(fā)明的硫酸軟骨素精品生產(chǎn)采用氫氧化鈉氧化法，結(jié)合醇洗分離法，將大量的雜質(zhì)用乙醇帶走，其精品收率由原來的30%提高到38%，含量提高到95%以上，其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)符合中國(guó)藥典、美國(guó)藥典、英國(guó)藥典及西歐藥典所規(guī)定的各項(xiàng)指標(biāo)。
[0029]【專利附圖】

【附圖說明】圖1為硫酸軟骨素成品檢驗(yàn)報(bào)告單
【具體實(shí)施方式】
[0030]下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0031]實(shí)施例1
[0032]一、提取
[0033]1、粗品溶解:
[0034]開啟水閥，加入一定量純化水，再將豬鼻骨粗品加入到反應(yīng)罐中，邊攪邊加，按原料與純化水1: (6-7)比例溶解，攪拌5-6小時(shí)后，用攪拌棒試底部是否全部溶解；
[0035]2、堿解:
[0036]將原水棄去，再加入一倍重量的純化水，再加入片堿,攪拌3-5小時(shí)；
[0037]3、酶解:
[0038]配制2mol鹽酸，用2mol鹽酸的調(diào)節(jié)pH至8.0，再慢慢升溫至45°C。加入胰臟，同時(shí)加入氯化鈉，保溫在45 V -50 V之間，3-4個(gè)小時(shí)。
[0039]4、還原過濾:
[0040]調(diào)節(jié)pH值至6.5,同時(shí)加入硫代硫酸鈉,后過濾至清。
[0041]二、精制
[0042]1、第一次沉淀:
[0043]待上述上濾液打入沉淀罐中，攪拌溶解后，邊攪邊加濃度為95%酒精，使得乙醇的濃度在60°C時(shí)達(dá)到45~50%，沉淀6小時(shí)；
[0044]2、第二次沉淀:溶液加入300L純化水,攪拌溶解后，加入分析純級(jí)氯化鈉6.0kg,用鹽酸溶液調(diào)將溶液PH6.0-7.0,邊攪邊加濃度為95 %的乙醇溶液，使得乙醇的濃度在60°C時(shí)達(dá)到45~50%，沉淀6小時(shí)；
[0045]3、第一次脫水:棄去上層廢乙醇，然后加入體積95%酒精，脫水10小時(shí)；
[0046]4、第二次脫水:虹吸上層酒精，，邊攪邊加無水乙醇，脫水10小時(shí)；
[0047]5、烘干:用80°酒精將烘干箱滅菌，然后將產(chǎn)品裝入盤中，放入箱中同時(shí)放入8瓶
五氧化二磷，把箱子關(guān)緊，用真空泵抽至負(fù)壓下。
[0048]6、包裝:將產(chǎn)品取出，稱重，使每包裝袋25kg，用封口機(jī)封口，放在紙桶中待驗(yàn)。
[0049]7.入庫(kù)待驗(yàn):清場(chǎng)按SOP要求進(jìn)行場(chǎng)、填寫清場(chǎng)記錄，懸掛清場(chǎng)合格證，填寫批生
產(chǎn)記錄。
[0050]以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并非是對(duì)本發(fā)明作其它形式的限制，任何熟悉本專業(yè)的技術(shù)人員可能利用上述揭示的技術(shù)內(nèi)容加以變更或改型為等同變化的等效實(shí)施例。但是凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等 同變化與改型，仍屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護(hù)范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種加氫氧化鈉法提高硫酸軟骨素收率的方法，其特征在于:選用合適的抑菌劑和還原劑，在適宜的操作溫度下，加入一定量的氫氧化鈉，使產(chǎn)品的收率得到提高。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的加氫氧化鈉的方法，其特征在于所述在合適的抑菌劑和還原劑，適宜的操作溫度下加氫氧化鈉方法包括如下步驟: 一、提取 1、粗品溶解: 開啟水閥，加入一定量純化水，再將豬鼻骨粗品加入到反應(yīng)罐中，邊攪邊加，按原料與純化水1: (6-7)比例溶解，攪拌5-6小時(shí)后，用攪拌棒試底部是否全部溶解； 2、堿解: 將原水棄去,再加入一倍重量的純化水,再加入片堿,攪拌3-5小時(shí)； 3、酶解: 配制2mol鹽酸,用2mol鹽酸的調(diào)節(jié)pH至8.0,再慢慢升溫至45°C。加入胰臟，同時(shí)加入氯化鈉，保溫在45°C -50°C之間，3-4個(gè)小時(shí)。 4、還原過濾: 調(diào)節(jié)PH值至6.2-6.7，同時(shí)加入硫代硫酸鈉，后過濾至清。 二、精制 1、第一次沉淀: 待上述上濾液打入沉淀罐中，攪拌溶解后，邊攪邊加濃度為95%酒精，使得乙醇的濃度在60°C時(shí)達(dá)到45~50%，沉淀6小時(shí)； 2、第二次沉淀:溶液加入300L純化水,攪拌溶解后,加入分析純級(jí)氯化鈉6.0kg，用鹽酸溶液調(diào)將溶液PH6.0-7.0，邊攪邊加濃度為95%的乙醇溶液，使得乙醇的濃度在60°C時(shí)達(dá)到45~50%，沉淀6小時(shí)； ` 3、第一次脫水:棄去上層廢乙醇，然后加入體積95%酒精，脫水10小時(shí)； ` 4、第二次脫水:虹吸上層酒精，，邊攪邊加無水乙醇，脫水10小時(shí)； ` 5、烘干:用80°酒精將烘干箱滅菌，然后將產(chǎn)品裝入盤中，放入箱中同時(shí)放入8瓶五氧化二磷，把箱子關(guān)緊，用真空泵抽至負(fù)壓下。` `6、包裝:將產(chǎn)品取出，稱重，使每包裝袋25kg，用封口機(jī)封口，放在紙桶中待驗(yàn)。 `7、入庫(kù)待驗(yàn):清場(chǎng)按SOP要求進(jìn)行場(chǎng)、填寫清場(chǎng)記錄，懸掛清場(chǎng)合格證，填寫批生產(chǎn)記錄。
【文檔編號(hào)】C08B37/08GK103819578SQ201310616543
【公開日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2013年11月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月22日
【發(fā)明者】劉乃山, 王小鳳, 遲培升, 夏襯來 申請(qǐng)人:青島九龍生物醫(yī)藥有限公司