磺酸鹽封端聚醚聚合物的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種高分子聚合物的制備方法。本發(fā)明所述的磺酸鹽封端聚醚聚合物的制備方法，包括：將APEO，氨基磺酸以及尿素混合，室溫?cái)嚢?.Oh后升溫至120℃，繼續(xù)攪拌反應(yīng)5.0h，用無(wú)水乙醇溶解并過(guò)濾，減壓蒸餾，60℃干燥，得APES。本發(fā)明制得的磺酸鹽封端聚醚聚合物在6mg/L時(shí)的阻磷酸鈣垢率約為92％，阻磷酸鈣垢效果明顯優(yōu)于商業(yè)阻垢劑且無(wú)磷污染，是一種工業(yè)循環(huán)水系統(tǒng)中性能優(yōu)良的阻磷酸鈣垢阻垢劑。
【專利說(shuō)明】橫酉鹽封----?聚釀聚合物的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種高分子聚合物的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]聚醚是聚醚多元醇的簡(jiǎn)稱，是一種多功能有機(jī)助劑。其分子末端的羥基是一個(gè)化學(xué)性質(zhì)較為活潑的基團(tuán)，在一定的條件下，端羥基可能會(huì)發(fā)生氧化、脫水或醇解等化學(xué)反應(yīng)?；撬猁}封端聚醚是指聚醚端羥基上的氫被磺酸鹽取代的聚醚。磺酸鹽封端聚醚既含有磺酸基又含有聚醚結(jié)構(gòu)單元，是一類新型的水溶性高分子，可作為高性能混凝土外加劑、水泥分散劑以及染料分散劑等。
[0003]美國(guó)Betz公司于2004年推出磺酸鹽封端聚醚的二元共聚物丙烯酸-烯丙基聚醚磺酸鹽，并報(bào)道其在循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中阻磷酸鈣垢的效率高達(dá)90%，是最新一代阻磷酸鈣垢的無(wú)磷阻垢劑。但烯丙基聚醚磺酸鹽單體在國(guó)內(nèi)還沒(méi)有實(shí)現(xiàn)市場(chǎng)化，也沒(méi)有文獻(xiàn)對(duì)烯丙基聚醚磺酸鹽的制備作相關(guān)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明旨在提供一種具有高效阻磷酸鈣垢性能的磺酸鹽封端聚醚聚合物的制備方法。
[0005]本發(fā)明所述的磺酸鹽封端聚醚聚合物的制備方法，包括:。
[0006]將ΑΡΕ0，氨基磺酸以及尿素混合，室溫?cái)嚢?.0 h后升溫至120°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)5.0 h，用無(wú)水乙醇溶解并過(guò)濾，減壓蒸餾，60°C干燥，得APES;。
[0007]向APES中加入蒸餾水，氮?dú)獗Ｗo(hù)下同時(shí)滴加引發(fā)劑水溶液和丙烯酸水溶液，滴加溫度控制在(70± I) 0C，滴加時(shí)`間1.0 h，滴加完畢后升溫至(80± I) 0C，繼續(xù)保溫1.5 h，冷卻至室溫后倒入10倍體積的丙酮中攪拌，所得沉淀在索氏提取器中用丙酮回流抽提24 h，真空干燥至恒重，即可。
[0008]優(yōu)選地，APEO和氨基磺酸的摩爾比為1:1。
[0009]本發(fā)明制得的磺酸鹽封端聚醚聚合物在6 mg/L時(shí)的阻磷酸鈣垢率約為92%，阻磷酸鈣垢效果明顯優(yōu)于商業(yè)阻垢劑且無(wú)磷污染，是一種工業(yè)循環(huán)水系統(tǒng)中性能優(yōu)良的阻磷酸鈣垢阻垢劑。
【具體實(shí)施方式】
[0010]實(shí)施例一。
[0011]將500 g(1.0 md)APEO和96 g(1.0 mOl)氨基磺酸以及3.75 g尿素裝入三口燒
瓶中，室溫?cái)嚢?.0 11后升溫至1201:，繼續(xù)攪拌反應(yīng)5.0 h。反應(yīng)結(jié)束時(shí)上層溶液清亮微紅，下層略有固體。將產(chǎn)物用大量無(wú)水乙醇溶解并過(guò)濾，除去未反應(yīng)的氨基磺酸。減壓蒸餾除去乙醇溶劑，并將含微量乙醇的烯丙基聚醚磺酸銨置于真空烘箱中于60°C干燥，得淡紅色黏稠狀透明液體APES。[0012]在裝有機(jī)械攪拌器、溫度計(jì)、恒壓漏斗的四口燒瓶中，按一定配比加入APES和蒸餾水，在一定的溫度和攪拌條件下，向氮?dú)獗Ｗo(hù)的四口瓶中同時(shí)滴加引發(fā)劑水溶液和丙烯酸水溶液，滴加溫度控制在(70±1)°C，滴加時(shí)間約1.0 h，滴加完畢后升溫至(80±1)°C，繼續(xù)保溫反應(yīng)1.5 h后停止加熱、攪拌，冷卻至室溫后將產(chǎn)物倒入10倍體積的丙酮中攪拌，所得沉淀在索氏提取器中用丙酮回流抽提24 h，真空干燥至恒重，得質(zhì)量分?jǐn)?shù)約為30%左右的淡黃色黏稠狀透明液體，即磺酸鹽封端聚醚聚合物。[0013]經(jīng)檢測(cè)，磺酸鹽封端聚醚聚合物的阻磷酸鈣垢率為92%，APES的磺化率約為90%。
【權(quán)利要求】
1.磺酸鹽封端聚醚聚合物的制備方法，其特征在于包括: 將APEO，氨基磺酸以及尿素混合，室溫?cái)嚢鑜.0h后升溫至120°C，繼續(xù)攪拌反應(yīng)5.0h，用無(wú)水乙醇溶解并過(guò)濾，減壓蒸餾，60°C干燥，得APES ； 向APES中加入蒸餾水，氮?dú)獗Ｗo(hù)下同時(shí)滴加引發(fā)劑水溶液和丙烯酸水溶液，滴加溫度控制在(70±1)°C，滴加時(shí)間1.0 h，滴加完畢后升溫至(80± I) °C，繼續(xù)保溫1.5 h，冷卻至室溫后倒入10倍體積的丙酮中攪拌，所得沉淀在索氏提取器中用丙酮回流抽提24 h，真空干燥至恒重，即可。
2.如權(quán)利要求1所述的磺酸鹽封端聚醚聚合物的制備方法，其特征在于APEO和氨基磺酸的摩爾比為1:1。
【文檔編號(hào)】C08G65/00GK103554383SQ201310475224
【公開(kāi)日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年10月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月13日
【發(fā)明者】王耀斌 申請(qǐng)人:陜西盛邁石油有限公司