一種乙丙橡膠生產(chǎn)工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種乙丙橡膠生產(chǎn)工藝，涉及眼橡膠領(lǐng)域，包括聚合，催化劑脫除，單體和溶劑的回收，凝聚和脫水和干燥五個工藝過程，本工藝方法中，所述聚合過程中采用作為催化劑，反應(yīng)速度獲得了很大的提高，聚合采用全液相絕熱反應(yīng),即反應(yīng)熱用于聚合釜絕熱升溫，聚合釜的優(yōu)化設(shè)計(jì)能滿足反應(yīng)物料混合要求,液-液填充反應(yīng)釜系統(tǒng)能準(zhǔn)確控制聚合工藝參數(shù)和產(chǎn)品質(zhì)量，聚合物膠液濃度較高而循環(huán)溶劑量少，回收的蒸汽效率和溶劑再利用率高，聚合釜體積小但生產(chǎn)強(qiáng)度高，單程轉(zhuǎn)化率高，原料和循環(huán)單體不需要精制，產(chǎn)品中殘留催化劑的含量低，產(chǎn)品合格率較高，原料和催化劑的消耗低，污水中釩催化劑含量低，本工藝方法工藝好，生產(chǎn)彈性大，投資低。
【專利說明】—種乙丙橡膠生產(chǎn)工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及橡膠領(lǐng)域，具體涉及一種乙丙橡膠生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002]乙丙橡膠是一種有機(jī)化合物制品，是橡膠制品工業(yè)中一項(xiàng)極為重要的原材料，有多種良好的理化特性，2003年中國合成橡膠用量達(dá)113萬噸左右，其中三元乙丙橡膠用量為2.04萬噸，僅占合成橡膠用量的1.8%，因此乙丙橡膠的需求量還是比較可觀，改進(jìn)其生產(chǎn)工藝，生產(chǎn)出更多更好的產(chǎn)品已成為企業(yè)的職責(zé)所在，申請?zhí)枮镃N200710193031.3公開了一種乙丙橡膠的制備方法，以乙烯和丙烯為原料，在催化劑茂金屬化合物和助催化劑MAO的存在下，于60-70°C進(jìn)行聚合反應(yīng)1-5小時，蒸除溶劑，得到乙丙橡膠，該方法聚合反應(yīng)工藝簡單，生產(chǎn)成本低，與現(xiàn)有技術(shù)相比，減少了釩系催化劑帶來的污染，有利于環(huán)境保護(hù)，為乙丙橡膠的生產(chǎn)開發(fā)了一條新的工藝路線，但是該方法催化效果差，生產(chǎn)率低，回收的蒸汽效率和溶劑再利用率低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明所要解決的問題是提供一種催化效果好、生產(chǎn)率、回收的蒸汽效率和溶劑再利用率高的乙丙橡膠生產(chǎn)工藝。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:一種乙丙橡膠生產(chǎn)工藝，包括下述工藝步驟: [0005](I)聚合:將反應(yīng)乙烯和丙烯烴兩段預(yù)冷至_50°C，以己烷為溶劑，然后加入催化齊?、單體、活化劑，接著放入聚合釜中進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在45~55°C，反應(yīng)壓力控制在2.0~2.5MPa，聚合時間控制在2~4min ；
[0006](2)催化劑脫除:通過加入堿性脫釩劑，以及在熱水洗滌的作用下，使聚合物膠液中殘留的釩催化劑進(jìn)人水相，再經(jīng)過兩次洗滌，反應(yīng)物中殘留的釩催化劑被徹底脫除；
[0007](3)單體和溶劑的回收:對步驟(2)中未反應(yīng)的聚合物膠液兩次減壓閃蒸，完成對單體和溶劑的回收；
[0008](4)凝聚:在步驟(3)回收后制得的濃度為7.5%~8.5%的聚合物膠液中加人抗氧劑、分散劑等助劑，然后送至兩臺串聯(lián)的凝聚釜中進(jìn)行汽提和凝聚；
[0009](5)脫水和干燥:將步驟(4)凝聚后的膠屑用脫水篩脫水后進(jìn)人后處理干燥系統(tǒng)，經(jīng)過擠壓脫水機(jī)和膨脹干燥機(jī)兩級干燥后得到，產(chǎn)品。
[0010]優(yōu)選的，所述步驟(1)中加入的催化劑、單體和活化劑分別為V0Cl3-l/2Al2EtCl3、過氧化二碳酸二環(huán)己酯和氨苯基二乙基鋁氨基絡(luò)合物。
[0011]優(yōu)選的，所述步驟(1)中聚合過程中需通入氫氣作為相對分子質(zhì)量調(diào)節(jié)劑。
[0012]優(yōu)選的，所述步驟(1)中使用的聚合釜為液-液填充反應(yīng)釜系統(tǒng)，聚合釜的容積為6m3。
[0013]優(yōu)選的，所述步驟(4)中汽提出來的濕己烷溶劑經(jīng)過脫水和雜質(zhì)處理后循環(huán)使用。[0014]采用本發(fā)明的技術(shù)方案，所述聚合過程中采用V0Cl3_l/2Al2EtCl3作為催化劑，催化效率高，反應(yīng)速度獲得了很大的提高，聚合采用全液相絕熱反應(yīng)，即反應(yīng)熱用于聚合釜絕熱升溫，聚合釜的優(yōu)化設(shè)計(jì)能滿足反應(yīng)物料混合要求，液-液填充反應(yīng)釜系統(tǒng)能準(zhǔn)確控制聚合工藝參數(shù)和產(chǎn)品質(zhì)量，聚合物膠液濃度較高而循環(huán)溶劑量少，回收的蒸汽效率和溶劑再利用率高，聚合釜體積小但生產(chǎn)強(qiáng)度高，單程轉(zhuǎn)化率高，原料和循環(huán)單體不需要精制，產(chǎn)品中殘留催化劑的含量低，產(chǎn)品合格率較高，原料和催化劑的消耗低，污水中釩催化劑含量低，本工藝方法工藝好，生產(chǎn)彈性大，投資低。
【具體實(shí)施方式】
[0015]實(shí)施例1: [0016](I)聚合:將反應(yīng)乙烯和丙烯烴兩段預(yù)冷至-50°C，以己烷為溶劑，然后加入V0Cl3-l/2Al2EtCl3催化劑、過氧化二碳酸二環(huán)己酯單體、氨苯基二乙基鋁氨基絡(luò)合物活化劑，并通入氫氣，接著放入液-液填充反應(yīng)釜系統(tǒng)中進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)溫度為45°C，反應(yīng)壓力為2.0MPa，聚合時間為2min ；
[0017](2)催化劑脫除:通過加入堿性脫釩劑氫氧化鈉，以及在熱水洗滌的作用下，使聚合物膠液中殘留的釩催化劑進(jìn)人水相，再經(jīng)過兩次洗滌，反應(yīng)物中殘留的釩催化劑被徹底脫除；
[0018](3)單體和溶劑的回收:對步驟(2)中未反應(yīng)的聚合物膠液兩次減壓閃蒸，完成對單體和溶劑的回收；
[0019](4)凝聚:在步驟(3)回收后制得的濃度為7.5%的聚合物膠液中加人抗氧劑對苯二胺、分散劑普利散PL-90等助劑，然后送至兩臺串聯(lián)的凝聚釜中進(jìn)行汽提和凝聚；
[0020](5)脫水和干燥:將步驟(4)凝聚后的膠屑用脫水篩脫水后進(jìn)人后處理干燥系統(tǒng)，經(jīng)過擠壓脫水機(jī)和膨脹干燥機(jī)兩級干燥后得到，產(chǎn)品。
[0021]實(shí)施例2:其余與實(shí)施例1相同，不同之處在于所述步驟(1)中，反應(yīng)溫度為48°C，反應(yīng)壓力為2.2MPa，聚合時間為3min ;所述步驟(4)中，聚合物膠液濃度取8.0%。
[0022]實(shí)施例3:其余與實(shí)施例1相同，不同之處在于，所述步驟(1)中，反應(yīng)溫度為53°C，反應(yīng)壓力為2.5MPa，聚合時間為4min ;所述步驟(4)中，聚合物膠液濃度取8.5%。
[0023]經(jīng)過以上工藝步驟后，取出乙丙橡膠樣品，待測:
【權(quán)利要求】
1.一種乙丙橡膠生產(chǎn)工藝，包括下述工藝步驟: (1)聚合:將反應(yīng)乙烯和丙烯烴兩段預(yù)冷至-50°C，以己烷為溶劑，然后加入催化劑、單體、活化劑，接著放入聚合釜中進(jìn)行聚合反應(yīng)，反應(yīng)溫度控制在45~55°C，反應(yīng)壓力控制在2.0~2.5MPa，聚合時間控制在2~4min ； (2)催化劑脫除:通過加入堿性脫釩劑，以及在熱水洗滌的作用下，使聚合物膠液中殘留的釩催化劑進(jìn)人水相，再經(jīng)過兩次洗滌，反應(yīng)物中殘留的釩催化劑被徹底脫除； (3)單體和溶劑的回收:對步驟(2)中未反應(yīng)的聚合物膠液兩次減壓閃蒸，完成對單體和溶劑的回收； (4)凝聚:在步驟(3)回收后制得的濃度為7.5%~8.5%的聚合物膠液中加人抗氧劑、分散劑等助劑，然后送至兩臺串聯(lián)的凝聚釜中進(jìn)行汽提和凝聚； (5)脫水和干燥:將步驟(4)凝聚后的膠屑用脫水篩脫水后進(jìn)人后處理干燥系統(tǒng)，經(jīng)過擠壓脫水機(jī)和膨脹干燥機(jī)兩級干燥后得到，產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙丙橡膠生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述步驟(1)中加入的催化劑、單體和活化劑分別為V0Cl3-l/2Al2EtCl3、過氧化二碳酸二環(huán)己酯和氨苯基二乙基鋁氨基絡(luò)合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述 的一種乙丙橡膠生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述步驟(1)中聚合過程中需通入氫氣作為相對分子質(zhì)量調(diào)節(jié)劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙丙橡膠生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述步驟(1)中使用的聚合爸為液-液填充反應(yīng)爸系統(tǒng) ，聚合爸容積為6m3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種乙丙橡膠生產(chǎn)工藝，其特征在于:所述步驟(4)中汽提出來的濕己烷溶劑經(jīng)過脫水和雜質(zhì)處理后循環(huán)使用。
【文檔編號】C08F210/16GK103539882SQ201310454544
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年9月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月29日
【發(fā)明者】項(xiàng)宗武 申請人:安徽同豐橡塑工業(yè)有限公司