本發(fā)明涉及適合于工業(yè)化大生產(chǎn)的有機合成方法技術(shù)領(lǐng)域，具體屬于二叔丁基二氯硅烷合成方法。

背景技術(shù)：
二叔丁基二氯硅烷作為常用有機硅材料，其合成研究和放大技術(shù)一直備受關(guān)注?，F(xiàn)有技術(shù)主要通過格氏取代和鈀催化氯化二步合成，產(chǎn)品成本高，不適合產(chǎn)業(yè)化。國內(nèi)該產(chǎn)品現(xiàn)普遍采取的技術(shù)方案為：現(xiàn)有技術(shù)方案存在的問題和缺點：原料為二氯氫硅烷，此原料室溫下為氣體，在運輸、保存上具有風(fēng)險；格氏反應(yīng)其中的二氯氫硅烷是氣體，反應(yīng)放熱，需要巨大能耗來降溫，生產(chǎn)成本高；氯化是用貴金屬鈀催化，同時用到毒性大的四氯化碳為氯源。其中鈀回收套用率低，生產(chǎn)成本高；同時環(huán)保壓力大。

技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供了二叔丁基二氯硅烷合成方法，克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，在格氏取代和催化氯化的基礎(chǔ)上進(jìn)行了較大改動，降低了生產(chǎn)風(fēng)險，減小能耗、更換毒性較小的溶劑，同時提高氯化利用率降低成本。本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：二叔丁基二氯硅烷合成方法，所述的該反應(yīng)化學(xué)反應(yīng)式為；第一步，在氮氣保護下，將2.1當(dāng)量的鎂屑及一定量的四氫呋喃加入反應(yīng)釜中，滴加少量的氯代叔丁烷引發(fā)反應(yīng)，上述反應(yīng)引發(fā)后，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度在50℃以下滴加共計1當(dāng)量的氯代叔丁烷，滴加結(jié)束后，50-52℃保溫反應(yīng)2h，所述的四氫呋喃格氏試劑濃度在3～5摩爾每升；第二步，另在一干燥的反應(yīng)釜內(nèi)加入一定量四氫呋喃及1.0當(dāng)量的三氯氫硅烷配成溶液，冰鹽水降至釜內(nèi)溫度-5℃，滴加上述制備好的格氏試劑，控制滴加時釜內(nèi)溫度在-8℃～-5℃，滴加結(jié)束后-5℃保溫反應(yīng)2h，氣相監(jiān)測原料三氯氫硅烷反應(yīng)完全；第三步，上述反應(yīng)結(jié)束后，將物料氮氣壓濾，濾餅用四氫呋喃洗滌，合并濾液，減壓精餾出純度98％以上中間體，與第二步的反應(yīng)釜，為氯化反應(yīng)釜內(nèi)加入5倍中間體投料體積量的二氯甲烷，氮氣保護下加入2％中間體質(zhì)量的10％的Pd/C，冰鹽水降溫至0℃，緩慢滴加中間體，控制溫度在0℃左右，加畢，升溫至30℃保溫反應(yīng)16h，GC監(jiān)測中間體反應(yīng)完全，反應(yīng)結(jié)束后，過濾，濾餅回收套用，濾液濃縮得粗品，減壓精餾出純度98％以上的產(chǎn)品。與已有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果如下：本發(fā)明通過叔丁基空間位阻效應(yīng)，選擇性的上2個叔丁基，收率高；通過更換底物二氯氫硅為三氯氫硅，由氣體更換為液體，在生產(chǎn)上操作更方便，能耗減小。催化劑由二氯化鈀變?yōu)殁Z碳，其中鈀碳可套用十次以上，利用率高，成本低。同時將氯源由劇毒的四氯化碳更換成環(huán)保的二氯甲烷(DCM)，對環(huán)境更友好。本發(fā)明氯化的氯源底，極大的降低了生產(chǎn)成本。具體實施方式二叔丁基二氯硅烷合成方法，所述的該反應(yīng)化學(xué)反應(yīng)式為；第一步，在氮氣保護下，將2.1當(dāng)量的鎂屑及一定量的四氫呋喃加入反應(yīng)釜中，滴加少量的氯代叔丁烷引發(fā)反應(yīng)，上述反應(yīng)引發(fā)后，控制反應(yīng)釜內(nèi)溫度在50℃以下滴加共計1當(dāng)量的氯代叔丁烷，滴加結(jié)束后，50-52℃保溫反應(yīng)2h，四氫呋喃為格氏試劑濃度為3～5摩爾每升；第二步，另在一干燥的反應(yīng)釜內(nèi)加入一定量四氫呋喃及1.0當(dāng)量的三氯氫硅烷配成溶液，冰鹽水降至釜內(nèi)溫度-5℃，滴加上述制備好的格氏試劑，控制滴加時釜內(nèi)溫度在-8℃～-5℃，滴加結(jié)束后-5℃保溫反應(yīng)2h，氣相監(jiān)測原料三氯氫硅烷反應(yīng)完全；第三步，上述反應(yīng)結(jié)束后，將物料氮氣壓濾，濾餅用四氫呋喃洗滌，合并濾液，減壓精餾出純度98％以上中間體，與第二步的反應(yīng)釜，為氯化反應(yīng)釜內(nèi)加入5倍中間體投料體積量的二氯甲烷，氮氣保護下加入2％中間體質(zhì)量的10％的Pd/C，冰鹽水降溫至0℃，緩慢滴加中間體，控制溫度在0℃左右，加畢，升溫至30℃保溫反應(yīng)16h，GC監(jiān)測中間體反應(yīng)完全，反應(yīng)結(jié)束后，過濾，濾餅回收套用，濾液濃縮得粗品，減壓精餾出純度98％以上的產(chǎn)品。所述的第二步，格氏反應(yīng)溶劑，包括所有醚類溶劑，如乙醚、四氫呋喃、甲基叔丁醚等等。所述的第二步反應(yīng)催化氯化的催化劑，包括所有含鈀催化劑，如鈀碳、氯化鈀、醋酸鈀等等。所述的第二步反應(yīng)催化氯化的氯源，包括所有含氯的試劑，如二氯甲烷、氯仿、四氯化碳等等。