專利名稱:一種poss基封端的納米反膠束及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于反膠束技術(shù)領(lǐng)域,具體涉及一種POSS基封端的納米反膠束及其制備方法。
背景技術(shù):
眾所周知,表面活性劑在水溶液和非極性連續(xù)相中可以組裝成多種不同結(jié)構(gòu)、形態(tài)的聚集體如膠束、囊泡、反膠束等。從分子幾何特征來說,當(dāng)臨界堆積參數(shù)大于I時(shí),兩親分子易形成親水鏈朝內(nèi)、疏水鏈朝外的含有水分子的反膠束。反膠束形成的動(dòng)力往往不是熵效應(yīng),而是水分子與親水基之間的氫鍵等作用力。當(dāng)前人們研究的反膠束體系主要包括三種(1)陰離子表面活性劑的反膠束。在這一體系中,AOT是最常用的表面活性劑,它是一種雙鏈結(jié)構(gòu),極性頭比較小,形成反膠束時(shí)不需要外加助表面活性劑,而且形成的反膠束較大。Kinugasa等(Kinugasa, Kondo etal.Estimation for size of reverse micellesformed by AOT and SDEHP based onviscosity measurement [J]. Colloids andSurfaces,2002,204:193-199.)研究了 AOT 在以異辛烷為油相中形成的反膠束,發(fā)現(xiàn)只有水與表面活性劑的摩爾比W。滿足W/2時(shí)才會(huì)有反膠束形成。(2)陽離子表面活性劑的反膠束。常用的陽離子表面活性劑包括CTAB、DTAB.T0MAB等。與陰離子表面活性劑不同的是,陽離子表面活性劑一般不能單獨(dú)形成反膠束,而必須加入一定量的助表面活性劑如中等鏈長的脂肪醇來降低界面張力、增加界面柔性。Xiaohua Zhou 等(Xiaohua Zhou, LichunDongj Duanhua L1. A comprehensive studyof extraction of hyperoside fromHypericum perforatum L.using CTAB reversemicelles [J] · J Chem Techno IBiotechno I,2008,83 (10) : 1413-1421.)以正庚焼為油相、正辛醇為助表面活性劑制備了 CTAB的反膠束,當(dāng)體系中CTAB的濃度從O.Olmol/L升到O. 14mol/L時(shí),形成反膠束的含水量由11下降到1. 6,同時(shí)反膠束“水池”的直徑由8nm下降到lnm。(3)非離子型表面活性劑的反膠束。Span系列,Brij系列以及Triton系列都是常用的制備反膠束的非離 子型表面活性劑。Naoe等(Kazumitsu Naoe, Osamu Ura etal. Protein extraction using non-1onic reversemicelles of Span60[J]. BiochemicalEngineering Journal, 1998, 2:113-119.)以正己燒為油相異、丙醇為助表面活性劑制備了Span60的反膠束,同時(shí)研究了當(dāng)Span60的濃度增大時(shí)所形成的反膠束中含水量的變化。目前,以POSS (多面體齊聚倍半娃氧燒,Polyhedral OligomericSilsesquioxane)基封端的納米反膠束尚未見報(bào)道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種POSS基封端的納米反膠束及其制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下—種POSS基封端的納米反膠束,包括表面活性劑和非極性連續(xù)相,所述表面活性劑為P0SS-MA-PEG,其分子結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種POSS基封端的納米反膠束,包括表面活性劑和非極性連續(xù)相,其特征在于所述表面活性劑為P0SS-MA-PEG,其分子結(jié)構(gòu)式為貧 4° ° °
2.如權(quán)利要求1所述的一種POSS基封端的納米反膠束,其特征在于所述非極性連續(xù)相為正庚烷、環(huán)己烷、正戊烷、苯、甲苯、對二甲苯中的一種。
3.如權(quán)利要求2所述的一種POSS基封端的納米反膠束,其特征在于所述P0SS-MA-PEG在非極性連續(xù)相中的含量為O.1 5wt%。
4.一種權(quán)利要求1所述的POSS基封端的納米反膠束的制備方法,其特征在于包括如下步驟 (1)將P0SS、馬來酸酐和阻聚劑溶解于苯環(huán)類溶劑中,除氧條件下,在8(Tll(TC反應(yīng)12 24小時(shí)后分離提純得到P0SS-MA,所述POSS為氨丙基異丁基POSS或氨丙基苯基POSS ; (2)將P0SS-MA、聚乙二醇、阻聚劑、催化劑溶解于苯環(huán)類溶劑中,除氧條件下,在125 140 V反應(yīng)24 36小時(shí)后分離提純得到P0SS-MA-PEG,其中聚乙二醇的分子量為400 1000。
(3 )將P0SS-MA-PEG溶于四氫呋喃、二氧六環(huán)、N,N- 二甲基甲酰胺或二甲基亞砜中,加入水,得第一溶液。
(4)將第一溶液在攪拌下逐滴滴入非極性連續(xù)相中至溶液出現(xiàn)藍(lán)光,即得POSS基封端的納米反膠束。
5.如權(quán)利要求4所述的一種POSS基封端的納米反膠束的制備方法,其特征在于所述步驟(I)中POSS和馬來酸酐的摩爾比為1:1. ΟΓ . 05。
6.如權(quán)利要求4所述的一種POSS基封端的納米反膠束的制備方法,其特征在于所述步驟(I)中的阻聚劑為酚類化合物、醌類化合物或芳香族硝基化合物,其用量為POSS和馬來酸酐總質(zhì)量的O. f 1%。
7.如權(quán)利要求4所述的一種POSS基封端的納米反膠束的制備方法,其特征在于所述步驟(2)中POSS-MA和聚乙二醇的摩爾比為1:1. 01 1. 05。
8.如權(quán)利要求4所述的一種POSS基封端的納米反膠束的制備方法,其特征在于所述步驟(2 )中的阻聚劑為酚類化合物、醌類化合物或芳香族硝基化合物,其用量為POSS-MA和聚乙二醇總重量的O. f 1%。
9.如權(quán)利要求4所述的一種POSS基封端的納米反膠束的制備方法,其特征在于所述步驟(2)中的催化劑為對甲苯磺酸或濃硫酸,其用量為POSS-MA和聚乙二醇總重量的O.1 1%。
10.如權(quán)利要求4所述的一種POSS基封端的納米反膠束的制備方法,其特征在于所述步驟(3 )中P0SS-MA-PEG在四氫呋喃、二氧六環(huán)、N, N- 二甲基甲酰胺或二甲基亞砜中的濃度為5 200mg/mL,水在第一溶液中的含量為O. 1% 5被%。
11.如權(quán)利要求4所述的一種POSS基封端的納米反膠束的制備方法,其特征在于所述步驟(4)的非極性連續(xù)相為正庚烷、環(huán)己烷、正戊烷、苯、甲苯和對二甲苯中的一種,所述P0SS-MA-PEG在上述非極性連續(xù)相中的含量為O. l%-5wt%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種POSS基封端的納米反膠束及其制備方法。本發(fā)明以具有大位阻、超疏水效應(yīng)的POSS基作為疏水端,聚乙二醇(PEG)大分子作為親水鏈,帶雙鍵的馬來酸酯為中間鏈節(jié)設(shè)計(jì)合成出了一種表面活性劑,并用該表面活性劑制備本發(fā)明的可聚合型納米反膠束,本發(fā)明的可聚合型納米反膠束不需要外加助表面活性劑,體系組分簡單、制備簡易,在極性物質(zhì)的萃取、酶的固定化、納米微粒的合成制備方面有著廣闊的應(yīng)用前景。
文檔編號C08G65/48GK103030821SQ20121056446
公開日2013年4月10日 申請日期2012年12月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月21日
發(fā)明者戴李宗, 陳凌南, 曾碧榕, 毛杰, 劉新瑜, 何凱斌, 許一婷, 羅偉昂 申請人:廈門大學(xué)