基于環(huán)氧開環(huán)反應(yīng)的有機(jī)－無機(jī)雜化多孔整體材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種基于環(huán)氧開環(huán)反應(yīng)的有機(jī)－無機(jī)雜化多孔整體材料的制備，具體是將多面體寡聚倍半硅烷試劑（polyhedral?oligomeric?silsesquioxanes,POSS)、有機(jī)交聯(lián)劑（環(huán)氧開環(huán)試劑)、有機(jī)溶劑以及致孔劑混合并超聲溶解，然后在一定的溫度下發(fā)生環(huán)氧開環(huán)聚合（ring-opening?polymerization）反應(yīng)后即可一步制備出多孔的有機(jī)－無機(jī)雜化整體材料。所述的制備方法具有操作簡便快速，條件溫和等優(yōu)點(diǎn)，另外還可以根據(jù)不用的應(yīng)用要求選用不同的有機(jī)交聯(lián)劑（環(huán)氧開環(huán)試劑），或調(diào)節(jié)致孔體系，制備出一系列不同的有機(jī)－無機(jī)雜化整體材料。
【專利說明】基于環(huán)氧開環(huán)反應(yīng)的有機(jī)一無機(jī)雜化多孔整體材料的制備
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種基于環(huán)氧開環(huán)反應(yīng)的有機(jī)一無機(jī)雜化多孔整體材料的制備，具體是將多面體寡聚倍半硅烷試劑(P0SS)，有機(jī)二胺或者多胺交聯(lián)劑和致孔溶劑以及致孔劑混合超聲均勻后,利用環(huán)氧開環(huán)聚合(ring-opening polymerization)反應(yīng)一步制備帶有特定有機(jī)官能團(tuán)的有機(jī)一無機(jī)雜化多孔整體材料。
【背景技術(shù)】
[0002]多孔整體材料具有制備簡便、可修飾性強(qiáng)及通透性好等特點(diǎn)，正受到越來越多的關(guān)注，目前已被廣泛應(yīng)用于色譜分離分析領(lǐng)域。按化學(xué)性質(zhì)的不同，可將多孔整體材料分為兩類，即有機(jī)整體材料和無機(jī)整體材料。前者具有pH穩(wěn)定性好，孔的性質(zhì)調(diào)節(jié)方便等優(yōu)點(diǎn)，但機(jī)械性能較差，在有機(jī)溶劑中易溶脹；而后者具有機(jī)械性能好，對有機(jī)溶劑耐受強(qiáng)等特點(diǎn)，但也存在pH穩(wěn)定性差等缺點(diǎn)，而且其制備過程比較繁瑣，需要消耗更多的時(shí)間及人力，因而也影響其制備重復(fù)性。
[0003]由于有機(jī)-無機(jī)雜化整體材料結(jié)合了上述有機(jī)和無機(jī)整體材料的優(yōu)點(diǎn)，又在一定程度上克服兩者的缺點(diǎn)，因而近年來備受關(guān)注。鑒于硅骨架具有易成形和易修飾等特點(diǎn)，所以現(xiàn)有的有機(jī)一無機(jī)雜化整體材料主要為硅基的雜化整體材料。但這種硅基的雜化整體材料需要先對硅烷化試劑進(jìn)行水解，然后與有機(jī)單體和自由基引發(fā)劑混合，最后再經(jīng)過一步或多步升溫等多個(gè)步驟才能制得，過程仍然比較繁瑣，且對預(yù)聚液PH值比較敏感，再加上所采用的自由基聚合的速率比較難以控制，所以導(dǎo)致在制備重復(fù)性上還存在較大的不足。
[0004]多面體寡聚倍半硅烷(polyhedraloligomeric silsesquioxanes, P0SS)是一類分子尺寸在l_3nm之間的新型籠狀化合物。它的內(nèi)部是一個(gè)由硅和氧組成的核，外部是一系列有機(jī)官能團(tuán)，所以它也被認(rèn)為是在分子尺度上的有機(jī)一無機(jī)雜化材料。該類化合物的經(jīng)驗(yàn)結(jié)構(gòu)式為Rn(SiOh5)n，其中R代表其分子外部的一些列有機(jī)官能團(tuán)，η則是大于或等于4的偶數(shù)。多面體寡聚倍半硅烷(POSS)分子具有pH穩(wěn)定性好，耐高溫，抗氧化以及化學(xué)修飾性強(qiáng)等特點(diǎn)，目前廣泛應(yīng)用于高分子材料改性，催化，生物材料制備，CVD涂層以及光學(xué)和電子器件制備等領(lǐng)域。正因?yàn)槠洫?dú)特的物理和化學(xué)特性，使得多面體寡聚倍半硅烷(POSS)試劑可以作為硅烷化試劑的一種理想的替代材料用于雜化整體柱的制備。
[0005] 目前，自由基聚合(free radical polymerization)是有機(jī)整體材料制備中最常采用的聚合方式。這種聚合方式的相分離過程比較快速，往往會導(dǎo)致所制備的整體材料的微觀結(jié)構(gòu)不規(guī)則，內(nèi)部孔道內(nèi)會存在較多的微米級球形顆粒，從而導(dǎo)致整體材料的通透性較差，在色譜分離中存在顯著的渦流擴(kuò)散現(xiàn)象。環(huán)氧開環(huán)聚合(ring-openingpolymerization)是一種在有機(jī)高分子制備中常用的聚合方式,近年來也逐漸用于有機(jī)整體材料的制備。與自由基聚合比較，環(huán)氧開環(huán)聚合的相分離過程比較緩慢，因此采用該方法制備的整體材料的微觀結(jié)構(gòu)比較規(guī)整，內(nèi)部孔道高度有序。然而，目前還未見有關(guān)于這種聚合方式應(yīng)用于制備有機(jī)一無機(jī)雜化整體柱的專利或文獻(xiàn)報(bào)道。
[0006]為了進(jìn)一步簡化雜化整體材料的制備步驟，并有效地改善其內(nèi)部微觀結(jié)構(gòu)不均一的現(xiàn)象，本發(fā)明發(fā)展了一種新型的“一步法”制備有機(jī)一無機(jī)雜化多孔整體材料的方法。該方法所制備的雜化整體材料不僅具有高度有序的三維骨架，而且機(jī)械強(qiáng)度高，通透性好，pH穩(wěn)定好，對有機(jī)溶劑的耐受性強(qiáng)。此外，該方法還具有以下特點(diǎn):1、制備步驟更加簡便；2、通用性強(qiáng)，可應(yīng)用于多種有機(jī)交聯(lián)劑，對于不同的有機(jī)交聯(lián)劑反應(yīng)條件比較接近；3、制備過程耗時(shí)短，一般12h左右即可完成制備；4、反應(yīng)條件溫和，易于控制，重現(xiàn)性好；5、所制備的多孔雜化整體材料易于進(jìn)行后續(xù)表面修飾，以滿足更多不同的實(shí)際應(yīng)用需求。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0007]本發(fā)明的目的是為了更加簡便快捷地制備一系列具有高度有序孔結(jié)構(gòu)的有機(jī)一無機(jī)雜化多孔整體材料，同時(shí)使所制備的雜化整體材料具有高度的可修飾性，以便于進(jìn)行進(jìn)一步的后續(xù)修飾改性以滿足不同的實(shí)際應(yīng)用需求。
[0008]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0009]基于環(huán)氧開環(huán)反應(yīng)的有機(jī)一無機(jī)雜化多孔整體材料的制備:將多面體寡聚倍半硅烷試劑(P0SS)，有機(jī)二胺或者多胺交聯(lián)劑和和致孔劑溶解在致孔溶劑中，混合超聲均勻并除去其中的溶解氧后，利用環(huán)氧開環(huán)聚合(ring-opening polymerization)反應(yīng)來一步制備出帶有特定有機(jī)官能團(tuán)的有機(jī)一無機(jī)雜化多孔整體材料。
[0010]而且通過這種方法所制備的多孔雜化整體材料具有很強(qiáng)的可修飾性，可以通過物理吸附或化學(xué)鍵合等方法對其表面進(jìn)行修飾改性，以滿足不同實(shí)際應(yīng)用要求。
[0011]其具體過程如下:
[0012]1)向反應(yīng)容器中加入50mg多面體寡聚倍半硅烷試劑(POSS)；
[0013]2)向反應(yīng)容器中加入有機(jī)交聯(lián)試劑，使有機(jī)交聯(lián)試劑與多面體寡聚倍半硅烷試劑(POSS)的摩爾(mol)比為 1:1-8:1 ;
[0014]3)向反應(yīng)容器中加入140-560 μ L的正丙醇(propanol)和0-80 μ L的1，4_ 丁二醇(I, 4-butanediol)；
[0015]4)向反應(yīng)容器中加如0-50mg的致孔劑聚乙二醇10，000 (PEG10, 000)；
[0016]5)將上述混合體系在常溫下超聲10_20min使其完全溶解形成均勻透明溶液，并除去其中的溶解氧；
[0017]6)將步驟5)中所得到的混合溶液引入到容器中并密封；
[0018]7)將步驟6)中所得到的盛有混合溶液的容器置于20-120° C下反應(yīng)，直至形成固體；
[0019]8)用甲醇沖洗上述整體材料，以去除致孔劑及未反應(yīng)物或未結(jié)合上的物質(zhì)，得到帶有有機(jī)官能團(tuán)的多孔雜化整體材料。
[0020]本發(fā)明基于環(huán)氧開環(huán)反應(yīng)的有機(jī)一無機(jī)雜化多孔整體材料原位制備過程如圖3所示，
[0021]圖3中(i)代表加入致孔劑和致孔溶劑，以及置于水浴中反應(yīng)。
[0022]所述步驟1)，2)，3)和4)中所用的反應(yīng)容器為離心管；所述步驟I)中所采用的多面體寡聚倍半硅烷試劑(POSS)為八[(3-氧化縮水甘油丙基)二甲基硅氧基]取代的 PSS (PSS-0cta[(3-glycidyloxypropyl)dimethylsiloxy] substituted,POSS-epoxy);所述步驟2)中所采用的有機(jī)交聯(lián)劑為乙二胺(ethylenediamine, EDA),1，3-丙二胺(I, 3-diaminopropane, DAPP), 1，4- 丁二胺(I, 4-diaminobutane, DAB), 二乙烯三胺(diethylenetriamine, DETA),三乙烯四!^(triethylenetetramine, TETA),1，5-戍二 胺(1，5-diaminopentane, DAPT), 1，6-己二 胺(1，6-hexanediamine, HDA),對苯二胺(p-phenylenediamine, p-PEDA),間苯二 胺(m-phenylenediamine, m-PEDA),
I,7-庚二胺(I, 7-diaminoheptane, DAH), I, 8-辛二胺(I, 8-diaminooctane, DAO),壬二胺(I, 9-diaminonane, DAN), I, 10-癸二胺(I, 10-diaminodecane, DAD)，I, 12- 二氛基十二燒(I, 12-Diaminododecane, DADD),聚乙烯亞胺(polyethylenimine, PEI);所述步驟 6)中所用的容器為毛細(xì)管或者常規(guī)液相色譜柱或者離心管；所述步驟7)中的反應(yīng)時(shí)間為2-12小時(shí)。
[0023]雖然本方法采用的是環(huán)氧開環(huán)聚合(ring-opening polymerization)反應(yīng),對體系中溶解氧的存在并不敏感，但為了避免其對所制備的雜化整體材料的形貌產(chǎn)生影響，反應(yīng)開始前最好進(jìn)行除氧。此整體材料的形成只需要在一個(gè)溫度下反應(yīng)即可，而且可以通過調(diào)控反應(yīng)溫度制備不同形貌的多孔整體材料。
[0024]本方法采用的是八[(3-氧化縮水甘油丙基)二甲基硅氧基]取代的PSS(PSS-Octa[ (3-glycidyloxypropyl) dimethylsiloxy] substituted, POSS-epoxy),它不僅作為硅烷前驅(qū)體用于硅膠的形成，同時(shí)也作為環(huán)氧單體參與交聯(lián)反應(yīng)，使有機(jī)交聯(lián)劑共價(jià)結(jié)合到硅膠基質(zhì)中，形成有機(jī)一無機(jī)雜化多孔整體材料。所制備多孔整體材料的孔徑和孔結(jié)構(gòu)可以通過改變加入環(huán)氧單體/有機(jī)交聯(lián)劑的比例，或者致孔溶劑的組成，或者致孔劑的含量來進(jìn)行調(diào)控。
[0025]本發(fā)明所制備的雜化整體材料具有多孔結(jié)構(gòu)，非常適用于色譜分離分析。液相色譜考察結(jié)果表明，其表現(xiàn)出來的特性與所用的環(huán)氧單體以及有機(jī)交聯(lián)劑的色譜保留性質(zhì)一致。本實(shí)驗(yàn)中選用不同的有機(jī)交聯(lián)劑，采用該制備方法均能制備成功有機(jī)一無機(jī)雜化多孔整體材料，而且均表現(xiàn)出與所加入的有機(jī)功能單體一致的色譜保留特性。如采用不同鏈長的烷基二胺交聯(lián)劑，所制備 的得到的雜化多孔整體柱所表現(xiàn)出來的疏水性隨著烷基鏈的增長而增強(qiáng)；若用多胺類化合物所制備的雜化多孔整體柱則具有很強(qiáng)的離子交換特性。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1為苯系物在POSS-HDA雜化整體柱上的色譜分離結(jié)果。
[0027]圖2為POSS-HDA雜化整體材料的孔徑分布圖。
[0028]圖3為環(huán)氧開環(huán)反應(yīng)的有機(jī)一無機(jī)雜化多孔整體材料原位制備過程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0029]實(shí)施例1
[0030]1、向離心管中加入50mg的POSS-epoxy試劑。
[0031]2、向上述離心管中加入15mg的HDA。
[0032]3、向上述離心管中加入30mg的致孔劑PEG10, 000。
[0033]4、向上述離心管中加入280 μ L的正丙醇和40 μ L的1，4_ 丁二醇，將上述離心管超聲15min使其中的各個(gè)組分混合均勻，并除去溶解在其中的溶解氧。
[0034]5、將步驟4中得到的預(yù)聚液用注射器引入到已預(yù)先經(jīng)過氨基化處理的75μπι (內(nèi)徑)的毛細(xì)管中，隨后毛細(xì)管兩端用硅膠封口，然后將裝有剩余預(yù)聚液的離心管用封口膜密封。
[0035]6、將步驟5中的毛細(xì)管和離心管置于50° C的水浴鍋中，反應(yīng)10h，此時(shí)離心管中的預(yù)聚液已形成白色的固體。
[0036]7、用甲醇及水沖洗毛細(xì)管，將其中的致孔劑及一些未參與反應(yīng)的物質(zhì)沖出即得到毛細(xì)管雜化整體柱。對離心管中的則用甲醇和水反復(fù)浸泡洗滌即得到雜化整體材料。
[0037]圖1為苯系物在POSS-HDA雜化整體柱上的毛細(xì)管液相色譜分離結(jié)果。色譜條件為40%乙腈，流速為50μ L/min (分流前)。色譜圖中的峰依次為1:硫脲，2:苯，3:甲苯，4:乙苯，5:丙苯，6: 丁苯，出峰順序按疏水性由弱到強(qiáng)出峰，為典型的反相色譜保留機(jī)理。其保留作用一方面是由POSS-epoxy的疏水特性決定，另一方面又由所采用的有機(jī)交聯(lián)劑決定。作為對照，苯系物在另外一根用交聯(lián)劑1，12-二氨基十二烷(DADD)制備的雜化整體柱(P0SS-DADD柱)上的保留要強(qiáng)很多，這說明所采用的有機(jī)交聯(lián)劑也對色譜柱的保留特性起到非常關(guān)鍵的作用。同時(shí)也證明了有機(jī)交聯(lián)劑經(jīng)共價(jià)的方式成功地結(jié)合到雜化多孔整體材料上。
[0038]圖2為POSS-HDA雜化整體材料的孔徑分布圖。從圖2可以看出整體材料的孔徑分布很窄，說明該雜化整體材料內(nèi)部的孔結(jié)構(gòu)高度有序，孔徑比較均一，也證明了環(huán)氧開環(huán)聚合(ring-opening polymerization)反應(yīng)可應(yīng)用于制備具有高度有序的三維骨架結(jié)構(gòu)的雜化多孔整體材料。
[0039]實(shí)施例2
[0040]1、向離心管中加 入50mg的POSS-epoxy試劑。
[0041]2、向上述離心管中加入40μ L的PEI。
[0042]3、向上述離心管中加入25mg的致孔劑PEG10, 000。
[0043]4、向上述離心管中加入280 μ L的正丙醇和40 μ L的1，4_ 丁二醇，將上述離心管超聲IOmin使其中的各個(gè)組分混合均勻，并除去溶解在其中的溶解氧。
[0044]5、將步驟4中得到的預(yù)聚液用注射器引入到已預(yù)先經(jīng)過氨基化處理過的75μπι(內(nèi)徑)的毛細(xì)管中，隨后毛細(xì)管兩端用硅膠封口，然后將裝有剩余預(yù)聚液的離心管用封口膜密封。
[0045]6、將步驟5中的毛細(xì)管和離心管置于50° C的水浴鍋中，反應(yīng)12h，此時(shí)離心管中的預(yù)聚液已形成白色的固體。
[0046]7、用甲醇及水沖洗毛細(xì)管，將其中的致孔劑及一些未參與反應(yīng)的物質(zhì)沖出即得到毛細(xì)管雜化整體柱。對離心管中的則用甲醇和水反復(fù)浸泡洗滌即得到雜化整體材料。
[0047]雜化多孔整體材料制備實(shí)施例3
[0048]1、向離心管中加入50mg的POSS-epoxy試劑。
[0049]2、向上述離心管中加入15mg的DA0。
[0050]3、向上述離心管中加入35mg的致孔劑PEG10, 000。
[0051]4、向上述離心管中加入280 μ L的正丙醇和40 μ L的1，4_ 丁二醇，將上述離心管超聲20min使其中的各個(gè)組分混合均勻，并除去溶解在其中的溶解氧。
[0052]5、將步驟4中得到的預(yù)聚液用注射器引入到已預(yù)先經(jīng)過氨基化處理過的75μπι(內(nèi)徑)的毛細(xì)管中，隨后毛細(xì)管兩端用硅膠封口，然后將裝有剩余預(yù)聚液的離心管用封口膜密封。
[0053]6、將步驟5中的毛細(xì)管和離心管置于50° C的水浴鍋中，反應(yīng)8h，此時(shí)離心管中的預(yù)聚液已形成白色的固體。
[0054]7、用甲醇及水沖洗毛細(xì)管，將其中的致孔劑及一些未參與反應(yīng)的物質(zhì)沖出即得到毛細(xì)管雜化整體柱。對離心管中的則用甲醇和水反復(fù)浸泡洗滌即得到雜化整體材料。
[0055]雜化多孔整體材料制備實(shí)施例4
[0056]1、向離心管中加入50mg的POSS-epoxy試劑。
[0057]2、向上述離心管中加入15mg的DAD。
[0058]3、向上述離心管中加入37.5mg的致孔劑PEG10，000。
[0059]4、向上述離心管中加入280 μ L的正丙醇和40 μ L的1，4_ 丁二醇，將上述離心管超聲15min使其中的各個(gè)組分混合均勻，并除去溶解在其中的溶解氧。
[0060]5、將步驟4中得到的預(yù)聚液用注射器引入到已預(yù)先經(jīng)過氨基化處理過的75μπι(內(nèi)徑)的毛細(xì)管中，隨后毛細(xì)管兩端用硅膠封口，然后將裝有剩余預(yù)聚液的離心管用封口膜密封。
[0061]6、將步驟5中的毛細(xì)管和離心管置于50° C的水浴鍋中，反應(yīng)6h，此時(shí)離心管中的預(yù)聚液已形成白色的固體。
[0062]7、用甲醇及水沖洗毛細(xì)管，將其中的致孔劑及一些未參與反應(yīng)的物質(zhì)沖出即得到毛細(xì)管雜化整體柱。對離心管中的則用甲醇和水反復(fù)浸泡洗滌即得到雜化整體材料。
[0063]雜化多孔整體材料制備實(shí)施例5
[0064]1、向離心管中加入50mg的POSS-epoxy試劑。
[0065]2、向上述離心管中加入15mg的DADD。
[0066]3、向上述離心管中加入40mg的致孔劑PEG10, 000。
[0067]4、向上述離心管中加入280 μ L的正丙醇和40 μ L的1，4_ 丁二醇，將上述離心管超聲20min使其中的各個(gè)組分混合均勻，并除去溶解在其中的溶解氧。
[0068]5、將步驟4中得到的預(yù)聚液用注射器引入到已預(yù)先經(jīng)過氨基化處理過的75μπι(內(nèi)徑)的毛細(xì)管中，隨后毛細(xì)管兩端用硅膠封口，然后將裝有剩余預(yù)聚液的離心管用封口膜密封。
[0069]6、將步驟5中的毛細(xì)管和離心管置于50° C的水浴鍋中，反應(yīng)4h，此時(shí)離心管中的預(yù)聚液已形成白色的固體。
[0070]7、用甲醇及水沖洗毛細(xì)管，將其中的致孔劑及一些未參與反應(yīng)的物質(zhì)沖出即得到毛細(xì)管雜化整體柱。對離心管中的則用甲醇和水反復(fù)浸泡洗滌即得到雜化整體材料。
【權(quán)利要求】
1.基于環(huán)氧開環(huán)反應(yīng)的有機(jī)一無機(jī)雜化多孔整體材料的制備，其特征在于: 利用納米材料多面體寡聚倍半硅烷試劑(POSS)和環(huán)氧開環(huán)聚合(ring-openingpolymerization)反應(yīng),通過選用不同的有機(jī)交聯(lián)試劑(開環(huán)反應(yīng)試劑)以及調(diào)節(jié)致孔體系來制備一系列具有不同物理和化學(xué)性質(zhì)的多孔有機(jī)一無機(jī)雜化整體材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備，其特征在于:其過程如下， O向反應(yīng)容器中加入50mg多面體寡聚倍半硅烷試劑(POSS)； 2)向反應(yīng)容器中加入有機(jī)交聯(lián)試劑，使有機(jī)交聯(lián)試劑與多面體寡聚倍半硅烷試劑(POSS)的摩爾(mol)比為 1:1-8:1 ; 3)向反應(yīng)容器中加入140-560μL的正丙醇(propanol)和0_80 μ L的1，4- 丁二醇(I,4-butanediol)； 4)向反應(yīng)容器中加入0-50mg的致孔劑聚乙二醇10，000(PEG10, 000)； 5)將上述混合體系在常溫下超聲10-20min使其完全溶解形成均勻透明溶液，并除去其中的溶解氧； 6)將步驟5)中所得到的混合溶液引入到容器中并密封； 7)將步驟6)中所得到的盛有混合溶液的容器置于20-120°C下反應(yīng)，直至形成固體； 8)用甲醇沖洗上述整體材料，以去除致孔劑及未反應(yīng)或未結(jié)合上的物質(zhì)，得到帶有有機(jī)官能團(tuán)的多孔雜化整體材料。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述 的制備，其特征在于:所述步驟I)，2)，3)和4)中所用的反應(yīng)容器為離心管。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備，其特征在于:所述步驟I)中采用的多面體寡聚倍半硅烷試劑(POSS)為八[(3-氧化縮水甘油丙基)二甲基硅氧基]取代的POSS(PSS-Octa[ (3-glycidy1xypropyI)dimethylsiloxy]substituted, P0SS_epoxy)o
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備，其特征在于:所述步驟2)中采用的有機(jī)交聯(lián)劑為乙二胺(ethylenediamine, EDA),1，3-丙二 胺(1，3-diaminopropane, DAPP),1，4- 丁二胺(1，4-diaminobutane, DAB), 二乙烯三胺(diethylenetriamine, DETA),三乙烯四 1? (triethylenetetramine, TETA),I, 5-戍二 胺(1，5_diaminopentane, DAPT),1，6-己二 胺(1，6-hexanediamine, HDA),對苯二胺(p-phenylenediamine, p-PEDA),間苯二 胺(m-phenylenediamine, m-PEDA), 1，7-庚二 胺(1，7_diaminoheptane, DAH),1，8-辛二胺(I, 8-diaminooctane, DA0),壬二胺(1，9-diaminonane, DAN), I, 10-癸二胺(I, 10-diaminodecane, DAD), I, 12-二氛基十二燒(I, 12-Diaminododecane, DADD),或聚乙烯亞胺(polyethylenimine, PEI)。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備，其特征在于:所述步驟6)中所用的容器為毛細(xì)管或者常規(guī)液相色譜柱或者離心管。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的制備 ，其特征在于:所述步驟7)中的反應(yīng)時(shí)間為2-12小時(shí)。
【文檔編號】C08G59/50GK103881057SQ201210554612
【公開日】2014年6月25日 申請日期:2012年12月19日 優(yōu)先權(quán)日:2012年12月19日
【發(fā)明者】鄒漢法, 林輝, 其他發(fā)明人請求不公開姓名 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所