專利名稱：一種桑枝皮果膠的高效提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生物化工和食品工程的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及ー種桑枝皮果膠的高效提取方法。
背景技術(shù)：
果膠是由D —半乳糖醛酸殘基經(jīng)α (I — 4)糖苷鍵相連接聚合而形成的酸性大分子多糖，是植物細(xì)胞壁的組成成分，為白色、淺黃色到黃色的粉末，無固定熔點(diǎn)和溶解度，不 溶于こ醇等有機(jī)溶剤。果膠具有非常好的膠凝性和乳化穩(wěn)定作用，且安全無毒，被廣泛應(yīng)用于食品、藥品、化妝品等，作為穩(wěn)定劑、乳化劑和增稠劑。國內(nèi)外對(duì)果膠的需求量都在不斷增カロ，而我國每年從國外進(jìn)ロ大量果膠，因此開發(fā)果膠新來源和新エ藝應(yīng)用前景十分廣闊。桑樹在我國已有4000多年的栽培歷史，桑樹種類、品種和種植面積位居世界首位，目前桑樹主要用于養(yǎng)蠶業(yè)。據(jù)不完全統(tǒng)計(jì)我國桑樹每年剪枝季節(jié)修剪下來的桑葉和枝條有3000萬噸以上！ 一般用做燃料，其利用價(jià)值極低。研究表明桑枝皮中含有豐富的果膠，含量達(dá)到11%左右。利用桑枝皮制備果膠既利用了廢棄物資源，又避免了桑枝焚燒造成的環(huán)境污染。因此桑枝皮屬于廢棄物，成本很低，桑枝皮是制備果膠的理想原料之一。目前果膠的提取方法主要有酸提取法、離子交換樹脂法、微生物法、微波法等，但是這些方法對(duì)于桑枝皮果膠提取效率不高。桑枝皮制備果膠的效率較低，主要是因?yàn)楣z被纖維素、半纖維素、木質(zhì)素、組成的生物質(zhì)結(jié)構(gòu)包被起來，不溶于水，在環(huán)境中十分穩(wěn)定，從而形成了提取的強(qiáng)大障礙。離子液體具備非揮發(fā)性、低熔點(diǎn)、高穩(wěn)定性、不可燃性、良好的導(dǎo)電和導(dǎo)熱性選擇性溶解力等特點(diǎn)，被稱為“綠色溶剤”。目前還沒有報(bào)道利用離子液體和纖維素酶耦合技術(shù)制備果膠。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中果膠提取效率低的不足，提供ー種利用利用離子液體和纖維素酶耦合高效提取桑枝皮果膠的方法。技術(shù)方案本發(fā)明所述桑枝皮果膠的高效提取方法，包括如下步驟
(1)利用室溫型離子液體處理桑枝皮，使桑枝皮中的果膠與纖維素等成分分離；
(2)室溫型離子液體處理后，加入水使桑枝皮中的果膠溶于水，纖維素、半纖維素和木質(zhì)素等雜質(zhì)成分沉淀析出；
(3)取上層液體，加入纖維素酶處理，除去纖維素等雜質(zhì)成分；
(4)上清液經(jīng)過脫色處理后，加入こ醇使果膠沉淀析出，用無水こ醇洗滌，烘干研磨成粉末，得到桑枝果膠。優(yōu)選地,所述室溫型離子液體為[Mmim] [DMP]等磷酸鹽類離子液體或[Emim][OAc]等醋酸根型離子液體；所述室溫型離子液體處理桑枝皮的溫度為50-100°C。所述纖維素酶為商品纖維素酶，處理的溫度為40_50°C，處理時(shí)間為5_20h。所述桑枝皮為桑枝除去韌皮部的樹皮。
所述脫色處理為活性炭脫色。有益效果1、本發(fā)明方法離子液體和酶處理這兩種方法耦合使用，提取方法緑色環(huán)保，離子液體和纖維素酶都可以回收重復(fù)利用，避免了生產(chǎn)過程中過多的廢水、廢氣，符合可持續(xù)發(fā)展的需要。2、本發(fā)明利用離子液體為處理劑提取桑枝皮中果膠，可以高效提取果膠，只需離子液體處理20-50min，最終果膠得率可以達(dá)到11%左右，提高了桑枝皮的果膠提取效率。3、本發(fā)明采用可再生的桑枝廢棄物為原料，原料豐富，再生循環(huán)迅速，有助于解決原料短缺問題，同時(shí)實(shí)現(xiàn)了桑枝廢棄物的高值轉(zhuǎn)化。


圖I為本發(fā)明實(shí)施例I中提取的果膠FT-IR圖。
具體實(shí)施方式
下面對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案進(jìn)行詳細(xì)說明，但是本發(fā)明的保護(hù)范圍不局限于所述實(shí)施例。實(shí)施例I
離子液體[Mmim] [DMP]與里氏木霉纖維素酶耦合制備桑枝果膠
(1)取桑枝用小刀切下桑枝皮，切去韌皮部，取桑枝皮，用自來水洗去泥沙，6(TC烘干
2h ；
(2)取IOOg桑枝皮，加入600g離子液體[Mmim][DMP] (I, 3-ニ甲基咪唑磷酸ニ甲酯鹽)，在100°C條件下處理桑枝皮10-50min，向體系中加入1000_3000mL水使纖維素等材料沉淀析出；
(3)取上層液體，加入里氏木霉纖維素酶至終濃度5FPU/mL，在溫度為45°C的條件下處理12h，除去果膠中混合的纖維素雜質(zhì)；
(4)上清液中加入20g活性炭混勻脫色，攪拌10-30min，過濾除去活性炭，得到脫色果膠液；
(5)果膠液于80-90°C減壓蒸餾除去大部分水，加入無水こ醇使果膠沉淀析出，用無水こ醇洗滌沉淀2次，60°C條件下真空干燥，粉碎機(jī)粉碎，得到桑枝果膠粉末11. 02g，得率為11. 02%。本實(shí)施例提取的果膠中主要官能團(tuán)的紅外特征吸收峰出現(xiàn)于I 000 2 000 cm范圍內(nèi)。如圖 I 所示，在 I 600 — I 700 CnT1 (C—0),I 400 I 530 cnT1 (C—0),I 010
I075 cnT1 (C—0)等處均有多糖的特征吸收峰；在1742 cm和1233 cnT1有吸收峰，表明其結(jié)構(gòu)中含有O—こ?；王セ?，說明多糖以糖醛酸的形式存在；在1151、1105、1075 cnT1附近的吸收峰證明其中的單糖以毗喃糖苷的形式存在。此外，通常把1742、1637 cnT1吸收峰歸于果膠分子中酯化羧基和自由羧基的特征吸收譜帶，而這2個(gè)吸收峰面積比與果膠酯化度相關(guān)。實(shí)施例2
離子液體[Emim] [DEP]與緑色木霉纖維素酶耦合制備桑枝果膠
(I)取桑枝用小刀切下桑枝皮，切去韌皮部，取桑枝皮，用自來水洗去泥沙，6(TC烘干
2h ；(2)取IOOg桑枝皮，加入200g離子液體[Emim][DEP] (I-こ基-3-甲基咪唑磷酸ニこ酯鹽)，在45°C條件下處理桑枝皮10-30min，向體系中加入1000_4000mL水使纖維素等材料沉淀析出；
(3)取上層液體，加入緑色木霉纖維素酶至終濃度6FPU/mL，在溫度為50°C的條件下處理4-12h，除去果膠中混合的纖維素雜質(zhì)；
(4)上清液中加入20g活性炭混勻脫色，攪拌10-30min，過濾除去活性炭，得到脫色果膠液；
(5)果膠液通過高60cm的強(qiáng)酸性陽離子交換樹脂和弱堿性陰離子交換樹脂柱子；
(6)果膠液于80-90°C減壓蒸餾除水分，用無水こ醇洗滌沉淀2次，60°C條件下真空干燥，粉碎機(jī)粉碎，得到桑枝果膠粉末9. lg，得率為9. 1%。
如上所述，盡管參照特定的優(yōu)選實(shí)施例已經(jīng)表示和表述了本發(fā)明，但其不得解釋為對(duì)本發(fā)明自身的限制。在不脫離所附權(quán)利要求定義的本發(fā)明的精神和范圍前提下，可對(duì)其在形式上和細(xì)節(jié)上作出各種變化。
權(quán)利要求
1.一種桑枝皮果膠的高效提取方法，其特征在于包括如下步驟 (1)利用室溫型離子液體處理桑枝皮，使桑枝皮中的果膠與纖維素等成分分離； (2)室溫型離子液體處理后，加入水使桑枝皮中的果膠溶于水，纖維素、半纖維素和木質(zhì)素等成分沉淀析出； (3)取上層液體，加入纖維素酶處理，除去纖維素雜質(zhì)； (4)上清液經(jīng)過脫色處理后，加入こ醇使果膠沉淀析出，用無水こ醇洗滌，烘干研磨成粉末，得到桑枝果膠。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的桑枝皮果膠的高效提取方法，其特征在于所述室溫型離子液體為等磷酸鹽類離子液體或等醋酸根型離子液體。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的桑枝皮果膠的高效提取方法，其特征在于所述室溫型離子液體處理桑枝皮的溫度為50-100°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的桑枝皮果膠的高效提取方法，其特征在于所述纖維素酶處理的溫度為40-50°C，處理時(shí)間為5-20h。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的桑枝皮果膠的高效提取方法，其特征在于所述桑枝皮為桑枝除去韌皮部的樹皮。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的桑枝皮果膠的高效提取方法，其特征在于所述脫色處理為活性炭脫色。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的桑枝皮果膠的高效提取方法，其特征在于所述脫色處理后，上清液再經(jīng)過樹脂過濾除去雜質(zhì)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種桑枝皮果膠的高效提取方法，包括如下步驟(1)利用室溫型離子液體處理桑枝皮，使桑枝皮中的果膠與纖維素等成分分離；(2)室溫型離子液體處理后，加入水使桑枝皮中的果膠溶于水，纖維素、半纖維素和木質(zhì)素等成分沉淀析出；(3)取上層液體，加入纖維素酶處理，除去纖維素雜質(zhì)；(4)上清液經(jīng)過脫色處理后，加入乙醇使果膠沉淀析出，用無水乙醇洗滌，烘干研磨成粉末，得到桑枝果膠。本發(fā)明利用離子液體為處理劑提取桑枝皮中果膠，可以高效提取果膠，只需離子液體處理20-50min，最終果膠得率可以達(dá)到11%左右，提高了桑枝皮的果膠提取效率。
文檔編號(hào)C08B37/06GK102702380SQ20121018711
公開日2012年10月3日 申請(qǐng)日期2012年6月8日 優(yōu)先權(quán)日2012年6月8日
發(fā)明者季更生, 李強(qiáng), 谷緒頂, 費(fèi)娟娟 申請(qǐng)人:江蘇科技大學(xué)