專利名稱：羥丙基甲基纖維素醚的制備工藝的制作方法
技術(shù)領域：
本發(fā)明涉及一種羥丙基甲基纖維素醚(HPMC)的生產(chǎn)工藝，屬于精細化工領域。
背景技術(shù)：
我國的纖維素衍生品工業(yè)起步于上個世紀60年代，至今已有40余年的發(fā)展歷史。HMPC在我國的發(fā)展較晚，無錫化工研究院首先在20世紀70年代進行了生產(chǎn)工藝研究，于1982年在原瀘州化工廠制備成功，并于1987年建立了第一條生產(chǎn)線。與國外相比，我國纖維素醚生產(chǎn)企業(yè)的數(shù)量過多，生產(chǎn)能力大于需求，企業(yè)規(guī)模和技術(shù)水平差異較大，缺少科研投入，產(chǎn)品更新進步慢。隨著精細化工工業(yè)的迅速發(fā)展，人們對纖維素醚的質(zhì)量、品種、規(guī)格等方面要求越來越高。目前纖維素產(chǎn)品因其水溶性作用單一，應用受到限制，需求量也不斷下降，而非離子型纖維素混合醚需求量正穩(wěn)步上升。羥丙基甲基纖維素，由于其分子量分布比較集中，取代基團分布比較均勻，具有比較卓越的分散、乳化和抗失水能力，能有效的控 制流體的流失，應用于海洋或陸基鉆井，在鉆井液中作為降濾失劑或增稠劑。它還被廣泛用于涂料、食品、建材、洗滌劑、紡織、造紙、醫(yī)藥、化工等行業(yè)。當前社會上纖維素的制備工藝存在很多缺點，具體而言這些缺點主要表現(xiàn)在以下幾個方面
I、傳統(tǒng)氣固法生產(chǎn)工藝中醚化劑用量大，氣固反應接觸不充分，取代度低，均勻性較差；且反應結(jié)束后需要經(jīng)過液相回收、氣象回收將剩余醚化劑回收，回收過程中大量的熱交換使得產(chǎn)品可控性差。2、傳統(tǒng)的“一步淤漿法”采用立式反應釜，物料在此反應釜內(nèi)通過攪拌堿化、醚化后進行混合反應。這種狀態(tài)下，極易發(fā)生局部反應，堿化不徹底，致使醚化轉(zhuǎn)化率低，導致產(chǎn)品的取代度不均勻，生產(chǎn)效率低下。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)的取代度不均勻、產(chǎn)品可控性差、效率低下的缺陷，提供了一種反應均勻度高，質(zhì)量可控的高效合成工藝。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供了如下的技術(shù)方案
羥丙基甲基纖維素醚的制備工藝，步驟如下，
I)、獨立堿化首先向堿化釜內(nèi)稀釋劑體系中加入片堿7 8份；然后加熱升溫到70 80°C，再降溫至10 25°C ;最后將精制棉8 9份加入堿化釜內(nèi)，10 25°C恒溫堿化2 3小時；2)、二步醚化首先，將堿化釜內(nèi)的經(jīng)堿化的物料送入醚化釜內(nèi)；再加入醚化劑，升溫至53 58°C進行一步醚化；再升溫至81 87°C進行第二步醚化；最后向反應器內(nèi)加入適量醋酸中和，即得羥丙基甲基纖維素醚。進一步地，所述稀釋劑體系為甲苯與異丙醇的混合溶劑70 75份，其中，甲苯與異丙醇的體積比為(3 5) : I。所述堿化反應在氮氣保護下進行。所述醚化劑為8. 5 9. 5份氯甲烷和2. 8 3. 8份環(huán)氧丙烷的混合物。
所述一步醚化、二步醚化的時間分別為120 130分鐘、140 160分鐘。所述醋酸中和是指用I. 8 2. 5份的醋酸中和，時間20 40分鐘，最終pH值為
6 8。前述制備HPMC的獨立堿化淤漿法所采用的精制棉如果經(jīng)過開棉機處理后，再粉碎，保證其松密度> 120g/l (即一定容積的克重)，效果會更加優(yōu)越。這種獨立堿化淤漿法，使用由淄博億貝化工設備有限公司制造的堿化釜，其連接全封閉DCS電子控制系統(tǒng)，對物料進行不同階段的控制反應，使物料相互反應更加均勻、徹底，并縮短各個反應階段的時間差，提高了物料反應速度。與傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝相比節(jié)約了輔助時間，生產(chǎn)效率提高了 20%以上。有益效果是 I、本發(fā)明是一種羥丙基甲基纖維素醚的獨立堿化二步醚化新工藝。該工藝通過獨立堿化，提高了堿化的深度，增強了反應的活性，使取代度高，取代均勻，提高了醚化的轉(zhuǎn)化率，減少了醚化劑的加量，降低了生產(chǎn)成本，同時成品的質(zhì)量更好，使用結(jié)果證明該種聚陰離子纖維素保水率提高20%以上，粘度提高30%以上；可廣泛應用于建材、石油、涂料、洗滌劑、紡織、造紙、醫(yī)藥、食品等領域中，社會反映良好，具有顯著的經(jīng)濟、社會效益。2、在新工藝中，設備配套適應、操作穩(wěn)定，生產(chǎn)效率提高了 20%以上；生產(chǎn)過程基本無“三廢”排放。通過在不同的特種設備中進行不同的反應，可使反應分步進行，增強了生產(chǎn)的連續(xù)化，縮短了反應時間，增加了產(chǎn)量，節(jié)約生產(chǎn)電力15%，使每噸產(chǎn)品的電耗由國內(nèi)普遍的1300度降低到1100度以內(nèi)；
3、新工藝節(jié)約了原料，降低了生產(chǎn)成本每噸成品消耗的溶劑由國內(nèi)普遍的100公斤降低20公斤；節(jié)約原料成本3% ;每噸成品消耗的醚化劑氯甲烷和環(huán)氧丙烷由國內(nèi)普遍的1200公斤和450公斤，降低到900公斤和350公斤，節(jié)約原料成本6% 7%。


附圖用來提供對本發(fā)明的進一步理解，并且構(gòu)成說明書的一部分，與本發(fā)明的實施例一起用于解釋本發(fā)明，并不構(gòu)成對本發(fā)明的限制。在附圖中
圖I是本發(fā)明工藝的反應流程圖。
具體實施例方式以下結(jié)合附圖對本發(fā)明的優(yōu)選實施例進行說明，應當理解，此處所描述的優(yōu)選實施例僅用于說明和解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。實施例I
依次進行下述步驟制備HPMC (傳統(tǒng)工藝)
(I)配制約17:3的溶劑(甲苯與異丙醇)8000Kg，其中IOOKg留作噴淋用；(2)向反應器內(nèi)加入片堿900Kg、配制好的溶劑8000Kg (甲苯:異丙醇 17:3留IOOOKg噴淋用);(3)升溫攪拌，升溫到75°C后恒溫40分鐘，再降溫至22°C ； (4)將精制棉(SOOKg)加入反應器內(nèi)，噴淋，恒溫(<260C )攪拌140分鐘；(5)分別加入環(huán)氧丙烷350Kg、氯甲烷1000kg，升溫至55°C及85°C時分別恒溫150分鐘和180分鐘；(6)向反應器內(nèi)加入醋酸250Kg，進行中和。中和30分鐘，測量pH值為6. 5 7. 5，即可出料。
實施例2
依次進行下述步驟制備HPMC (新工藝)，圖I所示
(I)配制溶劑(甲苯與異丙醇的質(zhì)量比3:l)750Kg，其中50Kg留作噴淋用；(2)打開堿化釜加料閥門，注入溶劑700Kg，關(guān)閉閥門；(3)打開投料閥門，加入片堿75Kg，關(guān)閉閥門；(4)升溫至75°C左右，恒溫30分鐘后降溫至25°C左右；(5)打開投料閥門，加入精制棉80Kg，噴淋；對獨堿化釜內(nèi)的空氣進行氮氣置換；(6)在O. 5公斤壓力和25°C溫度下，堿化2小時；(7)壓料至醚化釜，加入氯甲烷95Kg，加環(huán)氧丙烷32Kg ； (8)升溫至55°C及85°C恒溫120分鐘和150分鐘；(9)壓料至回收釜加20kg的醋酸中和。中和30分鐘，測量pH值為7 + 0. 5，即可出料。實施例3
依次進行下述步驟制備HPMC (新工藝)，圖I所示 (I)配制溶劑(甲苯與異丙醇的質(zhì)量比4:l)700Kg，其中50Kg留作噴淋用；(2)打開堿化釜加料閥門，注入溶劑650Kg,關(guān)閉閥門；(3)打開投料閥門，加入片堿70Kg,關(guān)閉閥門；(4)升溫至85°C左右，恒溫30分鐘后降溫至10°C左右；(5)打開投料閥門，加入精制棉90Kg，噴淋；對獨堿化釜內(nèi)的空氣進行氮氣置換；(6)在O. 5公斤壓力和10°C溫度下，堿化3小時；(7)壓料至醚化釜，加入氯甲烷85Kg，加環(huán)氧丙烷38Kg ； (8)升溫至55°C及85°C恒溫130分鐘和140分鐘；(9)壓料至回收釜加18kg的醋酸中和。中和40分鐘，測量pH值為6+0. 5，即可出料。實施例4
依次進行下述步驟制備HPMC (新工藝)，圖I所示
(I)配制溶劑(甲苯與異丙醇的質(zhì)量比5: l)800Kg，其中50Kg留作噴淋用；(2)打開堿化釜加料閥門，注入溶劑750Kg,關(guān)閉閥門；(3)打開投料閥門，加入片堿80Kg,關(guān)閉閥門；(4)升溫至70°C左右，恒溫30分鐘后降溫至17°C左右；(5)打開投料閥門，加入精制棉85Kg，噴淋；對獨堿化釜內(nèi)的空氣進行氮氣置換；(6)在O. 5公斤壓力和17°C溫度下，堿化2. 5小時；
(7)壓料至醚化釜，加入氯甲烷90Kg，加環(huán)氧丙烷28Kg ； (8)升溫至55°C及85°C恒溫125分鐘和160分鐘；(9)壓料至回收釜加25kg的醋酸中和。中和30分鐘，測量pH值為8-0. 5，即可出料。上述實施例2-4所采用的“獨立堿化二步醚化工藝”與傳統(tǒng)的“ 一步淤漿法”制備的HPMC在節(jié)約物料、節(jié)省時間、產(chǎn)品性能提高和提高效率等方面取得了優(yōu)異的技術(shù)效果，所獲廣品的性能與傳統(tǒng)的生廣方法所獲廣品相比，保水率提聞20%以上，粘度提聞30%以上，生產(chǎn)效率提高了 20%以上，比重也有較大提高。最后應說明的是以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實施例而已，并不用于限制本發(fā)明，盡管參照前述實施例對本發(fā)明進行了詳細的說明，對于本領域的技術(shù)人員來說，其依然可以對前述各實施例所記載的技術(shù)方案進行修改，或者對其中部分技術(shù)特征進行等同替換。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.羥丙基甲基纖維素醚的制備工藝，其特征在于步驟如下， 1)、獨立堿化首先向堿化釜內(nèi)稀釋劑體系中加入片堿7 8份；然后加熱升溫到70 80°C，再降溫至10 25°C ;最后將精制棉8 9份加入堿化釜內(nèi)，10 25°C恒溫堿化2 3小時； 2)、二步醚化首先，將堿化釜內(nèi)的經(jīng)堿化的物料送入醚化釜內(nèi)；再加入醚化劑，升溫至53 58°C進行一步醚化；再升溫至81 87°C進行第二步醚化；最后向反應器內(nèi)加入適量醋酸中和，即得羥丙基甲基纖維素醚。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的羥丙基甲基纖維素醚的制備工藝，其特征在于所述稀釋劑體系為甲苯與異丙醇的混合溶劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的羥丙基甲基纖維素醚的制備工藝，其特征在于所述稀釋劑體系為70 75份，其中，甲苯與異丙醇的體積比為(3 5) : I。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的羥丙基甲基纖維素醚的制備工藝，其特征在于所述堿化反應在氮氣保護下進行。
5.根據(jù)權(quán)利要求I或2或3所述的羥丙基甲基纖維素醚的制備工藝，其特征在于所述醚化劑為8. 5 9. 5份氯甲烷和2. 8 3. 8份環(huán)氧丙烷的混合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的羥丙基甲基纖維素醚的制備工藝，其特征在于所述一步醚化、二步醚化的時間分別為120 130分鐘、140 160分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的羥丙基甲基纖維素醚的制備工藝，其特征在于所述醋酸中和是指用I. 8 2. 5份的醋酸中和，時間20 40分鐘，最終pH值為6 8。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種羥丙基甲基纖維素醚(HPMC)的生產(chǎn)工藝，屬于精細化工領域。步驟如下，1)獨立堿化首先向堿化釜內(nèi)稀釋劑體系中加入片堿7～8份；然后加熱升溫到70～80℃，再降溫至10～25℃；最后將精制棉8～9份加入堿化釜內(nèi)，10～25℃恒溫堿化2～3小時；2)二步醚化首先，將堿化釜內(nèi)的經(jīng)堿化的物料送入醚化釜內(nèi)；再加入醚化劑，升溫至53～58℃進行一步醚化；再升溫至81～87℃進行第二步醚化；最后向反應器內(nèi)加入適量醋酸中和，即得羥丙基甲基纖維素醚。本發(fā)明工藝使反應均勻程度有顯著提高，所獲產(chǎn)品的性能與傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法所獲產(chǎn)品相比，保水率提高20%以上，粘度提高30%以上。
文檔編號C08B1/08GK102807624SQ201210158140
公開日2012年12月5日 申請日期2012年5月21日 優(yōu)先權(quán)日2012年5月21日
發(fā)明者李振坤, 李軍平, 付延雷, 田海濱 申請人:新疆光大山河化工科技有限公司