專利名稱：一種二氧化碳催化制備微分子右旋糖酐的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種平均分子量為1500-8000微分子右旋糖酐的制備工藝，尤其涉及一種CO2催化降解中、低、小分子右旋糖酐制備微分子右旋糖酐的工藝。
背景技術(shù)：
右旋糖酐又叫葡聚糖，是葡萄糖單元經(jīng)過脫水所構(gòu)成的高分子多糖化合物，或者是由細菌(如腸膜狀明串珠菌(Leuconostoc mesenteroides))產(chǎn)生的胞外多糖。右旋糖酐為白色的無定形粉末固體，無臭無味，易溶于水，不溶于乙醇。在常溫下或中性溶液中可以穩(wěn)定存在，遇強酸可分解，在堿性溶液中其端基易被氧化，受熱時可逐漸變色或者分解。右旋糖酐主要是由D-吡喃式葡萄糖以α -1，6鍵相連接，成一線形長分子鏈，也有支鏈點以α-1，2、α-1，3、α-1，4鍵相連接，分子式為(C6HltlO5)nt5隨著微生物種類及生長條件的不同，右旋糖酐的分子結(jié)構(gòu)有差別。根據(jù)分子量的不同，右旋糖酐可分為一下幾種類型(1)微分子右旋糖酐(右旋糖酐10，平均分子量I. O萬以下)；(2)小分子右旋糖酐(右旋糖酐20，平均分子量I. O萬-2. 5萬)；(3)低分子右旋糖酐(右旋糖酐40，平均分子量
2.5萬-5. O萬)；(4)中分子右旋糖酐(右旋糖酐70，平均分子量5. O萬-9. O萬)；(5)大分子右旋糖酐(平均分子量9萬以上)。右旋糖酐溶于水中能形成具有一定粘度的膠體液，在生理鹽水中，6%右旋糖酐液體與血漿的滲透壓及粘度均相同；中分子右旋糖酐分子的現(xiàn)行大小約為40A，與血漿蛋白及球蛋白分子的大小相接近，在體內(nèi)會水解成葡萄糖而具有營養(yǎng)作用。然而，中分子、低分子及小分子右旋糖酐在體內(nèi)的排出作用較慢，微分子右旋糖酐的作用時間則持續(xù)較短。目前平均分子量為5000-7500的右旋糖酐可用于生產(chǎn)獸藥及右旋糖酐鐵等產(chǎn)品，而平均分子量為1500-3000的右旋糖酐可用于人藥等產(chǎn)品。然而，在國內(nèi)未發(fā)現(xiàn)微分子右旋糖酐產(chǎn)品的生產(chǎn)，傳統(tǒng)右旋糖酐的制備是以蔗糖為原料，經(jīng)微生物發(fā)酵作用生成葡萄糖高聚物，再水解生成不同分子量的產(chǎn)物。依據(jù)不同分子量的右旋糖酐在乙醇水溶液中溶解度的差異(分子量越大，溶解度越小)，劃分出不同分子量的產(chǎn)品。因此，欲制得微分子量的右旋糖酐，要使用高濃度的酒精水溶液，這不僅會增加生產(chǎn)成本,而且使用大量的乙醇會帶來一定的安全隱患。另外，通過一定的酸解、水解也可將小、低、中分子的右旋糖酐降解至微分子右旋糖酐。這一方法具有操作步驟復雜，對設(shè)備腐蝕性大，對環(huán)境污染嚴重等缺點。利用CO2在一定壓力及一定溫度下會在水中生成碳酸并電離出酸根離子可使右旋糖酐發(fā)生降解這一特點，可使微分子右旋糖酐的制備成本降低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是利用二氧化碳催化中、低、小分子右旋糖酐降解制備微分子右旋糖酐，利用真空干燥或噴霧干燥方式干燥微分子右旋糖酐產(chǎn)品，并且所得的微分子右旋糖酐的平均分子量在1500-8000范圍。二氧化碳在水中催化降解中、低、小分子右旋糖酐制備微分子右旋糖酐，具體步驟如下(I)將中、低、小分子右旋糖酐加入到裝有去離子水的燒杯中，使得右旋糖酐與去離子水的質(zhì)量比(糖水比)為O. 2-0. 7，60-70°C攪拌溶解5-30分鐘；(2)將右旋糖酐水溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，用CO2置換出高壓釜中空氣后充入壓力為O. 5-5MPa的0)2，在110-200°C的溫度下反應(yīng)30-500分鐘后，立即水冷至75°C以下；(3)打開高壓釜，倒出溶液；(4)用孔徑為50_150nm的微孔活性炭對收集到的溶液進行脫色，活性炭的用量為右旋糖酐重量的O. 1-3倍，脫色溫度為40-80°C，時間為10-60分鐘，然后對過濾去除活性炭后的溶液進行真空干燥或者噴霧干燥得到固體產(chǎn)品，其中干燥溫度為溫度為60-90°C。本發(fā)明就是以中、低、小分子右旋糖酐為原料，以CO2和水為反應(yīng)媒介，清潔制備微分子右旋糖酐。具體反應(yīng)如下
權(quán)利要求
1.一種二氧化碳催化制備微分子右旋糖酐的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟 (1)將中、低、小分子右旋糖酐加入到去離子水中，使得右旋糖酐與去離子水的質(zhì)量比(糖水比)為O. 2-0. 7，60-70°C攪拌溶解5-30分鐘； (2)將右旋糖酐水溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，用CO2置換出高壓釜中空氣后充入壓力為O.5-5MPa的CO2,在110_200°C的溫度下反應(yīng)30-500分鐘后，立即水冷至75°C以下； (3)打開高壓釜，倒出溶液； (4)用活性炭脫色溶液，過濾，對濾液進行干燥得到固體產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備微分子右旋糖酐的方法，其特征在于用于脫色的藥品為孔徑為50-150nm之間的微孔活性炭，活性炭的用量為右旋糖酐重量的O. 1_3倍。脫色溫度為40-80°C，脫色時間為10-60分鐘。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備微分子右旋糖酐的方法，其特征在于所得產(chǎn)品干燥的方式可為真空干燥或噴霧干燥，其中干燥的溫度為60-90°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的一種制備微分子右旋糖酐的方法，其特征在于所得的微分子右旋糖酐的平均分子量為1500-8000。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種中、低、小分子右旋糖酐降解制備平均分子量為1500-8000微分子右旋糖酐方法，是以水及二氧化碳為媒介實現(xiàn)催化降解的。具體步驟如下將中、低、小分子右旋糖酐加入到裝有去離子水的燒杯中，使得右旋糖酐與去離子水的質(zhì)量比(糖水比)為0.2-0.7，60-70℃攪拌溶解5-30分鐘；將右旋糖酐水溶液轉(zhuǎn)移至高壓反應(yīng)釜中，用CO2置換出高壓釜中空氣后充入壓力為0.5-5MPa的CO2，在110-200℃的溫度下反應(yīng)30-500分鐘后，立即水冷；打開高壓釜，倒出溶液；再經(jīng)過脫色、過濾及干燥得到產(chǎn)品。本發(fā)明以水為反應(yīng)媒介，以CO2為催化劑，一步反應(yīng)所得到的微分子右旋糖酐清潔無污染，生產(chǎn)工序簡單、易操作，生產(chǎn)過程無三廢排放，實現(xiàn)了真正意義上的綠色化生產(chǎn)。
文檔編號C08B37/02GK102617750SQ20121005741
公開日2012年8月1日 申請日期2012年3月7日 優(yōu)先權(quán)日2012年3月7日
發(fā)明者吳睿, 彭小玉, 曹詠梅, 李克賢, 柳春, 王則奮, 王犇, 藍麗, 謝清若, 陶靖, 黃科林 申請人:中國科技開發(fā)院廣西分院, 廣西壯族自治區(qū)化工研究院, 廣西弘耀祥科技有限公司