專利名稱：一種聚硅烷合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種光電導(dǎo)、發(fā)光二極管、非線性光學(xué)材料、新型光記憶材料、新型復(fù)合材料，具體涉及一種聚硅烷合成工藝，屬化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前合成聚硅烷的主要方法有1、沃茲(mirtz)偶合法；2、超聲波鈉縮合法；3、加助溶劑縮聚。但這些方法存在一些缺點(diǎn)反應(yīng)條件劇烈，有一定危險(xiǎn)性；反應(yīng)速率難以控制，是分子量分布不均勻，高分子量產(chǎn)率低；難以量化生產(chǎn)。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種聚硅烷合成工藝，該合成工藝采用金屬鎂、路易斯酸和氯化鋰做催化劑，無水四氫呋喃作溶劑，在室溫下攪拌， 即得高分子量、高收率的成品。工藝簡單可靠，易操作，危險(xiǎn)性較低，產(chǎn)品收率高。
本發(fā)明是以如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種聚硅烷合成工藝，其特征是該合成工藝以二氯甲基苯基硅烷為原材料，采用金屬鎂、路易斯酸和氯化鋰做催化劑，無水四氫呋喃作溶劑，在室溫下攪拌，即得高分子量，高收率成品。
所述的催化劑分別是金屬鎂、氯化鋰、路易斯酸(氯化鋁、氯化鐵、氯化鋅)。
工藝中采用氮?dú)庵脫Q瓶中空氣，在室溫下攪拌M小時(shí)。
工藝具體包括如下步驟向燒瓶中加入冰水混合鹽酸，置入分液漏斗中，用乙醚萃取，萃取液加入無水硫酸鎂吸收水分，蒸餾脫去乙醚，加入乙醇，抽濾得到成品。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是該合成工藝采用金屬鎂、路易斯酸和氯化鋰做催化劑，無水四氫呋喃作溶劑，在室溫下攪拌，即得高分子量、高收率的成品。工藝簡單可靠，易操作，危險(xiǎn)性較低，產(chǎn)品收率高。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明 實(shí)施例1、向250ml三口燒瓶中投入鎂8g、氯化鋰10g、氯化鋁15g、60ml四氫呋喃，用氮?dú)庵脫Q燒瓶中的空氣，在攪拌情況下，加入二氯甲基苯基硅烷10g，攪拌M小時(shí)；向燒瓶中加入 INlOOml冰水混合鹽酸，置入分液漏斗中，用200ml乙醚萃取，萃取液加入無水硫酸鎂吸收水分，蒸餾脫去乙醚，加入IOOml乙醇，抽濾，干燥濾餅。即得1.8g的高分子聚硅烷。收率 30%。
實(shí)施例2、向250ml三口燒瓶中投入鎂8g、氯化鋰10g、氯化鐵15g、60ml四氫呋喃，用氮?dú)庵脫Q燒瓶中的空氣，在攪拌情況下，加入二氯甲基苯基硅烷10g，攪拌M小時(shí)；向燒瓶中加入 INlOOml冰水混合鹽酸，置入分液漏斗中，用200ml乙醚萃取，萃取液加入無水硫酸鎂吸收水分，蒸餾脫去乙醚，加入IOOml乙醇，抽濾，干燥濾餅。即得3. Og的高分子聚硅烷。收率 50%。
實(shí)施例3、向250ml三口燒瓶中投入鎂8g、氯化鋰10g、氯化鋅15g、60ml四氫呋喃，用氮?dú)庵脫Q燒瓶中的空氣，在攪拌情況下，加入二氯甲基苯基硅烷10g，攪拌M小時(shí)；向燒瓶中加入 INlOOml冰水混合鹽酸，置入分液漏斗中，用200ml乙醚萃取，萃取液加入無水硫酸鎂吸收水分，蒸餾脫去乙醚，加入IOOml乙醇，抽濾，干燥濾餅。即得5. Ig的高分子聚硅烷。收率 85%。
權(quán)利要求
1.一種聚硅烷合成工藝，其特征是該合成工藝以二氯甲基苯基硅烷為原材料，采用金屬鎂、路易斯酸和氯化鋰做催化劑，無水四氫呋喃作溶劑，在室溫下攪拌，即得高分子量，高收率成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚硅烷合成工藝，其特征是所述的催化劑分別是金屬鎂、氯化鋰、路易斯酸(氯化鋁、氯化鐵、氯化鋅)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚硅烷合成工藝，其特征是采用氮?dú)庵脫Q瓶中空氣，在室溫下攪拌M小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚硅烷合成工藝，其特征是具體包括如下步驟向燒瓶中加入冰水混合鹽酸，置入分液漏斗中，用乙醚萃取，萃取液加入無水硫酸鎂吸收水分，蒸餾脫去乙醚，加入乙醇，抽濾得到成品。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種光電導(dǎo)、發(fā)光二極管、非線性光學(xué)材料、新型光記憶材料、新型復(fù)合材料，具體涉及一種聚硅烷合成工藝，屬化工技術(shù)領(lǐng)域。該合成工藝以二氯甲基苯基硅烷為原材料，采用金屬鎂、路易斯酸和氯化鋰做催化劑，無水四氫呋喃作溶劑，在室溫下攪拌，即得高分子量，高收率成品。工藝簡單可靠，易操作，危險(xiǎn)性較低，產(chǎn)品收率高。
文檔編號(hào)C08G77/60GK102558564SQ20121003627
公開日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2012年2月17日 優(yōu)先權(quán)日2012年2月17日
發(fā)明者吳登魁, 張學(xué)有, 顏齊軍 申請(qǐng)人:張學(xué)生