專利名稱：網(wǎng)狀陽離子聚丙烯酰胺制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及聚合水溶性高分子化工助劑領域，尤其涉及一種網(wǎng)狀陽離子聚丙烯酰胺的制備方法。
背景技術：
現(xiàn)今水處理行業(yè)，水質日趨復雜，對水處理化學品的要求也日趨提高。目前市場上常用的聚合物絮凝劑聚丙烯酰胺，多為線性結構。其絮凝效果受離心機的強剪切作用影響較大，使凈水效果變差，加藥量增加。發(fā)明內容
本發(fā)明的目的就是針對現(xiàn)有技術存在的缺陷，提供一種工藝簡單網(wǎng)狀陽離子聚丙烯酰胺制備方法，其產(chǎn)品溶解性良好，可凈水設備及水質的適應性更強，絮凝效果更好。
本發(fā)明是通過以下技術方案實現(xiàn)的，原料的重量份組成為非離子單體200-270， 陽離子單體80-170，結構調節(jié)劑0. 006-0. 01，水600-700，引發(fā)劑0. 08-0. 12 ;制備方法如下將非離子單體、陽離子單體、水配成溶液，除氧后將PH值調節(jié)至4-5，加入引發(fā)劑在 2-5°C下聚合；反應結束后將聚合物造粒、干燥、粉碎即得該產(chǎn)品。所述的非離子單體為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或其氮取代物；陽離子單體為丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨或者二者的組合；引發(fā)劑為氧化還原引發(fā)劑、水溶性的偶氮類引發(fā)劑或者二者的組合。
聚合反應以溫度開始上升為反應起點，溫度不再上升為反應終點，整個反應約1-5 小時，優(yōu)選I. 5-2小時。
所述氧化還原引發(fā)劑為過氧化物與亞硫酸氫鈉的混合物，其中過氧化物為過硫酸鉀、過硫酸銨、過氧化氫中的一種或幾種；所述水溶性的偶氮類引發(fā)劑為V044、V50或二者的組合。所述的結構調節(jié)劑為N，N- 二甲基雙丙烯酰胺。
本發(fā)明是由陽離子單體與丙烯酰胺共聚，并通過添加結構調節(jié)劑對聚合物結構進行控制，從而制備的一種具有網(wǎng)狀結構的水溶性高分子聚合物，所制備的網(wǎng)狀聚丙烯酰胺的主要指標是，外觀白色顆粒，固含量大于88%，溶解時間90-120min，分子量1200-1600萬， 具有網(wǎng)絡狀的結構，對水中膠體、懸浮顆粒的吸附捕捉能力更強，可在較少用量下達到較好的絮凝效果，并且絮團結實，抗剪切性能更強，其絮凝效果受離心機高剪切力的影響更小。
具體實施方式
實施例I原料重量份為丙烯酰胺200，丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨166，結構調節(jié)劑(例如 N，N- 二甲基雙丙烯酰胺)0. 01，去離子水624，過硫酸鉀0. 042和亞硫酸氫鈉0. 04。
具體制備過程是(I)在反應器中加入丙烯酰胺、丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、去離子水攪拌均勻，也可以分別用去離子水配成溶液后混合，然后加入結構調節(jié)劑，通氮氣除氧30分鐘；(2)用醋酸將PH值調節(jié)為4-5之間，加入過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉在2°C下聚合I小時；(3)反應結束后取出膠狀物，將聚合物造粒，將膠粒置于烘箱中于75°C進行干燥；(4)2h后取出干燥的膠粒粉碎即得該產(chǎn)品。
實施例2原料重量份為丙烯酰胺267，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨86，結構調節(jié)劑(例如 N，N- 二甲基雙丙烯酰胺)0. 006，去離子水647，過硫酸銨0. 051和亞硫酸氫鈉0. 039。
具體制備過程是(1)在反應器中加入丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨去、離子水攪拌均勻， 加入結構調節(jié)劑,通氮氣除氧30min ；(2)用醋酸將PH值調節(jié)為4-5之間，加入過硫酸鉀和亞硫酸氫鈉在4°C下聚合I.5-2. 5 小時；(3)反應結束后取出膠狀物，將聚合物造粒，將膠粒置于烘箱中于70°C進行干燥；(4)2h后取出干燥的膠粒粉碎即得該產(chǎn)品。
實施例3原料重量份為丙烯酰胺200，N，N-二甲基丙烯酰胺40，丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨 120，結構調節(jié)劑(例如N，N- 二甲基雙丙烯酰胺)0. 008，去離子水640，過氧化氫0. 045和亞硫酸氫鈉0.042。
具體制備過程是(1)在反應器中加入非離子單體、陽離子單體水溶液，按比例加入結構調節(jié)劑，通氮氣除氧30min ；(2)用醋酸將PH值調節(jié)為4-5之間，加入過氧化氫和亞硫酸氫鈉在5°C下聚合5小時；(3)反應結束后取出膠狀物，將聚合物造粒，將膠粒置于烘箱中于80°C進行干燥；(4)2h后取出干燥的膠粒粉碎即得該產(chǎn)品。
實施例4在實施例I的基礎上，保持其他原料重量份以及制備過程不變，將引發(fā)劑更換為0. 08 份偶氮類熱分解引發(fā)劑V044或V50。
實施例5在實施例I的基礎上，保持其他原料重量份以及制備過程不變，將引發(fā)劑更換為0. 12 份偶氮類熱分解引發(fā)劑V50或V044。
實施例6在實施例2的基礎上，保持其他原料重量份以及制備過程不變，將引發(fā)劑更換為0. 051 份過硫酸銨、0. 039亞硫酸氫鈉、0. 02份V50或V044。
實施例7在實施例2的基礎上，保持其他原料重量份以及制備過程不變，將丙烯酰胺更換為甲基丙烯酰胺。
實施例1-7僅僅是本發(fā)明的部分典型實施例，將本發(fā)明中的原料進行其他的組合，只要保持本發(fā)明中的原料配比以及控制參數(shù)，均能夠制得網(wǎng)狀陽離子聚丙烯酰胺，其外觀白色顆粒，固含量大于88%，溶解時間90-120min，分子量1200-1600萬，具有網(wǎng)絡狀的結構，實驗證明對水中膠體、懸浮顆粒的吸附捕捉能力更強，可在較少用量下達到較好的絮凝效果，并且絮團結實，抗剪切性能更強，其絮凝效果受離心機高剪切力的影響更小。
權利要求
1.一種網(wǎng)狀陽離子聚丙烯酰胺制備方法，其特征在于，原料的重量份組成為非離子單體200-270，陽離子單體80-170，結構調節(jié)劑0. 006-0. 01，水600-700，引發(fā)劑0. 08-0. 12 ； 制備過程如下將非離子單體、陽離子單體和水配成溶液，然后加入結構調節(jié)劑，除氧后將 PH值調節(jié)至4-5，加入引發(fā)劑在2-5°C下聚合；反應結束后將聚合物造粒、干燥、粉碎即得到產(chǎn)品；所述的非離子單體為丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺或其氮取代物；陽離子單體為丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化銨或二者的組合；引發(fā)劑為氧化還原引發(fā)劑、水溶性的偶氮類引發(fā)劑或二者的組合。
2.根據(jù)權利要求I所述的網(wǎng)狀陽離子聚丙烯酰胺制備方法，其特征在于所述氧化還原引發(fā)劑為過氧化物與亞硫酸氫鈉的組合，或者過硫酸鹽與亞硫酸氫鈉的組合；所述水溶性的偶氮類引發(fā)劑為V044、V50或二者的組合。
3.根據(jù)權利要求2所述的網(wǎng)狀陽離子聚丙烯酰胺制備方法，其特征在于所述過氧化物為過氧化氫；所述的過硫酸鹽為過硫酸鉀或過硫酸銨。
4.根據(jù)1-3任一權利要求所述的網(wǎng)狀陽離子聚丙烯酰胺制備方法，其特征在于所述的結構調節(jié)劑為N，N- 二甲基雙丙烯酰胺。
全文摘要
本發(fā)明涉及聚合水溶性高分子化工助劑領域，尤其涉及一種網(wǎng)狀陽離子聚丙烯酰胺的制備方法，原料的重量份為非離子單體200-270，陽離子單體80-170，結構調節(jié)劑0.006-0.01，去離子水600-700，引發(fā)劑0.08-0.12；制備方法如下將非離子單體、陽離子單體、去離子水配成溶液，然后加入結構調節(jié)劑，通氮氣除氧，將pH值調節(jié)為4-5之間，加入引發(fā)劑在2-5℃下聚合；反應結束后將聚合物造粒，將膠粒于70-80℃進行干燥，最后粉碎即得具有網(wǎng)絡狀結構的產(chǎn)品，對水中膠體、懸浮顆粒的吸附捕捉能力更強，可在較少用量下達到較好的絮凝效果，并且絮團結實，抗剪切性能更強，其絮凝效果受離心機高剪切力的影響更小。
文檔編號C08F220/56GK102532409SQ20111041949
公開日2012年7月4日 申請日期2011年12月15日 優(yōu)先權日2011年12月15日
發(fā)明者于慶華, 榮敏杰, 許永升 申請人:東營市諾爾化工有限責任公司