專利名稱：天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料界面增容方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于復(fù)合材料表界面增容處理領(lǐng)域，特別涉及一種天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料表界面的水熱增容方法。
背景技術(shù)：
由于天然纖維表面的極性基團(tuán)——輕基，表現(xiàn)為親水性；而樹脂表面是非極性的， 表現(xiàn)為憎水性，樹脂基體與天然纖維之間的界面相容性差，影響了復(fù)合材料的力學(xué)性能；此外，氫鍵的作用也導(dǎo)致木纖維之間的作用力增強(qiáng)，從而影響木纖維在樹脂基體中的分散。因此，如何改善疏水性樹脂基體與親水性天然木纖維之間的界面相容性是制備性能優(yōu)良的木塑復(fù)合材料的關(guān)鍵。增容方式可分為物理增容和化學(xué)增容。專利CN1934183A公開了美國納幕爾杜邦公司采用化學(xué)增容的纖維素和聚合物組分復(fù)合材料組合物，由于加入馬來酸酐偶聯(lián)劑，提高了天然纖維與樹脂的相容性，該方法采用化工原料，價(jià)格昂貴，加工過程易產(chǎn)生污染。專利CN1016^K)22A公開了一種纖維增強(qiáng)木塑復(fù)合材料制備方法，該方法采用硅烷偶聯(lián)劑進(jìn)行界面增容，制備的復(fù)合材料性能較佳，但增容劑價(jià)格較高，不適于規(guī)?；a(chǎn)應(yīng)用。專利 CN 1876724A公開了一種農(nóng)業(yè)秸稈與塑料復(fù)合的工藝，該工藝采用丙烯酸-苯乙烯-馬來酸酐交替共聚物進(jìn)行增容，同樣存在價(jià)格高的問題。專利CN101358037A公開了一種木素纖維材料與塑料復(fù)合的方法，其增容方式為混合物質(zhì)量5-20%的增容劑。專利CN1594409A公開了一種天然植物纖維增強(qiáng)聚丙烯烴塑料板材制備方法，其增容劑用量為3 20%。專利 CN201189739Y和CN1012^700A公開了一種麻纖維增強(qiáng)塑料復(fù)合材料的制備方法，該材料由改性塑料粒子、麻纖維、界面增容劑混合壓延而成。專利CN1827701A公開了一種木塑材質(zhì)的生物質(zhì)填料制作方法，包括質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為2 6%的增容劑。專利CN 101173079A公開了一種木質(zhì)纖維-聚氯乙烯復(fù)合材料的制備方法，其增容劑為馬來酸酐接枝聚丙烯等物質(zhì)。專利CN 101608027A公開了一種由植物纖維或粉末、高分子聚合物和增容增塑劑等原料制備復(fù)合材料的方法，其增容增塑劑為馬來酸酐等物質(zhì)。專利CN 101955638A公開了一種植物纖維增強(qiáng)聚乳酸發(fā)泡材料的制備方法，其增容劑為馬來酸酐等。以上方法均為添加化學(xué)增容劑對(duì)復(fù)合材料不同組分進(jìn)行增容，試劑消耗量大，加工過程有污染。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種環(huán)保清潔、工藝簡潔、生產(chǎn)效率高的以天然纖維和樹脂為原料的復(fù)合材料界面增容方法，采用該方法制備的天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料力學(xué)性能佳，加工過程環(huán)保，真正實(shí)現(xiàn)零排放。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料界面增容方法，包括以下步驟1)、天然纖維預(yù)處理將天然纖維粉碎成長度0. 5 2mm的纖維顆粒，將樹脂粉碎成粒度0. 5 2mm的樹脂顆粒；2)、天然纖維水熱處理將纖維顆粒放入水熱處理反應(yīng)釜中，并添加作為反應(yīng)介質(zhì)的水，然后加熱至 100 160°C保溫5 60min ；所述纖維顆粒的干重(即干基纖維的重量)與水的重量比為 1 3 10 ；保溫結(jié)束后，依次進(jìn)行冷卻和固液分離，分離所得的固體烘干至恒重；得處理后纖維顆粒；3)、混煉復(fù)合將步驟2、所得的處理后纖維顆粒與步驟1)所得的樹脂顆粒按照10 90 90 10 (優(yōu)選60 90 10 40)的重量比混合，作為原料；在原料中加入占原料總重3 10%的阻燃劑后，進(jìn)行混煉和造粒；得粒子；4)、成型將步驟幻所得的粒子于150 210°C進(jìn)行成型，得界面增容的天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料。作為本發(fā)明的天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料界面增容方法的改進(jìn)阻燃劑為無機(jī)阻燃劑、鹵系阻燃劑和磷系阻燃劑中的至少一種。無機(jī)阻燃劑為尾礦砂或石粉、三氧化二銻、氫氧化鎂、氫氧化鋁、膨脹性石墨等；鹵系阻燃劑為氯化石蠟、氯化銨、十溴二苯乙烷、十溴二苯醚等；磷系阻燃劑為聚磷酸胺、磷酸酯、磷酸一銨、磷酸二銨等。作為本發(fā)明的天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料界面增容方法的進(jìn)一步改進(jìn)步驟 2)中先按照20 40°C /min的速率進(jìn)行升溫，然后于100 160°C保溫5 60min。作為本發(fā)明的天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料界面增容方法的進(jìn)一步改進(jìn)步驟
2)的冷卻速率為15 30°C/min;固液分離所得的廢液經(jīng)過濾及凈化處理可作為步驟2)的反應(yīng)介質(zhì)重新利用。作為本發(fā)明的天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料界面增容方法的進(jìn)一步改進(jìn)步驟 4)的成型方式為注塑、擠出或熱模壓。作為本發(fā)明的天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料界面增容方法的進(jìn)一步改進(jìn)步驟
3)通過高速混煉機(jī)混煉復(fù)合并進(jìn)行造粒。在本發(fā)明中，天然纖維是指毛竹纖維、木纖維、秸稈纖維、大麻纖維、油棕櫚纖維等；樹脂是指聚氯乙烯樹脂、聚丙烯樹脂、聚乙烯樹脂、聚乳酸樹脂、聚碳酸酯、尼龍等。在本發(fā)明中，室溫是指20士5°C。本發(fā)明的天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料界面增容方法，在不使用增容劑的前提下，利用對(duì)天然纖維的水熱處理來實(shí)現(xiàn)水熱增容。在本發(fā)明中，發(fā)明人在大量實(shí)驗(yàn)的前提下確定了特定的天然纖維水熱處理的升溫速率、熱保溫的溫度和時(shí)間以及冷卻速率，從而能真正實(shí)現(xiàn)水熱增容。本發(fā)明的天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料增容方法，充分利用了農(nóng)林生物質(zhì)中的天然纖維為原料，采用環(huán)保清潔方式對(duì)其進(jìn)行處理，避免由于竹原料體型差異所導(dǎo)致的工藝不穩(wěn)定性，提高了天然纖維和樹脂基體的相容性，因此，最終能提高產(chǎn)品性能，且降低了生產(chǎn)成本。本發(fā)明的天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料增容方法，具有以下有益效果
(1)天然纖維增容方式快速高效，制備過程無污染。(2)采用水作為反應(yīng)介質(zhì)，天然纖維表面處理均勻，使天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料的性能、質(zhì)量更加穩(wěn)定可靠。(3)制備工藝簡單，工序明確；設(shè)備使用維護(hù)方便、成本較低，適宜大批量的規(guī)模生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例1、一種天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料界面增容方法，依次進(jìn)行以下步驟1)、天然纖維預(yù)處理將毛竹纖維粉碎成長度0. 5mm的纖維顆粒，將聚氯乙烯樹脂粉碎成粒度0. 5mm的樹脂顆粒；2)、天然纖維水熱處理將上述纖維顆粒放入水熱處理反應(yīng)釜中，并添加作為反應(yīng)介質(zhì)的水，按照20°C / min的速率升溫至120°C，然后于120°C保溫15min。纖維顆粒的干重(即干基纖維的重量) 與水的重量比為1 5。保溫結(jié)束后，先利用冷水機(jī)依照30°C /min的冷卻速率冷卻至室溫；然后采用固液分離設(shè)備進(jìn)行固液分離。分離所得的固體烘干(于75°C)至恒重，得處理后纖維顆粒。分離所得的廢液經(jīng)過濾(120目以上的篩)及凈化處理(沉淀、澄清)后可作為步驟2)的反應(yīng)介質(zhì)重新利用。3)、混煉復(fù)合將步驟幻所得的處理后纖維顆粒與步驟1)所得的樹脂顆粒按照90 10的重量比混合，作為原料；在原料中加入占原料總重3 %的粒度為40目的鋁土礦浮選尾礦砂，通過高速混煉機(jī)混煉復(fù)合并進(jìn)行造粒；得粒徑大小為1. 5mm的粒子；4)、成型將步驟幻所得的粒子在180°C預(yù)熱5min，然后鋪裝板坯；接著在175°C的溫度、 SMPa的壓力下熱模壓成型7min，得界面增容的天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料。上述天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料可作為室外復(fù)合地板，物理力學(xué)性能優(yōu)異，可以替代進(jìn)口板材，填補(bǔ)了國內(nèi)外的空白。其主要物理力學(xué)性能按照實(shí)木復(fù)合地板國家標(biāo)準(zhǔn)(GB/T 18103-2000)進(jìn)行測定， 測試結(jié)果如表1所示，靜曲強(qiáng)度、內(nèi)結(jié)合強(qiáng)度和吸水厚度膨脹率等指標(biāo)符合產(chǎn)品要求。表1、本發(fā)明的性能測試結(jié)果
權(quán)利要求
1.天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料界面增容方法，其特征在于包括以下步驟1)、天然纖維預(yù)處理將天然纖維粉碎成長度0. 5 2mm的纖維顆粒，將樹脂粉碎成粒度0. 5 2mm的樹脂顆粒；2)、天然纖維水熱處理將所述纖維顆粒放入水熱處理反應(yīng)釜中，并添加作為反應(yīng)介質(zhì)的水，然后加熱至 100 160°C保溫5 60min;所述纖維顆粒的干重與水的重量比為1 3 10 ；保溫結(jié)束后，依次進(jìn)行冷卻和固液分離，分離所得的固體烘干至恒重；得處理后纖維顆粒；3)、混煉復(fù)合將步驟2、所得的處理后纖維顆粒與步驟1)所得的樹脂顆粒按照10 90 90 10 的重量比混合，作為原料；在原料中加入占原料總重3 10%的阻燃劑后，進(jìn)行混煉和造粒；得粒子；4)、成型:將步驟幻所得的粒子于150 210°C進(jìn)行成型，得界面增容的天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料界面增容方法，其特征在于 所述阻燃劑為無機(jī)阻燃劑、鹵系阻燃劑和磷系阻燃劑中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料界面增容方法，其特征在于 所述無機(jī)阻燃劑為尾礦砂或石粉、三氧化二銻、氫氧化鎂、氫氧化鋁或膨脹性石墨； 所述鹵系阻燃劑為氯化石蠟、氯化銨、十溴二苯乙烷或十溴二苯醚；所述磷系阻燃劑為聚磷酸胺、磷酸酯、磷酸一銨或磷酸二銨。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料界面增容方法，其特征在于所述步驟2)中先按照20 40°C /min的速率進(jìn)行升溫，然后于100 160°C保溫5 60mino
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料界面增容方法，其特征在于 所述步驟2)的冷卻速率為15 30°C /min ；固液分離所得的廢液經(jīng)過濾及凈化處理可作為步驟2)的反應(yīng)介質(zhì)重新利用。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料界面增容方法，其特征在于 所述步驟4)的成型方式為注塑、擠出或熱模壓。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料界面增容方法，其特征在于 所述步驟幻通過高速混煉機(jī)混煉復(fù)合并進(jìn)行造粒。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料界面增容方法，包括以下步驟1)將天然纖維和樹脂分別粉碎成纖維顆粒和樹脂顆粒；2)將纖維顆粒先進(jìn)行水熱處理，再烘干；3)將步驟2)所得的處理后纖維顆粒與步驟1)所得的樹脂顆粒按照10～90∶90～10的重量比混合，作為原料；在原料中加入阻燃劑進(jìn)行混煉和造粒；4)將步驟3)所得的粒子于150～210℃進(jìn)行成型，得界面增容的天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料。采用該方法制備的天然纖維增強(qiáng)樹脂基復(fù)合材料力學(xué)性能佳，加工過程環(huán)保，真正實(shí)現(xiàn)零排放。
文檔編號(hào)C08L69/00GK102352117SQ20111023403
公開日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年8月16日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月16日
發(fā)明者常蕊, 王會(huì), 盛奎川, 錢湘群, 駱一凡 申請(qǐng)人:浙江大學(xué)