專利名稱：一種分散劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬精細(xì)化工領(lǐng)域，尤其涉及一種分散劑的制造方法。
背景技術(shù)：
由于環(huán)保問題的日益加劇，人們的環(huán)保意識(shí)也日益增強(qiáng)，紡織、皮革、包裝、涂料、 油墨等行業(yè)所需要的助劑越來越水性化。目前市場(chǎng)上分散劑的品種較多，但以丙稀酰胺改 性的羧酸類分散劑品種不多，而在漿料的分散與穩(wěn)定性方面丙稀酰胺與羧酸具有良好的協(xié) 同作用，此類分散劑具有良好的性能及儲(chǔ)存穩(wěn)定性，開發(fā)丙稀酰胺改性的羧酸類分散劑將 會(huì)完善市場(chǎng)產(chǎn)品，為水性助劑類產(chǎn)品提供新型的分散劑品種。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明正是為了克服上述不足，所要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡(jiǎn)單、易于 實(shí)現(xiàn)的，性能優(yōu)異的新型分散劑的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下 一種分散劑的制備方法，它包括如下步驟
(1)將380 400重量份甲基(丙烯酸)升溫至30°C熔化；
(2)將60 92重量份丙烯酰胺與100 156重量份水混合，邊攪拌邊加入步驟(1)中 熔化的甲基(丙烯酸)，制成反應(yīng)液A ；
(3)用46 82重量份引發(fā)劑與196 240重量份水，制成反應(yīng)液B；
(4)向反應(yīng)容器中加入230 320重量份水，邊攪拌邊升溫至80 90°C，加入步驟(3) 中10%的反應(yīng)液B，并保持溫度80 90°C ；
(5)5 10分鐘后，向反應(yīng)容器中同時(shí)勻速滴加反應(yīng)液A和剩余的反應(yīng)液B，滴加時(shí)間 為3. 5-4小時(shí)；
(6)滴加完畢后，升溫至90 100°C，保溫反應(yīng)1.5 2小時(shí)；
(7)降溫至50°C以下，用堿液進(jìn)行中和，并控制溫度<50°C；
(8)中和完畢后，檢測(cè)，合格后出料即可。所述甲基(丙烯酸)為甲基丙烯酸、丙烯酸或甲基丙烯酸與丙烯酸的混合物。為了更好地在較低溫度下引發(fā)反應(yīng)，所述的引發(fā)劑選自過硫酸銨、過硫酸鈉、過硫 酸鉀。所述步驟(2)中加入步驟(1)中熔化的甲基(丙烯酸)后，以80 150rpm的速度 攪拌0. 5 1小時(shí)，制成反應(yīng)液A。所述步驟(3)中反應(yīng)液B的制備方法為將引發(fā)劑溶于水中，在磁力攪拌器上以 250 300rpm的速度攪拌0. 5 1小時(shí)。為了反應(yīng)更完全，節(jié)省反應(yīng)原料，所述的步驟(6)為滴加完畢后，采用適量的水 分別沖洗反應(yīng)液A和反應(yīng)液B，并同時(shí)等速滴加入反應(yīng)容器，并同時(shí)升溫至90 100°C，沖 洗水滴加完畢后，保溫1. 5 2小時(shí)。
所述步驟(7)中堿液的質(zhì)量百分比濃度為30 - 50%。所述步驟(8)中檢測(cè)的合格指標(biāo)為外觀為淺黃色透明液體、固含量為38 42%， PH=7 9。有益效果本發(fā)明所述的一種分散劑的制備方法制備的分散劑為新型水性分散 劑，具有環(huán)保、安全、性能優(yōu)異等特點(diǎn)，該產(chǎn)品為公司自主研發(fā)產(chǎn)品，其不僅完善了國(guó)內(nèi)市場(chǎng) 產(chǎn)品的種類，也填補(bǔ)了丙稀酰胺改性的羧酸類分散劑的空白；由于丙稀酰胺與羧酸具有良 好的協(xié)同作用，所得的分散劑具有良好的分散性能及儲(chǔ)存穩(wěn)定性；本發(fā)明的制造工藝簡(jiǎn)單， 易于實(shí)現(xiàn)。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
原料配方甲基丙烯酸400g、丙稀酰胺75g、過硫酸銨82g、水135+240+300+195g、 NaOH :195g ；
將400g甲基丙烯酸升溫至30°C熔化，將75g丙稀酰胺加入135g水配置成水溶液，邊 攪拌邊加入已熔化的甲基丙烯酸，以120rpm的速度攪拌0. 5小時(shí)，然后分批加入250ml恒 壓滴液漏斗中備用；
將82g過硫酸銨加入MOg水中于磁力攪拌器上以300rpm的速度攪拌0. 5小時(shí)，然后 分批加入IOOml恒壓滴液漏斗中備用；
在10°C條件下，向2000ml4 口燒瓶中加入300g水，邊攪拌邊升溫至80°C，加入32. 2g 過硫酸銨水溶液，并保溫80 90°C，同時(shí)勻速滴加混合原料、剩余的過硫酸銨水溶液，并控 制在3. 5-4小時(shí)內(nèi)滴加完畢；
滴加完畢后，升溫至100°C，滴加完畢后，保溫1. 5小時(shí)； 將195gNa0H溶于195g水中配置成50%的NaOH水溶液冷卻到30°C以下備用； 降溫至45°C，滴加備用的50% NaOH水溶液進(jìn)行中和，并控制溫度<50°C ； 中和完畢后，檢測(cè)外觀為淺黃色透明液體，固含量為40%，PH=7，檢測(cè)合格，出料即得所 述的分散劑。實(shí)施例2:
原料丙烯酸:380g、丙稀酰胺:60g、過硫酸鈉:46g、水:100+196+230+30+30+211g, NaOH :21Ig ；
將380g丙烯酸升溫至30°C熔化，將60g丙稀酰胺加入IOOg水配置成水溶液，邊攪拌 邊加入已熔化的丙烯酸，以SOrpm的速度攪拌1小時(shí)，然后分批加入250ml恒壓滴液漏斗中
將46g過硫酸鈉加入196g水中于磁力攪拌器上以250rpm的速度攪拌0. 8小時(shí)，然后 分批加入IOOml恒壓滴液漏斗中備用；
在10°C條件下，向2000ml4 口燒瓶中加入230g水，邊攪拌邊升溫至85°C，加入6g 過硫酸鈉水溶液，并保溫80 90°C，同時(shí)勻速滴加混合原料、剩余的過硫酸鈉水溶液，并控 制在3. 5-4小時(shí)內(nèi)滴加完畢；
滴加完畢后，各采用30g水分別沖洗恒壓滴液漏斗中的混合原料、過硫酸鈉水溶液，并 同時(shí)等速滴加入反應(yīng)容器，同時(shí)升溫至90°C，滴加完畢后，保溫2小時(shí)；將2IlgNaOH溶于2Ilg水中配置成50%的NaOH水溶液冷卻到30°C以下備用； 降溫至30°C，滴加備用的50% NaOH水溶液進(jìn)行中和，并控制溫度<50°C ； 中和完畢后，檢測(cè)外觀為淺黃色透明液體，固含量為42%，PH=8，檢測(cè)合格，出料即得所 述的分散劑。
實(shí)施例3:
原料甲基丙烯酸200g、丙烯酸190g、丙稀酰胺92g、過硫酸鉀64g、水 150+218+320+30+30+205g, NaOH :205g ；
將200g甲基丙烯酸和190g丙烯酸升溫至30°C熔化，將92g丙稀酰胺加入150g水配 置成水溶液，邊攪拌邊加入已熔化的甲基丙烯酸和丙烯酸，以150rpm的速度攪拌1小時(shí)，然 后分批加入250ml恒壓滴液漏斗中備用；
將64g過硫酸鉀加入218g水中于磁力攪拌器上以300rpm的速度攪拌0. 8小時(shí)，然后 分批加入IOOml恒壓滴液漏斗中備用；
在10°C條件下，向2000ml4 口燒瓶中加入320g水，邊攪拌邊升溫至88°C，加入4g 過硫酸鉀水溶液，并保溫80 90°C，同時(shí)勻速滴加混合原料、剩余的過硫酸鉀水溶液，并控 制在3. 5-4小時(shí)內(nèi)滴加完畢；
滴加完畢后，采用30g水分別沖洗恒壓滴液漏斗中的混合原料、過硫酸鉀水溶液，并同 時(shí)等速滴加入反應(yīng)容器，同時(shí)升溫至95°C，滴加完畢后，保溫2小時(shí)；
將205gNa0H溶于205g水中配置成50%的NaOH水溶液冷卻到30°C以下備用； 降溫至30°C，滴加備用的50% NaOH水溶液進(jìn)行中和，并控制溫度<50°C ； 中和完畢后，檢測(cè)外觀為淺黃色透明液體，固含量為40%，PH=8，檢測(cè)合格，出料即得所 述的分散劑。
權(quán)利要求
1.一種分散劑的制備方法，其特征在于它包括如下步驟(1)、將380 400重量份甲基(丙烯酸)升溫至熔化；(2)、將60 92重量份丙烯酰胺與100 156重量份水混合，加入步驟(1)中熔化的 甲基(丙烯酸)，制成反應(yīng)液A;(3)、用46 82重量份引發(fā)劑與196 240重量份水，制成反應(yīng)液B；(4)、向反應(yīng)容器中加入230 320重量份水，邊攪拌邊升溫至80 90°C，加入步驟(3) 中10%的反應(yīng)液B，并保持溫度80 90°C ；(5)、5 10分鐘后，向反應(yīng)容器中同時(shí)勻速滴加反應(yīng)液A和剩余的反應(yīng)液B，滴加時(shí)間 為3. 5-4小時(shí)；(6)、滴加完畢后，升溫至90 100°C，保溫1.5 2小時(shí);(7)、降溫至50°C以下，用堿液進(jìn)行中和，并控制溫度<50°C；(8)、中和完畢后，檢測(cè)，合格后出料即可。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散劑的制備方法，其特征在于所述的甲基(丙烯酸) 為甲基丙烯酸、丙烯酸或甲基丙烯酸與丙烯酸的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散劑的制備方法，其特征在于所述的引發(fā)劑選自過 硫酸銨、過硫酸鈉、過硫酸鉀。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種分散劑的制備方法，其特征在于步驟(2)中加入步 驟(1)中熔化的甲基(丙烯酸)后，以80 150rpm的速度攪拌0. 5 1小時(shí)，制成反應(yīng)液 A0
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種分散劑的制備方法，其特征在于所述步驟(3)中 反應(yīng)液B的制備方法為將引發(fā)劑溶于水中，在磁力攪拌器上以250 300rpm的速度攪拌 0. 5 1小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散劑的制備方法，其特征在于所述的步驟(6)為滴 加完畢后，采用水分別沖洗反應(yīng)液A和反應(yīng)液B，并同時(shí)等速滴加入反應(yīng)容器，并同時(shí)升溫 至90 100°C，沖洗水滴加完畢后，保溫1. 5 2小時(shí)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散劑的制備方法，其特征在于步驟(7)中所述堿液的 質(zhì)量百分比濃度為30 - 50%。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種分散劑的制備方法，其特征在于步驟(8)中檢測(cè)的合格 指標(biāo)為外觀為淺黃色透明液體、固含量為38 42%，PH=7 9。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種分散劑的制備方法，它包括的步驟為配置丙烯酸胺水溶液，加入熔化的丙烯酸或甲基丙烯酸中的至少一種，攪拌后加入恒壓滴液漏斗；配置引發(fā)劑溶液加入恒壓滴液漏斗中備用；向反應(yīng)容器中加入水，升溫至80～90℃，加入10％的備用引發(fā)劑溶液，5～10分鐘后，向反應(yīng)容器中同時(shí)勻速滴加恒壓滴液漏斗中備用的混合原料溶液和剩余的引發(fā)劑溶液；升溫至90～100℃，保溫1.5～2小時(shí)后；降溫至50℃以下，滴加堿液進(jìn)行中和，并控制溫度＜50℃；檢測(cè)合格后出料即可。本發(fā)明制備的分散劑為新型水性分散劑，具有環(huán)保、安全、性能優(yōu)異等特點(diǎn)，其完善了國(guó)內(nèi)市場(chǎng)產(chǎn)品的種類，填補(bǔ)了丙稀酰胺改性的羧酸類分散劑的空白；本發(fā)明的制造工藝簡(jiǎn)單，易于實(shí)現(xiàn)。
文檔編號(hào)C08F220/06GK102120791SQ20101054947
公開日2011年7月13日 申請(qǐng)日期2010年11月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月19日
發(fā)明者張春福, 李維格 申請(qǐng)人:蘇州博納化學(xué)科技有限公司