專利名稱：羧基化聚苯乙烯微球的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生物檢測用微球領(lǐng)域，涉及一種羧基化聚苯乙烯微球的制備方法。
背景技術(shù)：
羧基化聚苯乙烯微球主要用于交聯(lián)生物大分子進(jìn)行生物學(xué)檢測。目前，用聚合法制備羧基化聚苯乙烯微球時(shí)，均采用添加丙烯酸的方式向聚苯乙烯微球表面引入羧基。但采用這種方法制備出的羧基化聚苯乙烯微球大部分羧基被包埋在微球內(nèi)部，聚苯乙烯微球表面的羧基分布比例不高，一般為0. 25mmol/g。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種羧基化聚苯乙烯微球的制備方法，由此方法制得的羧基化聚苯乙烯微球其表面羧基的分布比例高。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提出的技術(shù)方案是羧基化聚苯乙烯微球的制備方法， 步驟包括(1)將苯乙烯用氫氧化鈉溶液清洗，再用純水清洗；( 在清洗后的苯乙烯中加入碳酸氫鈉、水和烯酸，形成混合液，而后在攪拌、冷卻下，向混合液中通氮?dú)?0 20分鐘； (3)水浴加熱混合液至65 80°C，而后加入過硫酸鉀，反應(yīng)4 6小時(shí)；(4)水浴加熱混合液至81 90°C，反應(yīng)2 4小時(shí)；(5)純水清洗混合液。所述步驟( 中烯酸是己烯酸或十一烯酸。所述步驟( 中苯乙烯的含量為80 95% ；所述步驟⑵中烯酸的含量為4 20%。本發(fā)明的技術(shù)方案中，將苯乙烯先用氫氧化鈉溶液清洗，再用純水清洗，是為了去除苯乙烯中可能存在的雜質(zhì)。烯酸是己烯酸或十一烯酸，己烯酸或十一烯酸在混合液中不易轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的鹽，導(dǎo)致混合液油溶性降低，烯酸不能進(jìn)入球體內(nèi)聚合，從而使由它們引入的羧基在聚苯乙烯微球表面分布的比例提高?；旌弦褐斜揭蚁┑暮繛?0 95%，烯酸的含量為4 20%，實(shí)驗(yàn)證明烯酸的含量在4 20%的范圍內(nèi)時(shí)苯乙烯轉(zhuǎn)變?yōu)榫郾揭蚁┑霓D(zhuǎn)化率與烯酸的加入量成正比，堿性碳酸氫鈉的加入可以使轉(zhuǎn)化率相應(yīng)增加。但烯酸的含量高于20%時(shí)，轉(zhuǎn)化率增加程度變小。在攪拌、冷卻下，通氮?dú)?0 20分鐘，是為了消除氧氣對于聚合反應(yīng)的影響。水浴加熱混合液至65 80°C，而后加入過硫酸鉀，反應(yīng)4 6小時(shí)； 過硫酸鉀為聚合反應(yīng)的引發(fā)劑，保持反應(yīng)條件在65 80V，反應(yīng)4 6小時(shí)有利于聚合反應(yīng)的進(jìn)行。水浴加熱混合液至81 90°C，反應(yīng)2 4小時(shí)，可以微球的粒徑更均一。此時(shí)得到羧基化的聚苯乙烯微球。最后用純水清洗混合液，洗去雜質(zhì)，以防止微球沉降。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是由己烯酸或十一烯酸在微球表面引入羧基，提高了羧基在聚苯乙烯微球表面的分布比例。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例的羧基化聚苯乙烯微球的制備方法，步驟包括(1)將苯乙烯用氫氧化鈉溶液清洗3次，再用純水清洗；( 在清洗后的苯乙烯中加入碳酸氫鈉、水和十一烯酸，形成混合液，而后在攪拌、冷卻下，向混合液中通氮?dú)?5分鐘；(3)水浴加熱混合液至75°C，而后加入過硫酸鉀，反應(yīng)5小時(shí)；(4)水浴加熱混合液至82°C，反應(yīng)3小時(shí)，此時(shí)得到羧基化的聚苯乙烯微球；( 純水清洗混合液2次，洗去雜質(zhì)。所述步驟O)中苯乙烯的含量為85%， 十一烯酸的含量為14%。用該方法所得羧基化聚苯乙烯微球粒徑為150nm，羧基在聚苯乙烯微球表面的分布比例為0. 5mmol/g,明顯高于現(xiàn)有方法制備的羧基在聚苯乙烯微球表面的分布比例。
權(quán)利要求
1.羧基化聚苯乙烯微球的制備方法，其特征是步驟包括(1)將苯乙烯用氫氧化鈉溶液清洗，再用純水清洗；( 在清洗后的苯乙烯中加入碳酸氫鈉、水和烯酸，形成混合液，而后在攪拌、冷卻下，向混合液中通氮?dú)?0 20分鐘；(3)水浴加熱混合液至65 80°C，而后加入過硫酸鉀，反應(yīng)4 6小時(shí)；(4)水浴加熱混合液至81 90°C，反應(yīng)2 4小時(shí)；(5) 純水清洗混合液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的羧基化聚苯乙烯微球的制備方法，其特征是所述步驟O)中烯酸是己烯酸或十一烯酸。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的羧基化聚苯乙烯微球的制備方法，其特征是所述步驟 (2)中苯乙烯的含量為80 95%。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的羧基化聚苯乙烯微球的制備方法，其特征是所述步驟 (2)中烯酸的含量為4 20%。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的羧基化聚苯乙烯微球的制備方法，其特征是所述步驟O)中烯酸的含量為4 20%。
全文摘要
羧基化聚苯乙烯微球的制備方法，具體步驟包括(1)將苯乙烯用氫氧化鈉溶液清洗，再用純水清洗；(2)在清洗后的苯乙烯中加入碳酸氫鈉、水和烯酸，形成混合液，而后在攪拌、冷卻下，向混合液中通氮?dú)?0～20分鐘；(3)水浴加熱混合液至65～80℃，而后加入過硫酸鉀，反應(yīng)4～6小時(shí)；(4)水浴加熱混合液至81～90℃，反應(yīng)2～4小時(shí)；(5)純水清洗混合液。由此方法制得的羧基化聚苯乙烯微球其表面羧基的分布比例高。
文檔編號C08F220/04GK102399340SQ20101027871
公開日2012年4月4日 申請日期2010年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月13日
發(fā)明者呂軍, 趙世鵬 申請人:南京卡博生物科技有限公司