專利名稱：一種纖維素漿粕及其生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及纖維素漿粕，尤其是涉及一種以棉短絨為原料制備的棉漿粕及其制 造方法，主要用于制造醋酸纖維素。
背景技術(shù)：
纖維素漿粕(以下簡稱漿粕)是由天然原料制備的工業(yè)產(chǎn)品，例如，由木材或 棉短絨制備的木漿粕或棉漿粕，其主要用途包括制造二醋酸纖維素，三醋酸纖維及粘膠 纖維。二醋酸纖維素制造工藝，例如專利200910030549.4中所述的主要步驟(1)漿 粕粉碎將卷狀漿粕成品通過研磨機(jī)粉碎成絨狀外觀；(2)活化將醋酸或者醋酸水溶 液噴灑在粉碎后的漿粕(纖維素)上，或者將漿粕浸在醋酸或醋酸水溶液中進(jìn)行活化處 理，其醋酸或者醋酸水溶液中也可以有少量的硫酸；(3)乙?；阴；^程以醋酸為 溶劑、醋酐為乙?；瘎?、適量的硫酸為催化劑將活化的漿粕乙酰化為三醋酸纖維素；(4) 水解將所生成的三醋酸纖維素水解生成二醋酸纖維素(5)后處理包括沉析、水洗、 干燥。用于這樣一個(gè)制造工藝的漿粕必須滿足纖維素純度、結(jié)晶度、密度、聚合度等指 標(biāo)。目前這類漿粕主要用木材原料制備，例如，Shiro Saka et al. (Macromol.Symp.2004, 208，37-48)在“2.3木漿粕制備及質(zhì)量特性”文章中列舉了當(dāng)時(shí)市場上有代表性的六 種木漿粕和一種棉漿粕，其中這一棉漿粕的特性粘度為12.2(dl/g)，相當(dāng)于平均聚合度 1750。目前市場上棉漿粕存在至少一個(gè)下列特點(diǎn)結(jié)晶度高、纖維素純度低、密度大、 聚合度/特性粘度高，用于醋酸纖維素生產(chǎn)中出現(xiàn)至少以下一個(gè)問題(1)反應(yīng)速度慢、 生產(chǎn)效率低；(2)產(chǎn)品白度差；(3)漿粕難研磨、反應(yīng)不完全；(4)所制造的二醋酸纖維 素在丙酮溶液中的粘度偏高，流動性差，不利于紡絲。中國專利，申請?zhí)?00710015037.1，公開的一項(xiàng)名稱為“利用棉短絨生產(chǎn)高白 度棉漿粕的方法，，，是有關(guān)以棉短絨為原料，生產(chǎn)白度285%的棉漿粕。中國專利，申請?zhí)?00610068484.9，公開的一項(xiàng)名稱為“一種高聚合度棉漿粕 及其制備方法，”是有關(guān)以成熟度>70%的優(yōu)質(zhì)棉短絨為原料，生產(chǎn)高聚合度棉漿粕，其 白度勸0%，甲種纖維素299.0%，聚合度達(dá)到800 2800。中國專利，申請?zhí)?00610068483.4，公開的一項(xiàng)名稱為“用于制造纖維素醚酯 用低粘度棉漿粕及其制備方法，”是有關(guān)以棉短絨為原料，生產(chǎn)低粘度的棉漿粕，其成 品聚合度只有50 400。中國專利，申請?zhí)?00810016759.3，公開的一項(xiàng)名稱為“一種棉漿粕生產(chǎn)工 藝，，，是有關(guān)以成熟度為79 81%的二類及成熟度為78% 79%的三類棉短絨為原料， 生產(chǎn)的棉漿粕主要用于高檔精密儀器擦用紙、微晶纖維素及炸藥硝化棉等產(chǎn)品?；谝陨纤觯惺袌鲂枨笠环N適用于商業(yè)化生產(chǎn)二醋酸纖維素的棉漿粕。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種性能好，適用于商業(yè)化生產(chǎn)的纖維素漿粕及其生產(chǎn)方法。一種纖維素漿粕，其特征是平均聚合度在880 1500范圍內(nèi)，I型纖維素結(jié) 晶度在60% 74%范圍內(nèi)，木聚糖含量《1.0%，水分含量在5.0% 8.9%范圍內(nèi)，R-IO it >96.5% ο在本發(fā)明說明書及權(quán)利要求書中，除非另有定義，所有的百分比(％)均為某一 成分在某一體系中(例如溶質(zhì)在溶液中)的重量百分比；所有的“范圍內(nèi)”均包括端值， 例如，平均聚合度在880 1500范圍內(nèi)包括880和1500 ；符號“《”和“2”分別為
“小于或等于”和“大于或等于”。本發(fā)明提供一種纖維素漿粕，其特征是其特征是平均聚合度在880 1500 范圍內(nèi)，I型纖維素結(jié)晶度在60% 74%范圍內(nèi)，木聚糖含量<1.0%，水分含量在 5.0% 8.9%范圍內(nèi)，R-IO 值 >96.5%。漿粕的平均聚合度表示纖維素鏈上葡萄糖單體的平均數(shù)量，是漿粕一個(gè)重要質(zhì) 量標(biāo)準(zhǔn)。在相同的醋化工藝條件下，漿粕的平均聚合度與制備的二醋酸纖維素分子量 正相關(guān)。漿粕的平均聚合度過高則制備的二醋酸纖維素分子量太大，其丙酮溶液流動性 差；漿粕的平均聚合度過低則制備的二醋酸纖維素分子量太小，其機(jī)械強(qiáng)度差。因此， 為了制備具有良好的流動性能及機(jī)械強(qiáng)度的二醋酸纖維素，本發(fā)明將所生產(chǎn)的棉漿粕的 聚合度有利控制在880 1500范圍內(nèi)，優(yōu)選控制在890 1400范圍內(nèi)，更優(yōu)選控制在 900 1300范圍內(nèi)。在這里，棉漿粕的平均聚合度(DP)采用粘度法測定；以銅氨為溶劑配制二醋酸 纖維素溶液(濃度)，利用烏式粘度計(jì)分別測定溶劑和溶液所流過的時(shí)間，分別以、和 t表示，按下式計(jì)算DP:
權(quán)利要求
1.一種纖維素漿粕，其特征是平均聚合度在880 1500范圍內(nèi)，I型纖維素結(jié)晶 度在60% 74%范圍內(nèi)，木聚糖含量《1.0%，水分含量在5.0% 8.9%范圍內(nèi)，R-IO值 >96.5% ο
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的纖維素漿粕，其密度在0.35 0.50g/cm3范圍內(nèi)。
3.—種纖維素漿粕，其特征是平均聚合度在880 1500范圍內(nèi)，I型纖維素結(jié)晶 度在60% 74%范圍內(nèi)，木聚糖含量《1.0%，水分含量在5.0% 8.9%范圍內(nèi)，R-IO值 296.5%;其生產(chǎn)方法包括下列步驟(a)選擇棉短絨為原料；(b)將棉短絨加工成纖維素 漿料；(C)將纖維素漿料抄成片狀并做成卷。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的纖維素漿粕，其特征是漿粕密度在0.35 0.50g/cm3范圍內(nèi)。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的纖維素漿粕，其特征是生產(chǎn)過程中選擇的棉短絨為二 類棉短絨和/或三類棉短絨。
6.根據(jù)權(quán)利要求3-5所述的任意一個(gè)纖維素漿粕，其特征是所選用棉短絨原料的 平均成熟度在60 % 72 %范圍內(nèi)。
7.根據(jù)權(quán)利要求3-6所述的任意一個(gè)纖維素漿粕，其特征是每卷卷寬為600mm IOOOmm范圍內(nèi)，直徑為700 1200mm范圍內(nèi)。
8.—種權(quán)利要求1所述的纖維素漿粕的生產(chǎn)方法，其特征是包括下列步驟(a) 選擇棉短絨為原料；(b)將棉短絨加工成纖維素漿料；(C)將纖維素漿料抄成片狀并做成 卷。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的纖維素漿粕的生產(chǎn)方法，其特征是棉短絨為二類棉短絨和/或三類棉短絨。
10.根據(jù)權(quán)利要求8或9所述的纖維素漿粕的生產(chǎn)方法，其特征是所選用棉短絨原 料的平均成熟度在60 % 72 %范圍內(nèi)。
11.根據(jù)權(quán)利要求8-10所述的任意一個(gè)纖維素漿粕的生產(chǎn)方法，其特征是將棉短 絨加工成纖維素漿料時(shí)，包括蒸煮過程和漂白過程。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的纖維素漿粕的生產(chǎn)方法，其特征是蒸煮過程包括升溫 階段和保溫階段；升溫階段在30 60min內(nèi)將溫度升至90 120°C ；保溫階段控制在 80 120min。
13.根據(jù)權(quán)利要求11所述的纖維素漿粕的生產(chǎn)方法，其特征是漂白過程包括以下 步驟a)采用預(yù)酸氯化法，控制氯化氯量在0.15 0.30g/L范圍內(nèi)；b)漂洗進(jìn)漿后水洗40分鐘后調(diào)堿(以NaOH計(jì))加熱，調(diào)堿堿量控制在60 IOOg/ L范圍內(nèi)，溫度控制在27 37°C范圍內(nèi)，10分鐘氯量控制在0.06 0.12g/L范圍內(nèi)，漂 白時(shí)間控制在40 60分鐘范圍內(nèi)；C)采用硫代硫酸鈉脫氯，脫氯時(shí)間控制在10 30分鐘；d)脫氯完畢后采用常溫水洗60 120分鐘，然后進(jìn)行酸處理、水洗制得纖維素漿料。
14.根據(jù)權(quán)利要求8-10所述的任意一個(gè)纖維素漿粕其制造工藝的其制造工藝的抄漿工 藝包括以下步驟a)配漿配漿濃度控制在1.0 1.5%范圍內(nèi)；b)抄漿網(wǎng)部及壓榨部壓力控制網(wǎng)部伏輥壓力控制在1.5 3.5kgf/cm2范圍內(nèi)、一 壓壓榨壓力控制在2.5 4.5kgf/cm2范圍內(nèi)、二壓壓榨壓力控制在4.5 6.0kgf/cm2范圍 內(nèi)；C)抄漿干燥部溫度控制第一組烘缸溫度控制在100 105°C范圍內(nèi)，第二組烘缸溫 度控制在120 125°C范圍內(nèi)，第三組烘缸溫度控制在125 127°C范圍內(nèi)，第四組烘缸 溫度控制在105 110°C范圍內(nèi)，從而保證漿粕的水分在溫和條件下脫除；抄漿后對漿粕進(jìn)行復(fù)卷、分割、稱重、包裝，每卷卷寬為600mm 1000mm范圍 內(nèi)，直徑為700 1200mm范圍內(nèi)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種纖維素漿粕及其生產(chǎn)方法，纖維素漿粕平均聚合度在880～1500范圍內(nèi)，I型纖維素結(jié)晶度在60％～74％范圍內(nèi)，木聚糖含量≤1.0％，水分含量在5.0％～8.9％范圍內(nèi)，R-10值≥96.5％。本發(fā)明生產(chǎn)的纖維素漿粕性能好，適用于商業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C08L1/02GK102020788SQ201010148798
公開日2011年4月20日 申請日期2010年3月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月21日
發(fā)明者吳保杰, 季守信, 張 杰, 彭為駿, 謝文琦, 馬曉龍 申請人:南通醋酸纖維有限公司, 安徽雪龍纖維科技股份有限公司