專利名稱：含磷的酚化合物及其制造方法、以及使用了該化合物的固化性樹脂組合物和固化物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及作為在制造電子電路基板中的覆銅疊層板、膜材料、附著樹脂的銅箔等中使用的環(huán)氧樹脂組合物、作為電子部件中使用的密封材料、成型材料、澆鑄材料、粘附齊U、電絕緣涂料等有用的含磷的酚化合物及其制造方法，以及以該化合物作為必須成分使用并配合有環(huán)氧樹脂的含磷固化性樹脂組合物和固化物。
背景技術(shù)：
環(huán)氧樹脂由于粘附性、耐熱性、成型性優(yōu)異，因而在電子部件、電氣設(shè)備、汽車部件、FRP、體育用品等中廣泛使用。特別是，從火災(zāi)的防止、延遲等這樣的安全性的觀點出發(fā)， 要求電子部件、電氣設(shè)備中使用的覆銅疊層板、密封材料具有阻燃性，一直以來使用具有這些特性的溴化環(huán)氧樹脂等。通過在環(huán)氧樹脂中導(dǎo)入鹵素、特別是溴來賦予阻燃性，由于環(huán)氧基具有高反應(yīng)性、并可獲得優(yōu)異的固化性，因而溴化環(huán)氧樹脂類占據(jù)了作為電子、電氣材料的地位。然而，觀察最近的電子設(shè)備，輕量化、小型化、電路的微細(xì)化的傾向增強。在這樣的要求下，比重大的鹵化物從最近的輕量化傾向的觀點出發(fā)是不優(yōu)選的，而且在高溫下長期使用的情況下，可能會引起鹵化物的解離，從而腐蝕微細(xì)的配線。此外，使用完的電子部件、 電氣設(shè)備燃燒時會產(chǎn)生鹵化物等有害化合物，從環(huán)境安全性的角度出發(fā)，鹵素的利用也被視為問題。最近，作為鹵素的代替材料，大量研究了氫氧化鋁等無機材料、磷化合物、氮化合物等，特別是其中近年來研究了使用磷化合物的阻燃化處方。雖然公開了添加磷酸酯、紅磷等作為將環(huán)氧樹脂進行阻燃化的磷源，但是由于磷酸酯發(fā)生水解反應(yīng)而游離出酸從而對耐電遷移性有影響、雖然紅磷具有高阻燃性但被指定為消防法中的危險物、在高溫多濕氣氛下產(chǎn)生微量的膦氣，因而研究了使用非專利文獻1 2和專利文獻1中公開的式(3)那樣的化合物的阻燃化。
權(quán)利要求
1.式(3)所示的含磷的酚化合物，是通過式(1)所示化合物與式(2)所示化合物反應(yīng)而獲得的，其中，在所述式(1)所示化合物使用凝膠滲透色譜在下述條件下測定得到的色譜圖上，對于其峰面積A、比A的成分的分子量更高分子量側(cè)的峰面積B、以及峰面積A和峰面積B的合計面積C而言，峰面積B除以合計面積C而得的值為8面積％以下， 所述凝膠滲透色譜的測定條件如下串聯(lián)使用排除極限分子量400，000、理論塔板數(shù)16，000、長度30cm和排除極限分子量 60，000、理論塔板數(shù)16，000、長度30cm以及排除極限分子量10，000、理論塔板數(shù)16，000、長度30cm的柱作為分析柱，柱室的溫度為40°C，使用紫外可見檢測器作為檢測器，測定波長為400nm，使用四氫呋喃作為洗脫液，流速為1ml/分鐘，作為樣品調(diào)制式(1)所示化合物的四氫呋喃中的溶液進行測定。
2. —種權(quán)利要求1所述的含磷的酚化合物的制造方法，包括下述工序通過將式(1) 所示化合物進行溶液過濾，使得對于色譜圖上的峰面積A、比A的成分的分子量更高分子量側(cè)的峰面積B以及峰面積A和峰面積B的合計面積C而言，峰面積B除以合計面積C而得的值為8面積％以下，然后使溶液過濾后的式(1)所示化合物與式(2)所示化合物反應(yīng)。
3.一種固化性樹脂組合物，以權(quán)利要求1所述的含磷的酚化合物為必須成分，并配合有環(huán)氧樹脂。
4.一種固化性樹脂組合物，以使用權(quán)利要求2所述的含磷的酚化合物的制造方法獲得的含磷的酚化合物為必須成分，并配合有環(huán)氧樹脂。
5.一種固化物，是權(quán)利要求3或4所述的固化性樹脂組合物固化而成的。
全文摘要
本發(fā)明提供在各種用途中使用的、高水平兼有外觀、收率和經(jīng)濟性的含磷環(huán)氧樹脂和含磷環(huán)氧樹脂組合物及其固化物。本發(fā)明提供式(3)所示的含磷的酚化合物以及以該含磷的酚化合物為必須成分的環(huán)氧樹脂組合物和固化物，所述式(3)所示的含磷的酚化合物是通過式(1)所示化合物與式(2)所示化合物反應(yīng)而獲得的，其中，在式(1)所示化合物使用凝膠滲透色譜在特定條件下測定得到的色譜圖上，對于式(1)所示化合物的峰面積A、比式(1)所示化合物的分子量更高分子量側(cè)的峰面積B、以及峰面積A和峰面積B的合計面積C而言，峰面積B除以合計面積C而得的值為8面積％以下。
文檔編號C08K5/5317GK102159584SQ20098013620
公開日2011年8月17日 申請日期2009年9月2日 優(yōu)先權(quán)日2008年9月16日
發(fā)明者中西哲也, 宅和成剛, 朝蔭秀安 申請人:新日鐵化學(xué)株式會社