專利名稱：聚硅烷化合物的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及聚二甲基硅烷或聚二苯基硅烷的制備方法。更具體地說，本發(fā)明涉 及一種能夠有效地除去堿金屬鹽或堿土類金屬鹽等副產(chǎn)物，從而容易地制得高純度的聚 二甲基硅烷或聚二苯基硅烷的方法。
背景技術(shù)：
已有人研究了聚硅烷化合物作為碳化硅材料的前體、光·電子功能材料的各種 應(yīng)用，例如，有人提出了其在有機(jī)感光體、光導(dǎo)波路、光存儲等方面的利用。作為聚 硅烷化合物的合成方法，已知有在有機(jī)溶劑中使有機(jī)氯硅烷化合物與堿金屬接觸反應(yīng)的 Wurtz偶合法(非專利文獻(xiàn)1和非專利文獻(xiàn)2)。另外，作為使用了該Wurtz偶合法的聚 二甲基硅烷的制備方法，例如，在專利文獻(xiàn)1和專利文獻(xiàn)2中公開了這樣的方法將金屬 鈉溶融、分散在二甲苯中，向其中滴加二甲基二氯硅烷，并加熱回流10小時。
為了使該Wurtz偶合法進(jìn)行，需要添加堿金屬。因此，在作為反應(yīng)生成物的粗 聚硅烷化合物中殘留有由接觸反應(yīng)而產(chǎn)生的堿金屬鹽、失活的堿金屬、以及未反應(yīng)的單 體。作為從反應(yīng)生成物中除去由接觸反應(yīng)而產(chǎn)生的堿金屬鹽、失活的堿金屬、以及未反 應(yīng)的單體的方法，已知有這樣的方法向反應(yīng)器內(nèi)加水，使上述物質(zhì)發(fā)生水溶解，將含 有聚硅烷化合物的有機(jī)溶劑相進(jìn)行分液并純化。另外，在上述專利文獻(xiàn)1和專利文獻(xiàn)2 中，公開了這樣的方法將反應(yīng)生成的黑紫色沉淀物過濾掉，并用甲醇分解未反應(yīng)的金 屬鈉，接著水洗、干燥，從而得到白色的聚硅烷化合物。
現(xiàn)有技術(shù)文獻(xiàn)
專利文獻(xiàn)
專利文獻(xiàn)1 日本專利1362553號公報
專利文獻(xiàn)2 日本特開昭M-65799號公報
非專利文獻(xiàn)
非專利文獻(xiàn)1 J.Chem.Soc.，第 125 卷(1924)，第 2291 頁
非專利文獻(xiàn)2 J.Am.Chem.Soc.，第 71 卷(1949)，第 963 頁
發(fā)明概述
發(fā)明要解決的問題
二甲基二氯硅烷或二苯基二氯硅烷與堿金屬在有機(jī)溶劑中的接觸反應(yīng)而得到的 聚二甲基硅烷或聚二苯基硅烷在通常的有機(jī)溶劑中為不溶性結(jié)晶，其具有即使加熱也不 溶解而發(fā)生分解的性質(zhì)。而且由于聚二甲基硅烷或聚二苯基硅烷具有高疏水性，因此， 即使用水洗滌作為副產(chǎn)物的堿金屬鹽類，聚二甲基硅烷或聚二苯基硅烷也會飄浮在水 面，與水的接觸效率非常差。因此，如果在水洗時不使用大量的水、或者水洗次數(shù)少的 話，不能夠充分地除去堿金屬鹽等副產(chǎn)物。
如果將殘留有堿金屬離子的聚硅烷化合物用作碳化硅材料的前體的話，可能會 腐蝕加熱處理時所使用的熱分解槽，而在用于光導(dǎo)波路電子材料的應(yīng)用中，可能會造成傳輸損失等。另外，如果殘留有未反應(yīng)的堿金屬，則在過濾時可能會由于水分或濕氣而 發(fā)生著火。
本發(fā)明的目的在于提供這樣一種方法，該方法能夠有效地除去堿金屬鹽或堿土 類金屬鹽等副產(chǎn)物，從而容易地制得高純度的聚二甲基硅烷或聚二苯基硅烷。
解決問題的方法
為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明人進(jìn)行了認(rèn)真研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn)使二甲基二氯硅烷 或二苯基二氯硅烷(以下將這些化合物總稱為原料二氯硅烷化合物)與堿金屬和/或堿土 類金屬在有機(jī)溶劑中反應(yīng)以得到粗聚二甲基硅烷或粗聚二苯基硅烷，使該粗聚二甲基硅 烷或粗聚二苯基硅烷中的堿金屬和堿土類金屬失活，然后在表面活性劑的存在下水洗該 粗聚二甲基硅烷或粗聚二苯基硅烷，由此在水洗次數(shù)少的條件下容易地制得堿金屬鹽或 堿土類金屬鹽等副產(chǎn)物的殘留量少的高純度聚二甲基硅烷或聚二苯基硅烷?；谠摪l(fā)現(xiàn) 并進(jìn)一步進(jìn)行了研究，結(jié)果完成了本發(fā)明。
發(fā)明效果
采用本發(fā)明的制備方法，可以以高收率、容易地制得堿金屬鹽或堿土類金屬鹽 等副產(chǎn)物的殘留量少的、高純度聚二甲基硅烷或聚二苯基硅烷。所得到的聚二甲基硅烷 或聚二苯基硅烷適合用作碳化硅材料的前體、有機(jī)感光體、光導(dǎo)波路、光存儲等光·電 子功能材料。
發(fā)明的具體實施方式
本發(fā)明的聚二甲基硅烷或聚二苯基硅烷制備方法包括下列步驟使原料二氯硅 烷化合物與堿金屬和/或堿土類金屬在有機(jī)溶劑中反應(yīng)以得到粗聚二甲基硅烷或粗聚二 苯基硅烷，使該粗聚二甲基硅烷或粗聚二苯基硅烷中的堿金屬和堿土類金屬失活，然后 在表面活性劑的存在下水洗該粗聚二甲基硅烷或粗聚二苯基硅烷。
作為本發(fā)明中所使用的堿金屬，可以列舉鋰單體、鈉單體、鉀單體、或者它們 的合金。其中特別優(yōu)選鈉單體。作為本發(fā)明中所使用的堿土類金屬，可以列舉鎂單體、 鈣單體、鋇單體、鍶單體、或者它們的合金。其中優(yōu)選鎂單體。
相對于原料二氯硅烷化合物，堿金屬和堿土類金屬的用量比理論量稍微過量。 具體來說，在堿金屬的情況下，其用量優(yōu)選為2.0 2.4摩爾當(dāng)量，特別優(yōu)選為2.1 2.2摩爾當(dāng)量；在堿土類金屬的情況下，其用量優(yōu)選為1.0 1.2摩爾當(dāng)量，特別優(yōu)選為 1.05 1.1摩爾當(dāng)量。在堿金屬的用量不足2.0摩爾當(dāng)量的情況下，在堿土類金屬的用量 不足1.0摩爾當(dāng)量的情況下，反應(yīng)速度慢，反應(yīng)所需時間趨于變長。另外，在堿金屬的用 量超過2.4摩爾當(dāng)量的情況下，在堿土類金屬的用量超過1.2摩爾當(dāng)量的情況下，反應(yīng)生 成物中殘留的堿金屬和/或堿土類金屬變多，除去步驟所需時間趨于變長。
作為反應(yīng)所用的有機(jī)溶劑，具體可以列舉四氫呋喃、2-甲基四氫呋喃、1， 4-二P惡烷、苯甲醚、1，2-二甲氧基乙烷、二乙二醇二丁基醚、二乙二醇二乙基醚、二 乙基醚、二異丙基醚、叔丁基甲基醚等醚類溶劑；己烷、庚烷、辛烷、癸烷等脂肪烴類 溶劑；苯、甲苯、二甲苯、均三甲苯等芳香烴類溶劑等，這些溶劑可以單獨使用或者兩 種以上混合使用。其中優(yōu)選為芳香烴類溶劑。
對于原料二氯硅烷化合物與堿金屬和/或堿土類金屬的反應(yīng)溫度沒有特別的限 定，優(yōu)選在98°C 溶劑回流溫度下進(jìn)行。反應(yīng)優(yōu)選在氮氣等惰性氣體氛圍中進(jìn)行，并且可以在常壓下或加壓條件下進(jìn)行。
對該反應(yīng)方法沒有特別的限定，具體來說，優(yōu)選的是，首先將堿金屬和/或堿 土類金屬分散在有機(jī)溶劑中，然后在攪拌下滴加原料二氯硅烷化合物以進(jìn)行反應(yīng)。
為了使反應(yīng)完全，優(yōu)選的是，在滴加原料二氯硅烷化合物結(jié)束之后，在上述反 應(yīng)溫度下繼續(xù)攪拌1 M小時，更優(yōu)選繼續(xù)攪拌1 12小時。
通過上述反應(yīng)，原料二氯硅烷化合物發(fā)生聚合，從而得到在有機(jī)溶劑中分散有 粗聚二甲基硅烷或粗聚二苯基硅烷的液體。將該分散液冷卻。通常冷卻至40 80°C。 冷卻后，使粗聚二甲基硅烷或粗聚二苯基硅烷中的堿金屬和堿土類金屬失活。通常使用 醇類以使堿金屬和堿土類金屬失活。例如，可以通過向上述粗聚二甲基硅烷分散液或粗 聚二苯基硅烷分散液中添加醇類，或者通過將上述粗聚二甲基硅烷分散液或粗聚二苯基 硅烷分散液添加到醇類中，從而使堿金屬和堿土類金屬失活。作為所使用的醇類，可以 列舉甲醇、乙醇、異丙醇、正丙醇、2-甲基丙醇、正丁醇、叔丁醇、乙二醇等，其中優(yōu) 選為甲醇。對于醇的用量沒有特別的限定，相對于殘留的堿金屬或堿土類金屬的摩爾 數(shù)，在堿金屬的情況下，醇的用量為等摩爾或等摩爾以上的摩爾數(shù)，在堿土類金屬的情 況下，醇的用量為2倍摩爾或2倍摩爾以上的摩爾數(shù)。具體來說，在金屬鈉的用量相對 于二甲基二氯硅烷或二苯基二氯硅烷為2.1摩爾當(dāng)量的情況下，醇的用量優(yōu)選為0.1 0.5 摩爾當(dāng)量，進(jìn)一步優(yōu)選為0.2 0.3摩爾當(dāng)量。
接下來，可以向失活后的液體中加水以進(jìn)行水解。對于水的用量沒有特別的限 定，只要是能夠使水解以及聚合物分散充分進(jìn)行的量即可。
在所述的使堿金屬和堿土類金屬失活以及水解的步驟中，優(yōu)選的是，預(yù)先將表 面活性劑溶解在使堿金屬和堿土類金屬失活的醇中以及/或者預(yù)先將表面活性劑溶解在 水解時所用的水中。通過該表面活性劑，粗聚二甲基硅烷或粗聚二苯基硅烷的分散性增 大，從而與后述的水洗步驟時的水的接觸效率提高。
作為本發(fā)明所用的表面活性劑，可以列舉陰離子表面活性劑、陽離子表面活性 劑、兩性表面活性劑、非離子表面活性劑。
作為陰離子表面活性劑，可以列舉脂肪酸鹽、烷基苯磺酸鹽、高級醇硫酸酯 鹽、聚氧乙烯烷基醚硫酸鹽、α-磺基脂肪酸酯、α-烯烴磺酸鹽、單烷基磷酸酯鹽、烷 烴磺酸鹽等。
作為陽離子表面活性劑，可以列舉烷基三甲基銨鹽、二烷基二甲基銨鹽、烷基 二甲基芐基銨鹽等。
作為兩性表面活性劑，可以列舉烷基氧化胺、烷基甜菜堿、烷基羧基甜菜堿、 烷基氨基脂肪酸鹽等。
作為非離子表面活性劑，可以列舉聚氧化烯烷基醚、聚氧化烯烷基苯基醚、烷 基糖苷、聚氧乙烯脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、脫水山梨糖醇脂肪酸酯、聚氧乙烯脫水山 梨糖醇脂肪酸酯、脂肪酸烷醇酰胺等。
在上述表面活性劑中，優(yōu)選陰離子表面活性劑或非離子表面活性劑，更優(yōu)選非 離子表面活性劑。非離子表面活性劑中所含的烷基鏈優(yōu)選為C8 C2tl的碳鏈，可以有支 鏈。在非離子表面活性劑中，作為聚氧化烯烷基醚的聚氧乙烯亞丙基烷基醚、聚氧乙烯 亞丙基烷基苯基醚是優(yōu)選的。
本發(fā)明所用的表面活性劑不受HLB的特別限制，但是優(yōu)選HLB高的表面活性 劑。具體來說，HLB優(yōu)選為5 20，更優(yōu)選為10 15，進(jìn)一步更優(yōu)選為12 15。另 外，本發(fā)明所用的表面活性劑不受濁點的特別限制，具體來說，濁點優(yōu)選為0 100°C， 更優(yōu)選為20 95°C。而且，濁點優(yōu)選為水洗時的水溫附近的溫度，具體來說，濁點優(yōu)選 為比水洗時的溫度低10°C的溫度至比水洗時的溫度高10°C的溫度，更優(yōu)選為比水洗時的 溫度低5°C的溫度至比水洗時的溫度高5°C的溫度。
相對于1 質(zhì)量份的用作原料的二甲基二氯硅烷，表面活性劑的添加量優(yōu)選為 0.1 20質(zhì)量份，更優(yōu)選為0.6 8質(zhì)量份；相對于253質(zhì)量份的用作原料的二苯基二氯 硅烷，表面活性劑的添加量優(yōu)選為0.2 40質(zhì)量份，更優(yōu)選為1 20質(zhì)量份。表面活性 劑的量過少的話，結(jié)晶容易飄浮上來，洗滌效果趨于降低。雖然可以多加表面活性劑， 但是效果已達(dá)飽和，因而經(jīng)濟(jì)性差。
通過上述水解，反應(yīng)生成物發(fā)生固化而形成漿狀物。用水洗滌該含有表面活性 劑的漿狀物。可以在除去有機(jī)溶劑之后再加水，也可以在除去有機(jī)溶劑的過程中加水， 或者可以在除去有機(jī)溶劑之前加水。從反應(yīng)生成物的粘度變低、攪拌動力變低的角度考 慮，優(yōu)選的是，在除去有機(jī)溶劑的過程中、或者在除去有機(jī)溶劑之前加水。另外，對于 除去有機(jī)溶劑的方法沒有特別的限定，可以列舉(例如)蒸餾、蒸發(fā)等。
水洗時，優(yōu)選的是，添加常溫的水后進(jìn)行升溫、或者添加溫水。水洗時的水溫 優(yōu)選為25°C以上，更優(yōu)選為40 80°C。另外，水洗時所用的水可以通過傾倒、過濾等 公知的固液分離操作而除去。對水洗次數(shù)沒有特別的限定，可根據(jù)堿金屬鹽或堿土類金 屬鹽等副產(chǎn)物的除去狀況來適當(dāng)?shù)剡x擇。
通過過濾等將水洗完成后的聚二甲基硅烷或聚二苯基硅烷從液體中分離出來， 并干燥。在將分離后的聚二甲基硅烷或聚二苯基硅烷干燥之前，可以用醇或芳香烴等有 機(jī)溶劑將所添加的表面活性劑溶出除去。
通過本發(fā)明的制備方法而得到的聚二甲基硅烷或聚二苯基硅烷通常在有機(jī)溶劑 和酸堿中不溶。對于通過本發(fā)明的制備方法而得到的聚二甲基硅烷或聚二苯基硅烷的分 子量沒有特別的限定。通過本發(fā)明的制備方法，可以制得與用途相適應(yīng)的合適分子量的 聚二甲基硅烷或聚二苯基硅烷。例如，在文獻(xiàn)“有機(jī)* ^素# 'J 7 — O開発(櫻井英樹 編著，第106頁，* 一工—株式會社出版)”中記載了數(shù)均分子量為2580、重均分子 量為4650的聚二甲基硅烷，采用本發(fā)明的制備方法也可以制得該程度分子量的聚二甲基 硅烷。另外，聚二甲基硅烷或聚二苯基硅烷的分子量可以通過超高溫GPC來求得。實施例
下面通過實施例來更詳細(xì)地說明本發(fā)明。另外，本發(fā)明并不局限于這些實施 例。
實施例1
將配備有電動攪拌機(jī)、溫度計、滴液漏斗、回流冷凝管的四口燒瓶的內(nèi)部用氮 氣置換。向該燒瓶中加入M質(zhì)量份(1.05摩爾份)金屬鈉、以及62質(zhì)量份甲苯(比重 0.867)，加熱至110°C以上使金屬鈉融解。激烈攪拌以使融解的金屬鈉分散。在保持回流 狀態(tài)的同時，用8小時的時間向燒瓶中滴加64.5質(zhì)量份(0.5摩爾份)二甲基二氯硅烷。內(nèi)容物逐漸變成黑紫色。滴加結(jié)束后，在攪拌下保持回流狀態(tài)8小時。得到黑紫色的漿 狀物。
將該漿狀物冷卻至40°C。接著緩慢滴加溶解有0.4質(zhì)量份非離子表面活性劑(聚 氧化烯烷基醚，HLB = 14.1，濁點65°C (二 -一力> > D-1110DIR,竹本油脂株式會 社制造))的甲醇3.2質(zhì)量份(0.1摩爾份)。漿狀物中的殘留堿金屬變成甲醇鹽而失活。 向其中加水，發(fā)生水解反應(yīng)，流動性逐漸降低，變成紫色的塊。邊緩慢攪拌該反應(yīng)混合 物邊加熱以蒸餾除去甲苯/水，固化后的塊在變成白色的同時慢慢散開，成為漿狀物。
將該漿狀物減壓過濾，并且將含有作為反應(yīng)副產(chǎn)物的堿金屬鹽等的水相排出 去。向分離后的固形物中加入100質(zhì)量份的40°C溫水，攪拌30分鐘。減壓過濾得到固 形物。將該水洗操作共進(jìn)行5次。然后，按照該水洗操作的要點，用47.58質(zhì)量份甲醇 (比重0.793)洗3次，用52.0質(zhì)量份甲苯(比重0.867)洗3次。將所得到的固形物 從過濾裝置中取出，并干燥。得到25質(zhì)量份(收率86%)白色的聚二甲基硅烷。聚二 甲基硅烷中殘留的氯化鈉的含量為IOOppm以下。
實施例2
按照與實施例1相同的方法得到聚二甲基硅烷，不同之處在于不滴加非離子 表面活性劑(聚氧化烯烷基醚，HLB = 14.1，濁點65°C (二 - 一力> y > D-1110DIR， 竹本油脂株式會社制造))的甲醇溶液，取而代之的是，用30分鐘的時間滴加3.2質(zhì)量份 (0.1摩爾份)甲醇，接著用30分鐘的時間滴加非離子表面活性劑(聚氧化烯烷基醚，HLB =14.1，濁點65°C (二 - 一力> > D-1110DIR,竹本油脂株式會社制造))的5%水溶 液13質(zhì)量份，該水洗操作共進(jìn)行20次。收率為85%。
在實施例2中，在滴加非離子表面活性劑的5%水溶液的過程當(dāng)中反應(yīng)混合物逐 漸固化。另外，在水洗時雖然有少量結(jié)晶飄浮上來，但是聚二甲基硅烷中的氯化鈉含量 約為 1 OOppm。
比較例1
按照與實施例2相同的方法得到聚二甲基硅烷，不同之處在于不滴加非離子 表面活性劑(聚氧化烯烷基醚，HLB = 14.1，濁點65°C (二 - 一力> y > D-1110DIR， 竹本油脂株式會社制造))的5%水溶液。收率為88%。聚二甲基硅烷中的氯化鈉含量 為800ppm以上。
實施例3
按照與實施例2相同的方法得到聚二甲基硅烷，不同之處在于用非離子表面 活性劑(聚氧乙二醇酯，HLB = 5.5( r r力7 —> NK-3, ADEKA株式會社制造))的 5%水溶液替代實施例2中所用的非離子表面活性劑(聚氧化烯烷基醚，HLB =14.1，濁 點65°C (二 Λ —力^ Y > D-1110DIR,竹本油脂株式會社制造))的5%水溶液。收率為 84%。雖然在進(jìn)行第8次以后的水洗時有結(jié)晶飄浮在水面上，但是聚二甲基硅烷中的氯 化鈉含量為約lOOppm。
實施例4
按照與實施例2相同的方法得到聚二甲基硅烷，不同之處在于用非離子表面 活性劑(聚氧乙二醇酯，HLB = 9.0( r r力7 —> NK-4, ADEKA株式會社制造))的 5%水溶液替代實施例2中所用的非離子表面活性劑(聚氧化烯烷基醚，HLB =14.1，濁點65°C (二 Λ —力^ Y > D-1110DIR,竹本油脂株式會社制造))的5%水溶液。收率為 80%。雖然在進(jìn)行第8次以后的水洗時有結(jié)晶飄浮在水面上，但是聚二甲基硅烷中的氯 化鈉含量為約lOOppm。
實施例5
按照與實施例2相同的方法得到聚二甲基硅烷，不同之處在于用非離子表面 活性劑(聚氧乙烯辛基苯基醚，HLB = 13.5，濁點65°C (Triton X-100，UCC and Plastic 株式會社制造))的5%水溶液替代實施例2中所用的非離子表面活性劑(聚氧化烯烷基 醚，HLB = 14.1，濁點65°C (二 - 一力> y > D-1110DIR，竹本油脂株式會社制造))的 5%水溶液。水洗時的分散性非常好，沒有結(jié)晶飄浮在水面上。聚二甲基硅烷中的氯化 鈉含量為IOOppm以下。收率為80%。
實施例6
按照與實施例2相同的方法得到聚二甲基硅烷，不同之處在于用陰離子表面 活性劑(正十二烷基苯磺酸鈉…力'”一 LN2050D，r ^力株式會社制造))的5% 水溶液替代實施例2中所用的非離子表面活性劑(聚氧化烯烷基醚，HLB = 14.1，濁點 65°C (二 Λ—力> Y > D-1110DIR,竹本油脂株式會社制造))的5%水溶液。收率為 80%。但是，水洗時的分散性低，如果停止攪拌則固形物分離到上部。雖然在進(jìn)行第8 次以后的水洗時有結(jié)晶飄浮在水面上，但是聚二甲基硅烷中的氯化鈉含量為約lOOppm。
參照特定的實施方案詳細(xì)地說明了本發(fā)明，但是，對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言顯 而易見的是，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍的情況下可進(jìn)行各種變化或修改。
本申請基于2008年5月20日提交的日本專利申請(特願2008-131899)以及2008 年5月27日提交的日本專利申請(特願2008-137429)，其內(nèi)容以引用的方式并入本文。
工業(yè)實用性
采用本發(fā)明制備方法得到的聚二甲基硅烷或聚二苯基硅烷適合用作碳化硅材料 的前體、有機(jī)感光體、光導(dǎo)波路、光存儲等光·電子功能材料。另外，采用本發(fā)明制備 方法得到的聚二甲基硅烷或聚二苯基硅烷也可以用于陶瓷原料、導(dǎo)電材料、光相關(guān)材料 (抗蝕劑材料)。
例如，通過對采用本發(fā)明制備方法而得到的聚二甲基硅烷或聚二苯基硅烷進(jìn)行 熔融紡絲、不融化、熱處理(燒結(jié))，或者通過將采用本發(fā)明制備方法而得到的聚二甲基 硅烷或聚二苯基硅烷與熱分解消失性樹脂共混、并對該共混物進(jìn)行熔融紡絲、不融化、 熱處理(燒結(jié))，可以獲得這樣的直徑細(xì)的碳化硅纖維，該碳化硅纖維在低溫至高溫條 件下其拉伸強(qiáng)度或彈性率均沒有變化、并且具有優(yōu)異的耐氧化性，而且與金屬的反應(yīng)性 極低。該碳化硅纖維與樹脂或陶瓷或金屬等復(fù)合而形成耐熱性或機(jī)械強(qiáng)度優(yōu)異的復(fù)合材 料，可用于在柴油發(fā)動機(jī)的廢氣過濾器等中所使用的催化劑載體。
權(quán)利要求
1.一種制備聚二甲基硅烷或聚二苯基硅烷的方法，包括下列步驟使二甲基二氯硅 烷或二苯基二氯硅烷與堿金屬和/或堿土類金屬在有機(jī)溶劑中反應(yīng)以得到粗聚二甲基硅 烷或粗聚二苯基硅烷，使該粗聚二甲基硅烷或粗聚二苯基硅烷中的堿金屬和堿土類金屬 失活，然后在表面活性劑的存在下水洗該粗聚二甲基硅烷或粗聚二苯基硅烷。
2.權(quán)利要求1所述的制備聚二甲基硅烷或聚二苯基硅烷的方法，其中用溶解有表面活 性劑的醇類使所述堿金屬和堿土類金屬失活。
3.權(quán)利要求1或2所述的制備聚二甲基硅烷或聚二苯基硅烷的方法，其中所述表面活 性劑為陰離子表面活性劑或非離子表面活性劑。
4.權(quán)利要求3所述的制備聚二甲基硅烷或聚二苯基硅烷的方法，其中所述表面活性劑 為非離子表面活性劑。
全文摘要
本發(fā)明提供一種能夠有效地除去堿金屬鹽或堿土類金屬鹽等副產(chǎn)物，從而容易地制得高純度的聚二甲基硅烷或聚二苯基硅烷的方法。使二甲基二氯硅烷或二苯基二氯硅烷與金屬鈉或金屬鎂等堿金屬和/或堿土類金屬在甲苯等有機(jī)溶劑中反應(yīng)以得到粗聚二甲基硅烷或粗聚二苯基硅烷，向該粗聚二甲基硅烷或粗聚二苯基硅烷中添加溶解有醚酯型非離子表面活性劑或烷基苯磺酸鹽等表面活性劑的甲醇，以使殘留的堿金屬和堿土類金屬失活，然后在表面活性劑的存在下水洗，由此有效地除去堿金屬鹽或堿土類金屬鹽等，從而制得高純度的聚二甲基硅烷或聚二苯基硅烷。
文檔編號C08G77/06GK102027045SQ20098011735
公開日2011年4月20日 申請日期2009年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月20日
發(fā)明者大畑公彥, 安原正道, 山崎悟, 河內(nèi)淳一 申請人:日本曹達(dá)株式會社