專利名稱：：聚氨酯水分散液的制備方法及其系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及聚氨酯水分散液的制備方法及其系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
：聚氨酯水分散液(水性聚氨酯樹脂)為對于原本疏水性的聚氨酯樹脂，用各種方法使親水性提高，進(jìn)行水分散而得到的。聚氨酯水分散液用于涂料、粘接、表面處理劑、建材等廣泛領(lǐng)域中。目前，聚氨酯樹脂的制備中，作為溶劑使用有機溶劑，但從環(huán)境對策、安全衛(wèi)生對策的觀點來看，正在進(jìn)行不使用有機溶劑的聚氨酯水分散液的開發(fā)。聚氨酯水分散液大致分為強制乳化型、水溶性型和自乳化型三種類型。對于強制乳化型，通過用外部乳化劑(表面活性劑)對溶液聚合聚氨酯樹脂進(jìn)行水分散后、除去溶劑的強制乳化法，用外部乳化劑對末端NCO的預(yù)聚物進(jìn)行水分散后、用二胺進(jìn)行鏈增長后除去溶劑的預(yù)聚物強制乳化法等得到乳液狀態(tài)的聚氨酯水分散液。但是，強制乳化型聚氨酯水分散液存在粒徑大而儲存穩(wěn)定性差，乳化劑殘留而粘接性降低等問題。對于水溶性型，使用親水性多元醇進(jìn)行氨基曱酸酯化得到水溶液狀態(tài)的聚氨酯水分散液。但是，水溶性型聚氨酯水分散液存在耐水性低的問題。對于自乳化型，將離子基團導(dǎo)入到聚氨酯樹脂或聚氨酯預(yù)聚物的結(jié)構(gòu)內(nèi)進(jìn)行離聚物化，得到膠體狀態(tài)的聚氨酯水分散液。自乳化型聚氨酯水分散液，粒徑小而儲存穩(wěn)定性高，分子設(shè)計范圍寬，在進(jìn)行高物性化、高功能化上優(yōu)選等，比上述其它兩種類型優(yōu)異。自乳化型聚氨酯水分散液與其它類型的聚氨酯水分散液同樣地，通常使用具有攪拌葉片的一個反應(yīng)釜以間歇式進(jìn)行制備。即，例如向該反應(yīng)釜加入異氰酸酯和多元醇等聚氨酯原料的同時，進(jìn)一步加入例如二羥曱基丙酸等親水基賦予劑和例如丁酮等與水具有親合性的低沸點溶劑，使它們進(jìn)行氨基曱酸酯化反應(yīng)得到預(yù)聚物，接著加入水和增鏈劑并進(jìn)行水分散。然后，進(jìn)一步減壓蒸餾除去低沸點溶劑。有時也加入少量的例如二元醇醚等作為成膜助劑的高沸點溶劑來代替低沸點溶劑，此時省略減壓蒸餾工序。自乳化型聚氨酯水分散液的制備方法中，在進(jìn)行水分散、轉(zhuǎn)相時，存在粘度大幅升高的問題。由此，處理能力受到反應(yīng)釜的混合、攪拌能力的限制，此外制品的分散性有可能降低。此外，由于攪拌不充分或不均勻而使聚合的一部分預(yù)聚物附著在反應(yīng)釜的內(nèi)壁、底部，所以每結(jié)束一次處理，都有必要清掃反應(yīng)釜除去殘留的預(yù)聚物。由于這些問題與如上所述為在一個反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行一系列處理的間歇式系統(tǒng)的相互作用，生產(chǎn)率大幅受限，例如實際情況是為了得到l噸的制品聚氨酯水分散液，實際需要3天4天的時間。為了改善該不良問題，使用連續(xù)式乳化機(分散機)且對其攪拌齒的形狀等結(jié)構(gòu)進(jìn)行研究，提出了相對于預(yù)聚物和水的混合物單位體積施加更高的剪切力等的技術(shù)。根據(jù)該技術(shù)，不需要進(jìn)行上述殘留的預(yù)聚物的除去，進(jìn)而進(jìn)行預(yù)聚物的充分乳化(分散)(參照專利文獻(xiàn)l)。專利文獻(xiàn)l:日本特開平4-31439號/>凈艮但是，專利文獻(xiàn)1的聚氨酯水分散液制備技術(shù)，作為可更有效地進(jìn)行分散、進(jìn)而得到更高的生產(chǎn)率的技術(shù)，存在進(jìn)一步改善的余地。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明是鑒于上述問題而提出的，其目的在于，提供一種可更有效地進(jìn)行分散的聚氨酯水分散液的制備方法及其系統(tǒng)。本發(fā)明的聚氨酯水分散液的制備方法的特征在于，具有將氨基甲酸酯預(yù)聚物和水混合、攪拌，得到第一聚氨酯水分散液的第一工序；將該第一聚氨酯水分散液至少與氨基曱酸酯預(yù)聚物混合、攪拌，得到聚氨酯濃度高于該第一聚氨酯水分散液的第二聚氨酯水分散液的第二工序。此外，本發(fā)明的聚氨酯水分散液的制備方法的特征在于，優(yōu)選在所述第一工序和所述第二工序中，分別用連續(xù)式分散裝置進(jìn)行混合、攪拌。此外，本發(fā)明的聚氨酯水分散液的制備方法的特征在于，優(yōu)選所述第一聚氨酯水分散液的聚氨酯濃度為20~30質(zhì)量％、作為制品的聚氨酯水分散液的聚氨酯濃度為40~50質(zhì)量％。此外，本發(fā)明的聚氨酯水分散液的制備方法，為使用連續(xù)式分散裝置將氨基曱酸酯預(yù)聚物和水混合、攪拌，制備聚氨酯水分散液的方法，其特征在于，將從該連續(xù)式分散裝置連續(xù)導(dǎo)出的聚氨酯水分散液的一部分循環(huán)，與氨基甲酸酯預(yù)聚物和水一起連續(xù)地供給到該連續(xù)式分散裝置中。此外，本發(fā)明的聚氨酯水分散液的制備方法的特征在于，優(yōu)選聚氨酯水分散液為自乳化型聚氨酯水分散液。此外，本發(fā)明的聚氨酯水分散液的制備方法的特征在于，優(yōu)選所述氨基曱酸酯預(yù)聚物含有成膜助劑，并向聚氨酯水分散液中添加增鏈劑。此外，本發(fā)明的聚氨酯水分散液的制備系統(tǒng)的特征在于，包括連續(xù)分散裝置，能夠分別獨立地向其中供給氨基曱酸酯預(yù)聚物和水；罐，向其中供給由該連續(xù)分散裝置得到的聚氨酯水分散液；和循環(huán)管路，將儲存在該罐中的聚氨酯水分散液供給到該連續(xù)分散裝置中。本發(fā)明的聚氨酯水分散液的制備方法具有將氨基曱酸酯預(yù)聚物和水混合、攪拌，得到第一聚氨酯水分散液的第一工序和將該第一聚氨酯水分散液至少與氨基曱酸酯預(yù)聚物混合、攪拌，得到聚氨酯濃度高于第一聚氨酯水分散液的第二聚氨酯水分散液的第二工序，此外，由于為使用連續(xù)式分散裝置將氨基曱酸酯預(yù)聚物和水混合、攪拌，制備聚氨酯水分散液的方法，#從該連續(xù)式分散裝置連續(xù)導(dǎo)出的聚氨酯水分散液的一部分循環(huán)，與氨基曱酸酯預(yù)聚物和水一起連續(xù)地供給到連續(xù)式分散裝置中，所以可得到更有效地分散的聚氨酯水分散液。此外，本發(fā)明的聚氨酯水分散液的制備系統(tǒng)由于包括能夠分別獨立地向其中供給氨基曱酸酯預(yù)聚物和水的連續(xù)分散裝置，向其中供給由連續(xù)分散裝置得到的聚氨酯水分散液的罐，和將儲存在罐中的聚氨酯水分散液供給到連續(xù)分散裝置中的循環(huán)管路，所以可合適地實現(xiàn)上述本發(fā)明的聚氨酯水分散液的制備方法。圖1為表示本實施方式的第三例中的聚氨酯水分散液的制備系統(tǒng)的簡要構(gòu)成的圖。符號說明10聚氨酯水分散液的制備系統(tǒng)12連續(xù)分散裝置14罐16氨基曱酸酯預(yù)聚物供給管路17預(yù)聚物制備釜18水供給管路20聚氨酯水分散液送出管路22聚氨酯水分散液導(dǎo)出管路24分散液循環(huán)管路26胺投入槽具體實施例方式以下對本發(fā)明的實施方式進(jìn)行說明。本發(fā)明人為了得到更有效地分散的聚氨酯水分散液(水性聚氨酯樹脂)，進(jìn)而改善由于水分散工序存在的殘留的氨基曱酸酯預(yù)聚物的除去操作等所引起的生產(chǎn)率降低等課題而進(jìn)行了深入研究，結(jié)果得到以下結(jié)論。如上所述，現(xiàn)有的聚氨酯水分散液的制備方法由于為使用一個反應(yīng)釜依次進(jìn)行氨基曱酸酯化處理、水分散處理、進(jìn)而根據(jù)需要進(jìn)行的減壓蒸餾處理等一系列處理的系統(tǒng)，所以原來存在生產(chǎn)率低的問題。特別是在水分散工序中，由于將高粘度的氨基甲酸酯預(yù)聚物和低粘度的水在反應(yīng)釜內(nèi)混合、攪拌并進(jìn)行分散，進(jìn)一步伴隨有轉(zhuǎn)相時的粘度升高，還存在處理高粘度液體上的的裝置的攪拌能力問題，由此易形成不均勻混合。其結(jié)果可能產(chǎn)生水分散不充分的問題，殘留的氨基甲酸酯預(yù)聚物附著在反應(yīng)釜的內(nèi)壁、對其進(jìn)行的除去作業(yè)需要非常大的負(fù)荷和時間的問題。聚氨酯水分散液的制備方法中的生產(chǎn)率的提高可通過在水分散工序中采用適當(dāng)?shù)倪B續(xù)式分散裝置(乳化裝置，攪拌、混合裝置)在一定程度上實現(xiàn)。此外認(rèn)為，此時通過采用攪拌、混合特性優(yōu)異的連續(xù)式分散裝置，分散效率得到提高，由此生產(chǎn)率提高，進(jìn)而可在一定程度上減少氨基曱酸酯預(yù)聚物的殘留的問題。但是認(rèn)為，利用上述方法時，在根本改善分散效率上仍不充分，必須從處理裝置等硬件方面和處理方法的軟件方面進(jìn)行研究。本發(fā)明人認(rèn)為，在現(xiàn)有的方法中，必須減輕、消除由于例如將50質(zhì)量份的水與50質(zhì)量份的氨基甲酸酯預(yù)聚物、即粘度極其不同的兩種成分?jǐn)嚢?、混合所?dǎo)致的分散上的障礙。而且發(fā)現(xiàn)，通過在粘度比較接近的成分之間進(jìn)行分散處理可大幅改善分散效率，至此完成了本發(fā)明。即，本實施方式的第一例的聚氨酯水分散液的制備方法，具有將氨基曱酸酯預(yù)聚物和水混合、攪拌，得到第一聚氨酯水分散液的第一工序，將該第一聚氨酯水分散液至少與氨基曱酸酯預(yù)聚物混合、攪拌，得到聚氨酯濃度高于第一聚氨酯水分散液的第二聚氨酯水分散液的第二工序。此時，第一聚氨酯水分散液的聚氨酯濃度高時，在第二工序中，可以加入與第一聚氨酯水分散液和氨基曱酸酯預(yù)聚物的同時進(jìn)一步加入水。此外，為了適當(dāng)調(diào)節(jié)各工序的聚氨酯水分散液的聚氨酯濃度，根據(jù)需要可重復(fù)第一工序和第二工序中的任意一個工序或兩個工序兩次以上。由此，在第一工序中，通過對水分散處理所需的氨基曱酸酯預(yù)聚物中的一部分與水進(jìn)行分散處理，與現(xiàn)有的對水分散處理所需的氨基曱酸酯預(yù)聚物總量與水進(jìn)行一次分散處理的方法相比，可提高分散效率。此外，在第二工序中，通過對第一聚氨酯水分散液、氨基曱酸酯預(yù)聚物的剩余量以及根據(jù)需要加入的水進(jìn)行分散處理，可提高分散效率。其結(jié)果可提高作為分散處理工序整體的分散效率。此外，由此殘留的氨基甲酸酯預(yù)聚物的生成也得到抑制。第一聚氨酯水分散液和第二聚氨酯水分散液各自的聚氨酯濃度可適當(dāng)?shù)卦O(shè)定，若第一聚氨酯水分散液的聚氨酯濃度為20-30質(zhì)量％、作為制品的聚氨酯水分散液的聚氨酯濃度為40~50質(zhì)量％,則通過經(jīng)過第一工序和第二工序各一次，就可得到制品聚氨酯濃度的聚氨酯水分散液。對使用的氨基曱酸酯預(yù)聚物的種類不特別限定，可為末端NCO的預(yù)聚物或在結(jié)構(gòu)內(nèi)導(dǎo)入離子基團進(jìn)行離聚物化而得到的預(yù)聚物。為了降低粘度，例如使用丁酮等低沸點溶劑時，在水分散處理后，通過減壓蒸餾等方法從聚氨酯水分散液除去低沸點溶劑。此外，使用少量的作為成膜助劑的二元醇醚等高沸點溶劑來代替低沸點溶劑時，不需要進(jìn)行減壓蒸餾等。用于實現(xiàn)該方法的方法、裝置可為間歇式或連續(xù)式(嚴(yán)格地說，為半連續(xù)式)。在間歇式的情況下，例如從充滿水分散處理所需的氨基曱酸酯預(yù)聚物的第一反應(yīng)釜將總量一半的氨基曱酸酯預(yù)聚物轉(zhuǎn)移到另外的第二反應(yīng)釜的同時，向該第二反應(yīng)釜中加入水分散處理所需的水總量并進(jìn)行水分散處理(第一工序)，接著，向加入有分散液(第一聚氨酯水分散液)的該第二反應(yīng)釜中加入在第一反應(yīng)釜中剩余的氨基甲酸酯預(yù)聚物并進(jìn)行水分散處理，得到聚氨酯濃度高于第一聚氨酯水分散液的分散液(第二聚氨酯水分散液)(第二工序)。根據(jù)該方法，雖然準(zhǔn)備兩個反應(yīng)釜，此外分散工序重復(fù)兩次，但可有效地進(jìn)行分散處理，且由此減少殘留的氨基曱酸酯預(yù)聚物的生成，可期待改善作為整體的生產(chǎn)率。此外，根據(jù)該方法，雖然有必要增加反應(yīng)釜的數(shù)目，但是沒有必要根本上更新制備所需的裝置。在連續(xù)式的情況下，在第一工序和第二工序中，用各連續(xù)式分散裝置進(jìn)行混合、攪拌。此時，可準(zhǔn)備兩臺連續(xù)式分散裝置并將它們串聯(lián)配置，使用第一連續(xù)式分散裝置進(jìn)行第一工序處理，將從第一連續(xù)式分散裝置導(dǎo)出的分散液(第一聚氨酯水分散液)、氨基甲酸酯預(yù)聚物和水供給到第二連續(xù)式分散裝置，得到制品聚氨酯濃度的分散液(第二聚氨酯水分散液)(第二工序)。由此，無需設(shè)置暫時儲存第一聚氨酯水分散液的中間罐就可以進(jìn)行連續(xù)處理，此外可以減少對每1臺連續(xù)式分散裝置施加的處理負(fù)荷。此外，取而代之，也可準(zhǔn)備一臺連續(xù)式分散裝置，例如用連續(xù)式分散裝置對水分散處理所需的氨基曱酸酯預(yù)聚物的一半量和水分散處理所需的水總量進(jìn)行分散處理(第一工序)，將導(dǎo)出的分散液(第一聚氨酯水分散液)儲存在中間罐，在第一工序處理結(jié)束時點，使儲存在中間罐的第一聚氨酯水分散液返回到連續(xù)式分散裝置，將第一聚氨酯水分散液和氨基曱酸酯預(yù)聚物的剩余一半量、進(jìn)而根據(jù)需要加入的水供給到連續(xù)式分散裝置，得到制品聚氨酯濃度的分散液(第二聚氨酯水分散液)(第二工序)。由此，僅用一臺連續(xù)式分散裝置就可以實現(xiàn)本發(fā)明的效果。此外，這些連續(xù)式處理，與間歇式處理相比處理能力(生產(chǎn)率)高，進(jìn)9一步地，通過在裝置的狹窄空間區(qū)域內(nèi)對流體施加剪切力等，殘留的預(yù)聚物的生成也得到抑制。接著，本實施方式的第二例的聚氨酯水分散液的制備方法，為用連續(xù)式分散裝置將氨基甲酸酯預(yù)聚物和水混合、攪拌，制備聚氨酯水分散液的方法，為完全連續(xù)式的制備方法，將從連續(xù)式分散裝置連續(xù)導(dǎo)出的聚氨酯水分散液的一部分循環(huán)，與氨基曱酸酯預(yù)聚物和水一起連續(xù)地供給到連續(xù)式分散裝置中。由此，可避免粘度極其不同的成分在微觀觀察時為相分離狀態(tài)下的攪拌、混合，可提高分散效率。此外，由此殘留的預(yù)聚物的生成得到抑制。此外，此時通過調(diào)整供給的各液體流量平衡、使從連續(xù)式分散裝置導(dǎo)出的分散液直接作為制品聚氨酯濃度的聚氨酯水分散液，.不需要中間罐。本實施方式的第一例或第二例的聚氨酯水分散液的制備方法中，制備的聚氨酯水分散液優(yōu)選為自乳化型聚氨酯水分散液。進(jìn)行循環(huán)等再次混合、攪拌得到的聚氨酯濃度低的聚氨酯水分散液由于粒徑小而儲存穩(wěn)定性高，可更切實地避免循環(huán)時變質(zhì)等而損害分散性的可能性等。此外，此時如果氨基曱酸酯預(yù)聚物含有成膜助劑，則得到通過二元醇醚等成膜助劑實現(xiàn)的粘度降低效果的同時，而且通過向聚氨酯水分散液添加胺等增鏈劑，還可降低對長鏈氨基甲酸酯預(yù)聚物直接進(jìn)行水分散處理時的高粘度化，所以優(yōu)選。接著，參照圖1對本發(fā)明實施方式的第三例的聚氨酯水分散液的制備系統(tǒng)進(jìn)行說明。聚氨酯水分散液的制備系統(tǒng)10包括連續(xù)分散裝置12和罐14。連續(xù)分散裝置12例如可以從分散性能(乳化性能或混合、攪拌性能)好的市場上銷售的裝置中適當(dāng)選擇來使用。罐14可以為對應(yīng)于處理方法、處理量的適當(dāng)容量，例如制備制品聚氨酯濃度為50質(zhì)量％的聚氨酯水分散液IO噸時，為可以充裕地儲存聚氨酯濃度為25質(zhì)量°/。的中間制品7.5噸的151113左右。連續(xù)分散裝置12的入口分別與氨基曱酸酯預(yù)聚物供給管路16和水供給管路18的一端連接，連續(xù)分散裝置12的出口與連接到罐14的聚氨酯水分散液送出管路20連接。此外，設(shè)置從用于導(dǎo)出罐14的制品的聚氨酯水分散液導(dǎo)出管路22分支、與連續(xù)分散裝置12的入口相連接的分散液循環(huán)管路24。氨基曱酸酯預(yù)聚物供給管路16的另一端例如與預(yù)聚物制備釜17連接。預(yù)聚物制備釜17的容量，例如在制備聚氨酯濃度50質(zhì)量％制品10噸時，可為51113左右，其可使用通常使用的反應(yīng)釜。通過分別設(shè)置在氨基曱酸酯預(yù)聚物供給管路16和水供給管路18的未圖示的流量調(diào)節(jié)閥，獨立控制或比例控制各流體向連續(xù)分散裝置12的供給量。此外，通過分別設(shè)置在聚氨酯水分散液導(dǎo)出管路22和分散液循環(huán)管路24的未圖示的流量調(diào)節(jié)閥，獨立控制聚氨酯水分散液導(dǎo)出量和分散液循環(huán)量，或比例控制分散液循環(huán)量和氨基曱酸酯預(yù)聚物供給量等。此外，在罐14的上部根據(jù)需要設(shè)置胺投入槽26。根據(jù)本實施方式的第三例的聚氨酯水分散液的制備系統(tǒng)10,可合適地實現(xiàn)上述本實施方式的第一例或第二例的聚氨酯水分散液的制備方法。[實施例]列舉實施例和比較例對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步說明。但本發(fā)明不被以下說明的實施例所限定。(氨基曱酸酯預(yù)聚物溶液的制備)向30L(升)容量的預(yù)聚物制備釜中，以異佛爾酮二異氰酸酯(IPDI)1450g、(注冊商標(biāo))980N(聚碳酸酯多元醇，日本聚氨酯工業(yè)林式會社制，數(shù)均分子量=2000)3916g、二羥甲基丙酸(DMPA)257g的比例加入，80。C下進(jìn)行氨基曱酸酯化3小時。接著，以作為中和劑的三曱基胺194g、zr口凈一卜(注冊商標(biāo))HX(六亞曱基二異氰酸酯類異氰脲酸酯改性聚異氰酸酯，日本聚氨酯工業(yè)抹式會社制，異氰酸酯含量=21.2質(zhì)量％)1132g、作為成膜助劑的二丙二醇二曱醚2000g的比例加入，并在60。C.下進(jìn)行中和、混合1小時。得到的氨基曱酸酯預(yù)聚物溶液的總量為8949g,預(yù)聚物濃度為.75.6質(zhì)量%,60。C下的粘度為8400mPa's。(聚氨酯水分散液的配制實施例1~3、參考例)對于通過上述氨基曱酸酯預(yù)聚物溶液的配制得到的氨基曱酸酯預(yù)聚物溶液，在圖l所示的制備系統(tǒng)內(nèi)，按照以下要領(lǐng)進(jìn)行處理配制聚氨酯水分散液。其中，連續(xù)分散裝置使用大平洋機工社制CAVTRONCD1010型(驅(qū)動電動機7.5kWx2Px220V、額定電流26A、額定轉(zhuǎn)速60Hz下11200min"，最大排出量(水基準(zhǔn))1.3m3/H,皮帶輪比(pulleyratio):電動機側(cè)/主體側(cè)=200/63=3.175)。儲存聚氨酯水分散液的罐容量為50L。預(yù)先將全部制備系統(tǒng)用冷卻至0°C~l(TC的脫氯水循環(huán)、洗滌。接著對儲存在預(yù)聚物制備釜中的氨基曱酸酯預(yù)聚物溶液規(guī)定量(根據(jù)實施例不同而不同)的一半量用制備系統(tǒng)進(jìn)行處理。即，將1065g/min流量的溫度為5°C的脫氯水與以485g/min流量導(dǎo)出溫度為64。C的氨基曱酸酯預(yù)聚物溶液一起送入到連續(xù)分散裝置中，配制聚氨酯水分散液，并儲存在罐中。對得到的聚氨酯水分散液進(jìn)行如下處理以1550g/min流量從罐中導(dǎo)出、進(jìn)一步送入到連續(xù)分散裝置中進(jìn)行循環(huán)。接著，將在預(yù)聚物制備釜中剩余的氨基曱酸酯預(yù)聚物溶液以374g/min的流量送入到連續(xù)分散裝置中的同時，將已配制的溫度為5。C的氨基曱酸酯預(yù)聚物水分散液以1065g/min流量送入到連續(xù)分散裝置中，配制高濃度的氨基曱酸酯預(yù)聚物水分散液，并儲存在罐中。對得到的氨基曱酸酯預(yù)聚物水分散液進(jìn)行如下處理以1439g/min流量從罐中導(dǎo)出、進(jìn)一步送入到連續(xù)分散裝置中進(jìn)行循環(huán)。然后，向氨基曱酸酯預(yù)聚物水分散液中添加總量為93g的二亞乙基三胺使聚氨酯的鏈增長的同時，進(jìn)行使殘留在聚氨酯水分散液中的未反應(yīng)的異氰酸酯基與水反應(yīng)的熟化，得到聚氨酯液(聚氨酯水分散液)。改變聚氨酯液的總制備量(配制量)和分散時間(上述各處理的總時間。但不包括熟化時間)進(jìn)行上述制備得到的實施例1~3的聚氨酯液的物性數(shù)據(jù)等如表l所示。而且，將使用制備系統(tǒng)對氨基曱酸酯預(yù)聚物溶液總量用連續(xù)分散裝置僅處理一次得到的聚氨酯液的物性數(shù)據(jù)等作為參考例合并表示在表1中。(聚氨酯水分散液的配制比較例1、2)向加入有通過上述氨基曱酸酯預(yù)聚物溶液的配制得到的氨基甲酸酯預(yù)聚物溶液的30L容量的預(yù)聚物制備釜中添加水，配制總量為5000g的聚氨酯液(聚氨酯水分散液)。改變分散時間得到的比較例1、2的聚氨酯液的物性數(shù)據(jù)等如表1所示。<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>*過濾殘留成分目視評價結(jié)果O:幾乎不存在△:存在(但是不是難以過濾的程度)x:存在(難以過濾的程度)權(quán)利要求1、一種聚氨酯水分散液的制備方法，其特征在于，具有將氨基甲酸酯預(yù)聚物和水混合、攪拌，得到第一聚氨酯水分散液的第一工序；將該第一聚氨酯水分散液至少與氨基甲酸酯預(yù)聚物混合、攪拌，得到聚氨酯濃度高于該第一聚氨酯水分散液的第二聚氨酯水分散液的第二工序。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚氨酯水分散液的制備方法，其特征在于，在所述第一工序和所述第二工序中，分別用連續(xù)式分散裝置進(jìn)行混合、攪拌。3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚氨酯水分散液的制備方法，其特征在于，所述第一聚氨酯水分散液的聚氨酯濃度為20-30質(zhì)量％，作為制品的聚氨酯水分散液的聚氨酯濃度為40~50質(zhì)量％。4、一種聚氨酯水分散液的制備方法，為使用連續(xù)式分散裝置將氨基曱酸酯預(yù)聚物和水混合、攪拌，制備聚氨酯水分散液的方法，其特征在于，將從該連續(xù)式分散裝置連續(xù)導(dǎo)出的聚氨酯水分散液的一部分循環(huán)，與氨基甲酸酯預(yù)聚物和水一起連續(xù)地供給到該連續(xù)式分散裝置中。5、根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的聚氨酯水分散液的制備方法，其特征在于，聚氨酯水分散液為自乳化型聚氨酯水分散液。6、根據(jù)權(quán)利要求5所述的聚氨酯水分散液的制備方法，其特征在于，所述氨基曱酸酯預(yù)聚物含有成膜助劑，并向聚氨酯水分散液中添加增鏈劑。7、一種聚氨酯水分散液的制備系統(tǒng)，其特征在于，包括連續(xù)分散裝置，能夠分別獨立地向其中供給氨基曱酸酯預(yù)聚物和水；罐，向其中供給由該連續(xù)分散裝置得到的聚氨酯水分散液；和循環(huán)管路，將儲存在該罐中的聚氨酯水分散液供給到該連續(xù)分散裝置中。全文摘要本發(fā)明提供一種可更有效地進(jìn)行分散的聚氨酯水分散液的制備方法及其系統(tǒng)。上述制備方法具有將氨基甲酸酯預(yù)聚物和水混合、攪拌，得到第一聚氨酯水分散液的第一工序以及將該第一聚氨酯水分散液至少與氨基甲酸酯預(yù)聚物混合、攪拌，得到聚氨酯濃度高于第一聚氨酯水分散液的第二聚氨酯水分散液的第二工序。此外，使用連續(xù)式分散裝置，將從連續(xù)式分散裝置連續(xù)導(dǎo)出的聚氨酯水分散液的一部分循環(huán)，與氨基甲酸酯預(yù)聚物和水一起連續(xù)地供給到連續(xù)式分散裝置中。聚氨酯水分散液的制備系統(tǒng)(10)包括連續(xù)分散裝置(12)和罐(14)，設(shè)置有分散液循環(huán)管路(24)。文檔編號C08G18/00GK101591419SQ20091014043公開日2009年12月2日申請日期2009年5月8日優(yōu)先權(quán)日2008年5月29日發(fā)明者沖山悌久,城野孝喜,大木育,泉直考申請人:日本聚氨酯工業(yè)株式會社