專利名稱：一種用MQ硅樹脂納米TiO<sub>2</sub>復合改性環(huán)氧樹脂的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于納米復合材料改性樹脂領域，具體涉及一種用MQ硅樹脂納米 Ti02復合改性環(huán)氧樹脂的方法。
背景技術：
環(huán)氧樹脂(EP)具有強度高、粘結(jié)力強、耐熱性好和固化收縮率低等優(yōu)點，廣 泛應用于機械、電子、航空航天等各個領域，但由于環(huán)氧樹脂固化后，質(zhì)脆、 不夠強韌，耐沖擊性差和容易開裂，即韌性不足的缺點阻礙了它在高抗沖擊及 抗斷裂性能場合下的推廣應用。傳統(tǒng)的增韌方法多將韌性好的聚合物如橡膠彈 性體或熱塑性樹脂等加入到環(huán)氧樹脂中以提高其韌性，但上述方法以犧牲環(huán)氧 樹脂的強度和耐熱性為代價。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種在不犧牲環(huán)氧樹脂的強度和耐熱性條件下，同時 又能提高環(huán)氧樹脂韌性的改性方法。
本發(fā)明的原理是在環(huán)氧樹脂中加入甲基MQ硅樹脂和納米Ti02，利用MQ 硅樹脂鏈接在環(huán)氧樹脂分子鏈上進行化學改性，以及納米Ti02粒子獨特的表面 效應及小尺寸效應進行的物理改性相結(jié)合，最終使環(huán)氧樹脂強韌性、耐熱性獲 得顯著改善。
本發(fā)明的技術方案是 一種用MQ硅樹脂納米Ti02復合改性環(huán)氧樹脂的方
法，具體如下
將環(huán)氧樹脂以丙酮溶解，加入環(huán)氧樹脂質(zhì)量1%-5%的經(jīng)表面處理的納米Ti02，以10000R/min的速度攪拌，再加入環(huán)氧樹脂質(zhì)量10%-30%的甲基MQ硅 樹脂，在70-9(TC條件下添加環(huán)氧樹脂質(zhì)量0.5%-2%的自制催化劑二月桂酸二丁 基錫，反應6-12h，然后在80-12(TC條件下固化12-36h。
經(jīng)過熱失重分析測試，在失重率40°/。時，加入甲基MQ硅樹脂和納米Ti02 改性的環(huán)氧樹脂比未改性的環(huán)氧樹脂耐熱性提高8(TC左右。沖擊強度和拉伸強 度測試表明經(jīng)過改性的環(huán)氧樹脂，拉伸強度和沖擊強度效果最好的提高了 66.3% 和68.1%。經(jīng)過電子掃描分析經(jīng)過改性的環(huán)氧樹脂，斷裂表現(xiàn)為韌性斷裂特征， 而未經(jīng)改性的環(huán)氧樹脂為脆性斷裂。
本發(fā)明達到的有益效果是改性后的環(huán)氧樹脂耐熱性獲得顯著改善；拉伸強 度和拉伸強度顯著提高；呈現(xiàn)韌性斷裂特征。
圖1為實施例1試樣熱失重曲線圖。
圖2為實施例1改性前后的環(huán)氧樹脂試樣斷口形貌對比其中圖(a)為改性前的環(huán)氧樹脂試樣斷口形貌圖，圖(b)為改性后
的環(huán)氧樹脂試樣斷口形貌圖。
具體實施例方式
實施例1
E-51環(huán)氧樹脂(工業(yè)級)500g，以丙酮溶解，然后加入15g經(jīng)表面處理的納 米Ti02，以10000R/min的速度攪拌60分鐘，再加入75g甲基MQ硅樹脂，攪 拌60分后，在8(TC加入自制催化劑自制催化劑二月桂酸二丁基錫2g，反應6h， 然后在IOO"C條件下固化10h。
試樣熱失重分析如圖l所示，當失重率為10%，未改性環(huán)氧樹脂對應溫度 為36(TC，而經(jīng)過改性的環(huán)氧樹脂對應溫度為44(TC，由此可判斷改性后的環(huán)氧樹脂體系的耐溫性比改性前高。
改性后的環(huán)氧樹脂的拉伸強度為58.85MPa ,沖擊強度為17.15 KJ.n^，未經(jīng)改 性的環(huán)氧樹脂拉伸強度為35.33 MPa，沖擊強度為10.2 KJ，m—2。拉伸強度提高了 66.6%，沖擊強度提高68.1% 。
加入MQ硅樹脂和納米Ti02改性的環(huán)氧樹脂拉伸強度試樣的斷裂斷口形貌 發(fā)生明顯改變，未改性的環(huán)氧樹脂的斷口為流水狀，裂紋呈河流線且有序排列， 如圖2(a)所示，為脆性斷裂特征；而改性后，斷口呈高低不平的孔洞狀結(jié)構(gòu)， 裂紋不再有序，如圖2 (b)所示，表明是一種韌性斷裂特征。
權利要求
1. 一種用MQ硅樹脂納米TiO2復合改性環(huán)氧樹脂的方法，其特征在于，該方法如下將環(huán)氧樹脂以丙酮溶解，加入環(huán)氧樹脂質(zhì)量1％-5％的經(jīng)表面處理的納米TiO2，以10000R/min的速度攪拌，再加入環(huán)氧樹脂質(zhì)量10％-30％的甲基MQ硅樹脂，在70-90℃條件下添加環(huán)氧樹脂質(zhì)量0.5％-2％的自制催化劑二月桂酸二丁基錫，反應6-12h，然后在80-120℃條件下固化12-36h。
全文摘要
本發(fā)明屬于納米復合材料改性樹脂領域，具體涉及一種用MQ硅樹脂納米TiO<sub>2</sub>復合改性環(huán)氧樹脂的方法。在環(huán)氧樹脂中加入甲基MQ硅樹脂和納米TiO<sub>2</sub>，利用MQ硅樹脂鏈接在環(huán)氧樹脂分子鏈上進行化學改性，以及納米TiO<sub>2</sub>粒子獨特的表面效應及小尺寸效應進行的物理改性相結(jié)合，具體為將環(huán)氧樹脂以丙酮溶解，加入環(huán)氧樹脂質(zhì)量1％-5％的經(jīng)表面處理的納米TiO<sub>2</sub>，以10000R/min的速度攪拌，再加入環(huán)氧樹脂質(zhì)量10％-30％的甲基MQ硅樹脂，在70-90℃條件下添加環(huán)氧樹脂質(zhì)量0.5％-2％的自制催化劑二月桂酸二丁基錫，反應6-12h，然后在80-120℃條件下固化12-36h。改性后的環(huán)氧樹脂耐熱性獲得顯著改善；拉伸強度和拉伸強度顯著提高；呈現(xiàn)韌性斷裂特征。
文檔編號C08G59/14GK101544745SQ20091001129
公開日2009年9月30日 申請日期2009年4月22日 優(yōu)先權日2009年4月22日
發(fā)明者周文龍, 王炳正 申請人:大連理工大學