專利名稱：一種多孔性尼龍-二氧化鈦納米復(fù)合顆粒的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬尼龍復(fù)合顆粒的制備領(lǐng)域，特別是涉及一種多孔性尼龍-二氧化鈦復(fù)合顆粒的 制備方法。
背景技術(shù)：
尼龍，又名聚酰胺，是一種用途十分廣泛的工程塑料，在一般常用的化學(xué)溶劑中都很 穩(wěn)定，工業(yè)產(chǎn)品大部分為粒狀、線材或型材。欲得到粉木狀的尼龍產(chǎn)品， 一般采用以下的 幾種方法1、機(jī)械粉碎法，其制備粉末的過(guò)程能量消耗很大，效率不高，粉末多為不規(guī) 則的球狀，表面積小，用途受到限制。2、高溫高壓法，其中包括①在高溫高壓條件下， 接枝改變尼龍分子的結(jié)構(gòu)，再重新結(jié)晶成粉末。這樣得到的成品由于受成本和性能等條件 的諸多限制，多用來(lái)作熱熔膠或高分子粉末冶金材料。②用乙烯乙二醇、丙烯乙二醇或脂 肪族酮水溶液作溶劑，在適當(dāng)?shù)臏囟葔毫ο氯芙?，再結(jié)晶成粉末狀。3、酸溶法，把尼龍 溶解在鹽酸溶液中，再沉淀精制得到粉木。
以上的各種制備尼龍粉木的方法都存在著不同的缺點(diǎn)，不能制備得到吸附能力強(qiáng)、價(jià)格低
廉的多孔性納米級(jí)別的尼龍粉末。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種多孔性尼龍-二氧化鈦納米復(fù)合顆粒的制備方 法，該方法快速、簡(jiǎn)便、制備量大，適用于規(guī)模化生產(chǎn)。
本發(fā)明的一種多孔性尼龍納米復(fù)合顆粒的制備方法，包括
(1) 取10-15g無(wú)機(jī)鹽在40ml 50ml體積比為1: 1 1: 5的酸-醇混合液中回流溶解， 待無(wú)機(jī)鹽完全溶解之后，加入低聚合度的尼龍66顆粒10-20g，繼續(xù)回流攪拌溶解，溫度 為45。C 60'C，至尼龍顆粒完全溶解；
(2) 將5-8g 二氧化鈦粉末加入尼龍溶解液中，并加入10-15ml表面活性劑，攪拌均
勻；
(3) 加快攪拌速度，同時(shí)向尼龍溶液中滴加過(guò)量的體積比為1: 10 1: 15的醇-水混
合溶劑，使尼龍從溶液中結(jié)晶沉淀出來(lái)，當(dāng)不在有沉淀產(chǎn)生的時(shí)候，停止攪拌；
(4) 過(guò)濾，用溫度為45" 6(TC的水洗滌3-5次直至洗滌液呈中性，然后用丙酮洗 滌3-5次，將所得濕粉置于熱風(fēng)干燥箱溫度50。C 60。C干燥1.5h-2h， 100目 120目過(guò)篩 即得。所述步驟(1)無(wú)機(jī)鹽為MgCl2、 CaCl2或BaCl2。
所述歩驟(1)酸-醇混合液中的酸為甲酸、乙酸或二者的混合物。 所述歩驟U)酸-醇混合液中的醇為甲醇、乙醇或二者的混合物。 所述步驟(1)攪拌速度為120 150rpm。 所述歩驟(2)表面活性劑為吐溫-20或吐溫-80。 所述的歩驟(2)中的攪拌速度為200 250rpm。 所述歩驟(4)丙酮為無(wú)水丙酮。
多孔性尼龍納米顆粒是在常壓的條件下將尼龍溶解在特殊的溶劑中，制成透明的膏狀 粘稠液后，邊進(jìn)行高速的攪拌邊滴加過(guò)量的一定配比的醇-水混合溶劑，使尼龍粉末重新結(jié) 品析出，通過(guò)分離、干燥制得吸附能力強(qiáng)的多孔性尼龍納米顆粒。 有益效果
(1) 所制得的多孔性尼龍納米顆粒，分散性好，形狀規(guī)整，大部分孔為針形而且孔 與孔交錯(cuò)相連；
(2) 該尼龍顆粒具有良好的吸附性，可用作啤酒、葡萄酒、果汁等的穩(wěn)定劑；可用 于煙草中的多酚類、尼古丁、焦油及天然有機(jī)物質(zhì)的吸附，具有較高的實(shí)用價(jià)值；
(3) 本發(fā)明的方法操作簡(jiǎn)單，耗時(shí)較少，得粉率高；
(4) 原料來(lái)源方便，主要是尼龍加工及紡絲中的下腳料和廢絲，便于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)；
(5) 生產(chǎn)過(guò)程中所使用的溶劑經(jīng)過(guò)蒸餾之后可以重復(fù)使用，節(jié)省成本，避免了環(huán)境污染。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一歩闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實(shí)施例僅用于說(shuō)明本發(fā)明而 不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人 員可以對(duì)本發(fā)明作各種改動(dòng)或修改，這些等價(jià)形式同樣落于本申請(qǐng)所附權(quán)利要求書多限定 的范圍。
實(shí)施例1
將10g的CaC12在體積比為1: 3的醇-酸混合液中50'C回流溶解，待CaC12完全溶 解之后，加入15g的低聚合度的尼龍66顆粒，繼續(xù)回流攪拌溶解，攪拌的速度為120rpm， 至尼龍顆粒完全溶解，制成膏狀粘稠溶液；將5-8g 二氧化鈦粉末加入尼龍溶解液中，并加入10-15ml吐溫-20，攪拌均勻； 加快攪拌速度至250rpm，并保持水浴溫度為5(TC不變，同時(shí)向尼龍溶液中滴加過(guò)量
的體積比為l: 10的醇-水混合溶劑，使尼龍從溶液中結(jié)品沉淀出來(lái)，當(dāng)不在有沉淀產(chǎn)生的
時(shí)候，停止攪拌；
用布氏漏斗過(guò)濾，用45'C的溫水洗滌數(shù)次直至洗滌液呈中性，然后用無(wú)水丙酮洗滌數(shù) 次，將所得濕粉置6(TC熱風(fēng)干燥箱中干燥2h，去除多余的水分和有機(jī)溶劑，過(guò)120目篩 即得到多孔性尼龍-二氧化鈦納米復(fù)合顆粒。
實(shí)施例2
將10g的CaC12在體積比為1: 2的醇-酸混合液中5(TC回流溶解，待CaC12完全溶 解之后，加入10g的低聚合度的尼龍66顆粒，繼續(xù)回流攪拌溶解，攪拌的速度為130rpm， 至尼龍顆粒完全溶解，制成膏狀粘稠溶液；
將5-8g 二氧化鈦粉末加入尼龍溶解液中，并加入10-15ml表面活性劑吐溫-20，攪拌 均勻；
加快攪拌速度至200rpm，并保持水浴溫度為50'C不變，同時(shí)向尼龍溶液中滴加過(guò)量 的體積比為l: 15的醇-水混合溶劑，使尼龍從溶液中結(jié)晶沉淀出來(lái)，當(dāng)不在有沉淀產(chǎn)生的 時(shí)候，停止攪拌；
用布氏漏斗過(guò)濾，用45'C的溫水洗滌數(shù)次直至洗滌液呈中性，然后用無(wú)水丙酮洗滌數(shù) 次，將所得濕粉置50'C熱風(fēng)干燥箱中干燥2h，去除多余的水分和有機(jī)溶劑，過(guò)100目篩 即得到多孔性尼龍-二氧化鈦納米復(fù)合顆粒。
實(shí)施例3
將10g的CaC12在體積比為1: 5的醇-酸混合液中6(TC回流溶解，待CaC12完全溶 解之后，加入12g的低聚合度的尼龍66顆粒，繼續(xù)回流攪拌溶解，攪拌的速度為150rpm， 至尼龍顆粒完全溶解，制成膏狀粘稠溶液；
將5-8g 二氧化鈦粉末加入尼龍溶解液中，并加入10-15ml表面活性劑吐溫-80，攪拌 均勻；
加快攪拌速度至250rpm，并保持水浴溫度為50'C不變，同時(shí)向尼龍溶液中滴加過(guò)量 的體積比為l: 12的醇-水混合溶劑，使尼龍從溶液中結(jié)晶沉淀出來(lái)，當(dāng)不在有沉淀產(chǎn)生的 時(shí)候，停止攪拌；
用布氏漏斗過(guò)濾，用5(TC的溫水洗滌數(shù)次直至洗滌液呈中性，然后用無(wú)水丙酮洗滌數(shù)次，將所得濕粉置55"C熱風(fēng)干燥箱中干燥1.5h，去除多余的水分和有機(jī)溶劑，過(guò)120目篩 即得到多孔性尼龍-二氧化鈦納米復(fù)合顆粒。
權(quán)利要求
1. 一種多孔性尼龍-二氧化鈦納米復(fù)合顆粒的制備方法，包括(1)取10-15g無(wú)機(jī)鹽在40ml～50ml體積比為1∶1～1∶5的酸-醇混合液中回流溶解，待無(wú)機(jī)鹽完全溶解之后，加入低聚合度的尼龍顆粒10-20g，繼續(xù)回流攪拌溶解，溫度為45℃～60℃，至尼龍顆粒完全溶解；(2)將5-8g二氧化鈦粉末加入尼龍溶解液中，并加入10-15ml表面活性劑，攪拌均勻；(3)加快攪拌速度，同時(shí)向尼龍溶液中滴加過(guò)量的體積比為1∶10～1∶15的醇-水混合溶劑，當(dāng)不在有沉淀產(chǎn)生的時(shí)候，停止攪拌；(4)過(guò)濾，用溫度為45℃～60℃的水洗滌3-5次直至洗滌液呈中性，然后用丙酮洗滌3-5次，將所得濕粉置于熱風(fēng)干燥箱溫度為50℃～60℃干燥1.5h-2h，100目～120目過(guò)篩即得。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔性尼龍-二氧化鈦納米復(fù)合顆粒的制備方法，其特征在于 所述歩驟(1)無(wú)機(jī)鹽為MgCb、 CaCl2或BaCb。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔性尼龍-二氧化鈦納米復(fù)合顆粒的制備方法，其特征在于 所述步驟(1)酸-醇混合液中的酸為甲酸、乙酸或二者的混合物。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔性尼龍-二氧化鈦納米復(fù)合顆粒的制備方法，其特征在于 所述步驟(1)酸-醇混合液中的醇為甲醇、乙醇或二者的混合物。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔性尼龍-二氧化鈦納米復(fù)合顆粒的制備方法，其特征在于所述歩驟(1)攪拌速度為120 150rpm。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔性尼龍-二氧化鈦納米復(fù)合顆粒的制備方法，其特征在于 所述步驟(2)表面活性劑為吐溫-20或吐溫-80。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔性尼龍-二氧化鈦納米復(fù)合顆粒的制備方法，其特征在于 所述的步驟(2)中的攪拌速度為200 250rpm。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔性尼龍-二氧化鈦納米復(fù)合顆粒的制備方法，其特征在于 所述歩驟(4)丙酮為無(wú)水丙酮。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種多孔性尼龍納米復(fù)合顆粒的制備方法，包括(1)取無(wú)機(jī)鹽在體積比為1∶1～1∶5的酸-醇混合液中回流溶解，待無(wú)機(jī)鹽完全溶解，加入低聚合度的尼龍顆?；亓鲾嚢枞芙?；(2)將二氧化鈦粉末加入尼龍溶解液中，并加入表面活性劑，攪拌均勻；(3)加快攪拌速度，向尼龍溶液中滴加過(guò)量的體積比為1∶10～1∶15的醇-水混合溶劑，當(dāng)不在有沉淀產(chǎn)生的時(shí)候，停止攪拌；(4)過(guò)濾，洗滌呈中性，用丙酮洗滌，干燥過(guò)篩即得。該方法快速、簡(jiǎn)便、制備量大，適用于規(guī)?；a(chǎn)，所得尼龍顆粒具有良好的吸附性，可用作啤酒、葡萄酒、果汁等的穩(wěn)定劑；可用于煙草中的多酚類、尼古丁、焦油及天然有機(jī)物質(zhì)的吸附，具有較高的實(shí)用價(jià)值。
文檔編號(hào)C08J9/00GK101445616SQ20081020740
公開(kāi)日2009年6月3日 申請(qǐng)日期2008年12月19日 優(yōu)先權(quán)日2008年12月19日
發(fā)明者朱利民, 聶華麗, 蘇賽男 申請(qǐng)人:東華大學(xué)