二氧化鈦-m相二氧化釩復(fù)合納米顆粒及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種二氧化鈦-M相二氧化釩復(fù)合納米顆粒及其制備方法。復(fù)合納米顆粒為粒徑20～150nm的核殼結(jié)構(gòu)，其由摩爾比為1∶3～11的金紅石相二氧化鈦和M相二氧化釩組成，核為粒徑為10～15nm的金紅石相二氧化鈦、殼為M相二氧化釩，殼在核的表面有外延生長，殼中摻雜有鉬，其釩與鉬的原子百分比為88.77～96.26at％∶3.74～11.23at％；方法為先將五氧化二釩、二水合草酸和水混合后，向其中加入鉬酸或鉬酸銨并攪拌得混合溶液，再向混合溶液中加入金紅石相二氧化鈦后攪拌至少2h得前驅(qū)體混合液，之后，先將前驅(qū)體混合液置于密閉狀態(tài)，于160～240℃下反應(yīng)1～6d得懸濁狀的反應(yīng)液，再對其進(jìn)行固液分離和洗滌的處理，制得目的產(chǎn)物。它具有近室溫的相變溫度和極好的紅外調(diào)控性能。
【專利說明】二氧化鈦-Μ相二氧化釩復(fù)合納米顆粒及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種復(fù)合納米顆粒及制備方法，尤其是一種二氧化鈦-Μ相二氧化釩 復(fù)合納米顆粒及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] Μ相二氧化釩（V02 (Μ))單晶在341k具有從單斜半導(dǎo)體相向四方金屬相轉(zhuǎn)變的特 性。在相變附近，材料的光學(xué)性能和電學(xué)性能都會發(fā)生突變。在紅外波段，單斜相具有較高 的透過性能，而四方相則有較高的反射特性。將V0 2 (M)作為紅外調(diào)控材料，利用Mott相變 前后V02在電學(xué)、光學(xué)方面的突變特性，在光電器件、紅外探測、智能窗、存儲器件等領(lǐng)域有 很大的潛在應(yīng)用價值。由此，人們?yōu)榱双@得Μ相二氧化釩，作了一些嘗試和努力，如中國發(fā) 明專利申請公開說明書CN1693212A于2005年11月9日公開的一種"二氧化釩納米粉體材 料的制備方法"。該說明書中提及了 一種摻Mo二氧化釩納米粉體材料的制備方法，其依次為 前驅(qū)體的制備、前驅(qū)體的熱分解和粉體材料的退火處理；其中，前驅(qū)體的制備先以V 205、草 酸和M〇03為原料，混合均勻后加熱至熔融狀（800?900°C )，再將熔體倒入水中后加入草酸 并攪拌2?4h，蒸干后得到草酸氧釩前驅(qū)體，之后，先將草酸氧釩前驅(qū)體置于350?500°C、 壓力為20?60Pa下保溫20?40min，得到摻Mo的二氧化釩納米粉體材料，再將摻Mo的二 氧化釩納米粉體材料置于400?600°C、壓力為10?20Pa下退火1?4h后，將其置于相同 的壓力下冷卻至室溫，得到粒度< 50nm的產(chǎn)物。這種制備方法雖獲得了顆粒狀的Μ相二氧 化釩，卻也存在著不足之處，首先，產(chǎn)物的相變溫度雖由未摻雜的68 °C降低到了 30?35 °C， 卻仍不盡人意；其次，制備方法涉及多次的高溫加熱和抽真空，不僅過于繁瑣還消耗了過多 的能源。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明要解決的技術(shù)問題為克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種相變溫度在室 溫附近、且具有良好紅外調(diào)控性能的二氧化鈦-M相二氧化釩復(fù)合納米顆粒。
[0004] 本發(fā)明要解決的另一個技術(shù)問題為提供一種上述二氧化鈦-M相二氧化釩復(fù)合納 米顆粒的制備方法。
[0005] 為解決本發(fā)明的技術(shù)問題，所采用的技術(shù)方案為：二氧化鈦-M相二氧化釩復(fù)合納 米顆粒包括Μ相二氧化f凡，特別是，
[0006] 所述復(fù)合納米顆粒由金紅石相二氧化鈦和Μ相二氧化釩組成，其中，
[0007] 金紅石相二氧化鈦和Μ相二氧化釩的摩爾比為1 :3?11，
[0008] 復(fù)合納米顆粒的粒徑為20?150nm，
[0009] 復(fù)合納米顆粒為核殼結(jié)構(gòu)，其核為金紅石相二氧化鈦、殼為Μ相二氧化釩，殼在核 的表面有外延生長；
[0010] 所述作為核的金紅石相二氧化鈦的粒徑為10?15nm ;
[0011] 所述作為殼的Μ相二氧化釩的晶格中摻雜有鑰，所述晶格中摻雜有鑰的Μ相二氧 化釩中的釩與鑰的原子百分比為88. 77?96. 26at% :3. 74?1L 23at%。
[0012] 作為二氧化鈦-Μ相二氧化釩復(fù)合納米顆粒的進(jìn)一步改進(jìn)：
[0013] 優(yōu)選地，復(fù)合納米顆粒為單分散的納米顆粒。
[0014] 較好的是，復(fù)合納米顆粒為球形。
[0015] 為解決本發(fā)明的另一個技術(shù)問題，所采用的另一個技術(shù)方案為：上述二氧化鈦-Μ 相二氧化釩復(fù)合納米顆粒的制備方法采用水熱法，特別是主要步驟如下：
[0016] 步驟1，先按照摩爾比為0. 5?1. 5 :1 :80?200的比例將五氧化二釩（V205)、二 水合草酸和水混合后，向其中加入鑰酸或鑰酸銨并攪拌，得到混合溶液，其中，混合溶液中 的釩與鑰的原子百分比為88. 77?96. 26at% :3. 74?11. 23at%，再向混合溶液中加入金 紅石相二氧化鈦后攪拌至少2h，得到前驅(qū)體混合液，其中，前驅(qū)體混合液中的金紅石相二氧 化鈦和鑰;原子的摩爾比為1 :1?15 ;
[0017] 步驟2,先將前驅(qū)體混合液置于密閉狀態(tài)，于160?240°C下反應(yīng)1?6d，得到懸濁 狀的反應(yīng)液，再對懸濁狀的反應(yīng)液進(jìn)行固液分離和洗滌的處理，制得二氧化鈦-M相二氧化 鑰;復(fù)合納米顆粒。
[0018] 作為二氧化鈦-M相二氧化釩復(fù)合納米顆粒的制備方法的進(jìn)一步改進(jìn)：
[0019] 優(yōu)選地，水為去離子水，或蒸餾水。
[0020] 優(yōu)選地，固液分離處理為離心分離，或過濾分離，或抽濾分離。
[0021] 較好的是離心分離的轉(zhuǎn)速為10000?14000r/min、時間為2?6min。
[0022] 優(yōu)選地，洗滌處理為使用去離子水對離心分離后得到的固態(tài)物質(zhì)進(jìn)行3次的清 洗。
[0023] 相對于現(xiàn)有技術(shù)的有益效果是：
[0024] 其一，對制得的目的產(chǎn)物分別使用掃描電鏡、透射電鏡、X射線衍射儀和X射線 光電子能譜儀進(jìn)行表征，由其結(jié)果可知，目的產(chǎn)物為眾多的、單分散的準(zhǔn)球形納米顆粒。 其中，準(zhǔn)球形納米顆粒的粒徑為20?150nm，為核殼結(jié)構(gòu)，核為金紅石相二氧化鈦、殼為 Μ相二氧化釩，殼在核的表面有外延生長。作為核的金紅石相二氧化鈦的粒徑為10? 15nm，作為殼的Μ相二氧化釩的晶格中摻雜有鑰，其中的釩與鑰的原子百分比為88. 77? 96. 26at% :3.74?11. 23at%。由金紅石相二氧化鈦和Μ相二氧化釩組成的準(zhǔn)球形納米顆 粒中的金紅石相二氧化鈦和Μ相二氧化釩的摩爾比為1 :3?11。這種由金紅石相二氧化 鈦和Μ相二氧化釩組成的目的產(chǎn)物，既具有較好的分散性；又有著較大的比表面積；還有著 Μ相二氧化釩的外殼；極利于其相變和紅外調(diào)控性能的充分發(fā)揮。
[0025] 其二，對制得的目的產(chǎn)物分別使用差示掃描量熱儀和紫外-可見-紅外光譜儀進(jìn) 行表征，其結(jié)果表明，目標(biāo)產(chǎn)物的相變溫度為25. 5?38. 72°C，紅外調(diào)控幅度高達(dá)35%，具 備了良好的近室溫相變特性和極好的紅外調(diào)控性能。
[0026] 其三，制備方法簡單、科學(xué)、高效，，不僅制得了相變溫度在室溫附近、且具有極好 紅外調(diào)控性能的目的產(chǎn)物--二氧化鈦-M相二氧化釩復(fù)合納米顆粒，還可通過改變二氧化 鈦的含量，實(shí)現(xiàn)了對目的產(chǎn)物的形貌、尺寸、相變溫度和紅外性能進(jìn)行人為的調(diào)控；更有著 工藝簡單、節(jié)能、生產(chǎn)成本低，利于工業(yè)化生產(chǎn)的優(yōu)點(diǎn)。進(jìn)而使目的產(chǎn)物極易于廣泛地進(jìn)行 商業(yè)化的應(yīng)用。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0027] 圖1是分別對金紅石相二氧化鈦顆粒和制得的目的產(chǎn)物使用掃描電鏡（SEM)進(jìn)行 表征的結(jié)果之一。其中，圖la為金紅石相二氧化鈦顆粒的SEM圖像；圖lb?圖If分別為 目的產(chǎn)物中的金紅石相二氧化鈦和]?相二氧化釩的摩爾比為1 :11、1:9、1:7、1:5和1:3時 的SEM圖像。由其可看出，當(dāng)目標(biāo)產(chǎn)物中的金紅石相二氧化鈦和Μ相二氧化釩的摩爾比改 變時，目的產(chǎn)物的粒徑也隨之變化。
[0028] 圖2是對目的產(chǎn)物使用透射電鏡（ΤΕΜ)進(jìn)行表征的結(jié)果之一。其中，圖2a為目的 產(chǎn)物的TEM圖像；圖2b為圖2a所示目的產(chǎn)物的高倍TEM圖像；圖2c為對圖2b進(jìn)行快速傅 里葉變換后得到的TEM圖像；圖2d為圖2b所示目的產(chǎn)物的高倍TEM圖像。由圖2b可知， 目的產(chǎn)物的表面晶格間距〇.332nm對應(yīng)于V0 2(M)的（-111)晶面，而內(nèi)部晶格間距0.324nm 對應(yīng)于金紅石相Ti02的（110)晶面，這證實(shí)了 V02(M)在金紅石相Ti02的表面發(fā)生了外延 生長。圖2c的快速傅里葉變換結(jié)果也進(jìn)一步地證明了這一點(diǎn)，區(qū)域I和III的點(diǎn)都是離散 的，而二者的過度區(qū)域II處的點(diǎn)有所拉長，這是由于兩種晶體結(jié)構(gòu)在此處疊加所引起的。 圖2d中晶格結(jié)構(gòu)缺陷的存在進(jìn)一步地證明了目的產(chǎn)物的內(nèi)部和外部分別為兩種不同的晶 格結(jié)構(gòu)。
[0029] 圖3是分別對未添加金紅石相二氧化鈦的產(chǎn)物和目的產(chǎn)物使用X射線衍射（XRD) 進(jìn)行表征的結(jié)果之一。XRD譜圖中的曲線a為未添加金紅石相二氧化鈦的產(chǎn)物的XRD譜線； 曲線b?e分別為目的產(chǎn)物中的金紅石相二氧化鈦和Μ相二氧化釩的摩爾比為1:11、1: 7、 1:5和1:3時的XRD譜線。由圖3可知，加入金紅石相二氧化鈦后所形成的目的產(chǎn)物的物相 并沒有發(fā)生變化，仍為V0 2 (Μ)。
[0030] 圖4是對目的產(chǎn)物使用X射線光電子能譜（XPS)儀進(jìn)行表征的結(jié)果之一。其中， 圖4a為目的產(chǎn)物的全譜掃描XPS譜圖；圖4b為目的產(chǎn)物的V 2p和0ls的掃描XPS譜圖；圖 4c為目的產(chǎn)物的M〇3d的掃描XPS譜圖；圖4d為目的產(chǎn)物的Ti 2p的窄譜掃描XPS譜圖及相 應(yīng)的高斯擬合曲線。由圖4可知，目的產(chǎn)物中只有(：，￥，11^〇,0，沒有其他雜質(zhì)的能帶峰出 現(xiàn)。
[0031] 圖5是對目的產(chǎn)物使用差示掃描量熱（DSC)儀進(jìn)行表征的結(jié)果之一。DSC譜圖中的 曲線（1)?（3)分別為目的產(chǎn)物中的金紅石相二氧化鈦和Μ相二氧化釩的摩爾比為1:11、 1:7和1:5時的DSC譜線。由圖5可知，隨著目的產(chǎn)物中金紅石相二氧化鈦含量的增加，其 相變溫度也逐漸升高，這說明了金紅石相二氧化鈦對目的產(chǎn)物的相變溫度也有一定的調(diào)控 作用。
[0032] 圖6是分別對未添加金紅石相二氧化鈦的產(chǎn)物和目的產(chǎn)物使用紫外-可見-紅外 光譜（UV-vis-FTIR)儀進(jìn)行表征的結(jié)果之一。UV-vis-FTIR譜圖中的曲線a為未添加金紅 石相二氧化鈦的產(chǎn)物的XRD譜線；曲線b?d分別為目的產(chǎn)物中的金紅石相二氧化鈦和Μ 相二氧化釩的摩爾比為1:11、1:7和1:5時的UV-vis-FTIR譜線。由圖6可知，目的產(chǎn)物相 變前后的調(diào)控幅度也隨著金紅石相二氧化鈦含量的增加而逐漸提高，由不加金紅石相二氧 化鈦時的10 %逐漸提高到了 35%。

【具體實(shí)施方式】
[0033] 首先從市場購得或用常規(guī)方法制得：
[0034] 五氧化二釩；二水合草酸；作為水的去離子水和蒸餾水；鑰酸；鑰酸銨；金紅石相 二氧化鈦。
[0035] 接著，
[0036] 實(shí)施例1
[0037] 制備的具體步驟為：
[0038] 步驟1，先按照摩爾比為0. 5 :1 :200的比例將五氧化二釩、二水合草酸和水混合 后，向其中加入鑰酸（或鑰酸銨）并攪拌，得到混合溶液；其中，水為去離子水（或蒸餾水）， 混合溶液中的釩與鑰的原子百分比為88. 77at% :11. 23at%。再向混合溶液中加入金紅石 相二氧化鈦后攪拌2h，得到前驅(qū)體混合液；其中，前驅(qū)體混合液中的金紅石相二氧化鈦和 釩原子的摩爾比為1 :1。
[0039] 步驟2,先將前驅(qū)體混合液置于密閉狀態(tài)，于160°C下反應(yīng)6d，得到懸濁狀的反應(yīng) 液。再對懸濁狀的反應(yīng)液進(jìn)行固液分離和洗滌的處理；其中，固液分離處理為離心分離（或 過濾分離，或抽濾分離），離心分離的轉(zhuǎn)速為l〇〇〇〇r/min、時間為6min，洗滌處理為使用去 離子水對分離后得到的固態(tài)物質(zhì)進(jìn)行3次的清洗。制得如圖1和圖2所示，以及如圖3、圖 4、圖5和圖6中的曲線所示的二氧化鈦-M相二氧化釩復(fù)合納米顆粒。
[0040] 實(shí)施例2
[0041] 制備的具體步驟為：
[0042] 步驟1，先按照摩爾比為0. 75 :1 :170的比例將五氧化二釩、二水合草酸和水混合 后，向其中加入鑰酸（或鑰酸銨）并攪拌，得到混合溶液；其中，水為去離子水（或蒸餾水）， 混合溶液中的釩與鑰的原子百分比為90. 64at% :9. 36at%。再向混合溶液中加入金紅石 相二氧化鈦后攪拌2. 5h，得到前驅(qū)體混合液；其中，前驅(qū)體混合液中的金紅石相二氧化鈦 和鑰;原子的摩爾比為1 :5。
[0043] 步驟2,先將前驅(qū)體混合液置于密閉狀態(tài)，于180°C下反應(yīng)4d，得到懸濁狀的反應(yīng) 液。再對懸濁狀的反應(yīng)液進(jìn)行固液分離和洗滌的處理；其中，固液分離處理為離心分離（或 過濾分離，或抽濾分離），離心分離的轉(zhuǎn)速為ll〇〇〇r/min、時間為5min，洗滌處理為使用去 離子水對分離后得到的固態(tài)物質(zhì)進(jìn)行3次的清洗。制得如圖1和圖2所示，以及如圖3、圖 4、圖5和圖6中的曲線所示的二氧化鈦-M相二氧化釩復(fù)合納米顆粒。
[0044] 實(shí)施例3
[0045] 制備的具體步驟為：
[0046] 步驟1，先按照摩爾比為1 :1 :140的比例將五氧化二釩、二水合草酸和水混合后， 向其中加入鑰酸（或鑰酸銨）并攪拌，得到混合溶液；其中，水為去離子水（或蒸餾水），混 合溶液中的釩與鑰的原子百分比為92. 51at% :7. 49at%。再向混合溶液中加入金紅石相 二氧化鈦后攪拌3h，得到前驅(qū)體混合液；其中，前驅(qū)體混合液中的金紅石相二氧化鈦和釩 原子的摩爾比為1 :7。
[0047] 步驟2,先將前驅(qū)體混合液置于密閉狀態(tài)，于200°C下反應(yīng)3d，得到懸濁狀的反應(yīng) 液。再對懸濁狀的反應(yīng)液進(jìn)行固液分離和洗滌的處理；其中，固液分離處理為離心分離（或 過濾分離，或抽濾分離），離心分離的轉(zhuǎn)速為12000r/min、時間為4min，洗滌處理為使用去 離子水對分離后得到的固態(tài)物質(zhì)進(jìn)行3次的清洗。制得如圖1和圖2所示，以及如圖3、圖 4、圖5和圖6中的曲線所示的二氧化鈦-M相二氧化釩復(fù)合納米顆粒。
[0048] 實(shí)施例4
[0049] 制備的具體步驟為：
[0050] 步驟1，先按照摩爾比為1. 25 :1 :110的比例將五氧化二釩、二水合草酸和水混合 后，向其中加入鑰酸（或鑰酸銨）并攪拌，得到混合溶液；其中，水為去離子水（或蒸餾水）， 混合溶液中的釩與鑰的原子百分比為94. 38at% :5. 62at%。再向混合溶液中加入金紅石 相二氧化鈦后攪拌3. 5h，得到前驅(qū)體混合液；其中，前驅(qū)體混合液中的金紅石相二氧化鈦 和釩原子的摩爾比為1 :11。
[0051] 步驟2,先將前驅(qū)體混合液置于密閉狀態(tài)，于220°C下反應(yīng)2d，得到懸濁狀的反應(yīng) 液。再對懸濁狀的反應(yīng)液進(jìn)行固液分離和洗滌的處理；其中，固液分離處理為離心分離（或 過濾分離，或抽濾分離），離心分離的轉(zhuǎn)速為13000r/min、時間為3min，洗滌處理為使用去 離子水對分離后得到的固態(tài)物質(zhì)進(jìn)行3次的清洗。制得如圖1和圖2所示，以及如圖3、圖 4、圖5和圖6中的曲線所示的二氧化鈦-M相二氧化釩復(fù)合納米顆粒。
[0052] 實(shí)施例5
[0053] 制備的具體步驟為：
[0054] 步驟1，先按照摩爾比為1. 5 :1 :80的比例將五氧化二釩、二水合草酸和水混合后， 向其中加入鑰酸（或鑰酸銨）并攪拌，得到混合溶液；其中，水為去離子水（或蒸餾水），混 合溶液中的釩與鑰的原子百分比為96. 26at% :3. 74at%。再向混合溶液中加入金紅石相 二氧化鈦后攪拌4h，得到前驅(qū)體混合液；其中，前驅(qū)體混合液中的金紅石相二氧化鈦和釩 原子的摩爾比為1 :15。
[0055] 步驟2,先將前驅(qū)體混合液置于密閉狀態(tài)，于240°C下反應(yīng)ld，得到懸濁狀的反應(yīng) 液。再對懸濁狀的反應(yīng)液進(jìn)行固液分離和洗滌的處理；其中，固液分離處理為離心分離（或 過濾分離，或抽濾分離），離心分離的轉(zhuǎn)速為14000r/min、時間為2min，洗滌處理為使用去 離子水對分離后得到的固態(tài)物質(zhì)進(jìn)行3次的清洗。制得如圖1和圖2所示，以及如圖3、圖 4、圖5和圖6中的曲線所示的二氧化鈦-M相二氧化釩復(fù)合納米顆粒。
[0056] 顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對本發(fā)明的二氧化鈦-M相二氧化釩復(fù)合納米顆粒 及其制備方法進(jìn)行各種改動和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若對本發(fā)明的 這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些 改動和變型在內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1. 一種二氧化鈦-Μ相二氧化釩復(fù)合納米顆粒，包括Μ相二氧化釩，其特征在于： 所述復(fù)合納米顆粒由金紅石相二氧化鈦和Μ相二氧化釩組成，其中， 金紅石相二氧化鈦和Μ相二氧化釩的摩爾比為1 :3?11， 復(fù)合納米顆粒的粒徑為20?150nm， 復(fù)合納米顆粒為核殼結(jié)構(gòu)，其核為金紅石相二氧化鈦、殼為Μ相二氧化釩，殼在核的表 面有外延生長； 所述作為核的金紅石相二氧化鈦的粒徑為10?15nm ; 所述作為殼的Μ相二氧化釩的晶格中摻雜有鑰，所述晶格中摻雜有鑰的Μ相二氧化釩 中的釩與鑰的原子百分比為88. 77?96. 26at% :3· 74?1L 23at%。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦-Μ相二氧化釩復(fù)合納米顆粒，其特征是復(fù)合納米顆 粒為單分散的納米顆粒。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的二氧化鈦-Μ相二氧化釩復(fù)合納米顆粒，其特征是復(fù)合納米顆 粒為球形。
4. 一種權(quán)利要求1所述二氧化鈦-Μ相二氧化釩復(fù)合納米顆粒的制備方法，采用水熱 法，其特征在于主要步驟如下 ： 步驟1，先按照摩爾比為〇. 5?1. 5 :1 :80?200的比例將五氧化二釩、二水合草酸和 水混合后，向其中加入鑰酸或鑰酸銨并攪拌，得到混合溶液，其中，混合溶液中的釩與鑰的 原子百分比為88. 77?96. 26at% : 3. 74?11. 23at%，再向混合溶液中加入金紅石相二氧 化鈦后攪拌至少2h，得到前驅(qū)體混合液，其中，前驅(qū)體混合液中的金紅石相二氧化鈦和釩原 子的摩爾比為1 :1?15 ; 步驟2,先將前驅(qū)體混合液置于密閉狀態(tài)，于160?240°C下反應(yīng)1?6d，得到懸濁狀的 反應(yīng)液，再對懸濁狀的反應(yīng)液進(jìn)行固液分離和洗滌的處理，制得二氧化鈦-M相二氧化釩復(fù) 合納米顆粒。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的二氧化鈦-M相二氧化釩復(fù)合納米顆粒的制備方法，其特征是 水為去離子水，或蒸餾水。
6. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的二氧化鈦-M相二氧化釩復(fù)合納米顆粒的制備方法，其特征是 固液分離處理為離心分離，或過濾分離，或抽濾分離。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的二氧化鈦-M相二氧化釩復(fù)合納米顆粒的制備方法，其特征是 離心分離的轉(zhuǎn)速為10000?14000r/min、時間為2?6min。
8. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的二氧化鈦-Μ相二氧化釩復(fù)合納米顆粒的制備方法，其特征是 洗滌處理為使用去離子水對離心分離后得到的固態(tài)物質(zhì)進(jìn)行3次的清洗。
【文檔編號】B01J13/02GK104045345SQ201410283724
【公開日】2014年9月17日 申請日期:2014年6月20日 優(yōu)先權(quán)日:2014年6月20日
【發(fā)明者】李登兵, 李明, 潘靜, 吳昊, 李廣海 申請人:中國科學(xué)院合肥物質(zhì)科學(xué)研究院