專利名稱：水性環(huán)氧樹脂乳液的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬化工技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種水性環(huán)氧樹脂乳液的生產(chǎn)方法。
背景技術(shù)：
傳統(tǒng)的溶劑型環(huán)氧樹脂涂料含有有機揮發(fā)物(voc)，不僅對環(huán)境造成嚴(yán)重污染，對人類的健康也危害極大，隨著世界經(jīng)濟和科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，人們越來越重視使用無毒、無污染的環(huán)保型環(huán)氧樹脂涂料，降低有機化合物的揮發(fā)量(voc)，涂料工業(yè)正朝著低voc，高效，節(jié)能，生態(tài)等方向發(fā)展。因此，研究和開發(fā)環(huán)保型高性能環(huán)氧樹脂乳液己成為涂料界 的共識，也是涂料工業(yè)發(fā)展的必然出路。而水性環(huán)氧樹脂乳液特點是以水作為主要分散介質(zhì)，具有低voc揮發(fā)量，低氣味，對人體危害小，不燃，儲存、運輸和使用過程中均體現(xiàn)了其獨有的安全性，因此，水性環(huán)氧樹脂乳液是其中較具前途的研究方向之一。環(huán)氧樹脂由于其優(yōu)異的物理機械性能，如附著力好、耐化學(xué)性好、耐溶劑性優(yōu)異、硬 度高、耐磨性好等特點，已在軍用、民用、工業(yè)維護(hù)等方面得到了廣泛的應(yīng)用，特別是在 涂料工業(yè)領(lǐng)域中應(yīng)用更為廣泛。為了能夠更有效的替代普通用溶劑型環(huán)氧樹脂涂料，人們 對水性環(huán)氧樹脂乳液的開發(fā)研究不斷取得進(jìn)展，目前常用的水性環(huán)氧樹脂乳液是通過外加 乳化劑的方法獲得的，即在乳化劑的存在下，用外力使樹脂分散在水相中，但是該方法有 本身的局限性，如生產(chǎn)設(shè)備要求較高，需高速分散設(shè)備，而且粒徑較大，儲存穩(wěn)定性及應(yīng) 用性能都不太理想。目前，如何獲得性能高、穩(wěn)定性好、固化迅速的水性環(huán)氧樹脂體系已 成為研究的一大熱點。環(huán)氧樹脂水性化方法有機械法、化學(xué)改性法和相反轉(zhuǎn)法三種。機械法所得乳液粒子形 狀不規(guī)則，粒度分布較寬，且穩(wěn)定性差?；瘜W(xué)改性法制備步驟不易控制，產(chǎn)品的成本也較 高。相反轉(zhuǎn)法是制備高分子樹脂乳液較為有效的一種方法，其制備水性環(huán)氧樹脂乳液的具 體過程是，在高速剪切作用下先將外加乳化劑和環(huán)氧樹脂混合均勻，然后在一定的剪切條 件下緩慢地向體系中加入蒸餾水，隨著加水量增加，整個體系逐步由油包水向水包油轉(zhuǎn)變， 形成均勻穩(wěn)定的水可稀釋體系。專利CM1Q1117390通過外加乳化劑，并結(jié)合相反轉(zhuǎn)技術(shù)，利用高速攪拌機制得了粒徑分布較為均勻的環(huán)氧樹脂乳液，該法工藝簡單，但乳液的粒徑還是較大，穩(wěn)定性較差，儲存 比較困難。本文對水性環(huán)氧樹脂乳液，在用高速分散機分散后，再用膠體磨對其進(jìn)行破碎 研磨和均質(zhì)機對其進(jìn)行高壓乳化，最后得到粒徑小的、性能優(yōu)異的、穩(wěn)定的水性環(huán)氧樹脂 乳液。發(fā)明內(nèi)容為了解決現(xiàn)有技術(shù)中粒徑較大，穩(wěn)定性較差，儲存比較困難的問題，本發(fā)明提出的水性環(huán)氧樹脂乳液的生產(chǎn)方法是通過相反轉(zhuǎn)技術(shù)，結(jié)合高速分散機、膠體磨、均質(zhì)機等加 工手段，得到粒徑均勻性能優(yōu)良的水性環(huán)氧乳液。 ' 本發(fā)明的技術(shù)方案如下按照相反轉(zhuǎn)法制備環(huán)氧樹脂乳液，對制備的環(huán)氧樹脂乳液用高速分散機分散，再用膠 體磨對其進(jìn)行破碎研磨和均質(zhì)機進(jìn)行高壓乳化。所述的高速分散機的分散速度為100 140轉(zhuǎn)/min。-所述的用膠體磨對其進(jìn)行破碎研磨的方法是對高速分散機分散后的水性環(huán)氧乳液， 采用膠體磨進(jìn)行破碎研磨，研磨時間為0.5 1.5h,轉(zhuǎn)速為2500 3500r.m.p。所述的均質(zhì)機進(jìn)行高壓乳化的方法是將膠體磨研磨后的水性環(huán)氧乳液在均質(zhì)機上進(jìn) 行高壓乳化，乳化壓力為30 100MPa，乳化時間為0.5 1.5h。采用本發(fā)明所得水性環(huán)氧乳液的性能如下(1) 離心穩(wěn)定性3000轉(zhuǎn)/分，30分鐘不分層(2) 儲存穩(wěn)定性12個月乳液不破乳分層(3) 平均粒徑<500nm。(4) 可以加水稀釋而不破乳。比較說明專利CN 101117390所得水性環(huán)氧樹脂乳液的性能(1) 離心穩(wěn)定性2000轉(zhuǎn)/分，30分鐘不分層(2) 儲存穩(wěn)定性6個月乳液不破乳分層(3) 平均粒徑<lnm。(4) 可以加水稀釋而不破乳。'具體實施方式
實施例l(1) 相反轉(zhuǎn)法合成水性環(huán)氧樹脂乳液按照相反轉(zhuǎn)法利用高速分散機在轉(zhuǎn)速100轉(zhuǎn)/min下，加水高速攪拌制得乳白色的水性 環(huán)氧樹脂乳液。(2) 水性環(huán)氧樹脂乳液的破碎研磨高速分散制得的水性環(huán)氧樹脂乳液，用JM-80立式膠體磨，膠體磨對其進(jìn)行破碎研磨， 研磨時間為0.5h，轉(zhuǎn)速為2500r. m. p，以此獲得較小粒徑。(3) 水性環(huán)氧樹脂乳液的高壓乳化膠體磨研磨破碎后的水性環(huán)氧樹脂乳液，再用型號為NCJJ0.1/100超高壓均質(zhì)機對其 進(jìn)行高壓乳化。均質(zhì)時間為0.5h，壓力為30MPa，此次獲得穩(wěn)定性良好的水性環(huán)氧樹脂乳液。 固含量40°/。 粘度約400mPa S 環(huán)氧當(dāng)量727環(huán)氧樹脂乳液的穩(wěn)定性離心穩(wěn)定性3000轉(zhuǎn)/分，30分鐘不分層。 實施例2(1)相反轉(zhuǎn)法合成水性環(huán)氧樹脂乳液按照相反轉(zhuǎn)法利用高速分散機在轉(zhuǎn)速120轉(zhuǎn)/min下，加水高速攪拌制得乳白色的水性 環(huán)氧樹脂乳液。 ' (.2)水性環(huán)氧樹脂乳液的破碎研磨高速分散制得的水性環(huán)氧樹脂乳液，用JM-130立式膠體磨。膠體磨對其進(jìn)行破碎研 磨，研磨時間為lh，轉(zhuǎn)速為3000r. m. p，以此獲得較小粒徑。 (3)水性環(huán)氧樹脂乳液的高壓乳化膠體磨研磨破碎后的水性環(huán)氧樹脂乳液，再用型號為JJ-0.560超高壓均質(zhì)機對其進(jìn)行 高壓乳化，均質(zhì)時間為lh，壓力為70MPa，此次獲得穩(wěn)定性良好的水性環(huán)氧樹脂乳液。 固含量50% 粘度約450raPa'S 環(huán)氧當(dāng)量582環(huán)氧樹脂乳液的穩(wěn)定性離心穩(wěn)定性3000轉(zhuǎn)/分，30分鐘不分層。 實施例3(1) 相反轉(zhuǎn)法合成水性環(huán)氧樹脂乳液按照相反轉(zhuǎn)法利用F-0.4型高速分散機，高速分散機在轉(zhuǎn)速140轉(zhuǎn)/min下，加水高速攪 拌制得乳白色的水性環(huán)氧樹脂乳液。(2) 水性環(huán)氧樹脂乳液的破碎研磨高速分散制得的水性環(huán)氧樹脂乳液，用JM-180立式膠體磨，膠體磨對其進(jìn)行破碎研 磨，研磨時間為1.5h，轉(zhuǎn)速為3500r. m. p，以此獲得較小粒徑。(3) 水性環(huán)氧樹脂乳液的高壓乳化膠體磨研磨破碎后的水性環(huán)氧樹脂乳液，再用型號為JJ-0.560超高壓均質(zhì)機，對其進(jìn)行 高壓乳化，均質(zhì)時間為1.5h，壓力為100MPa，此次獲得穩(wěn)定性良好的水性環(huán)氧樹脂乳液。 固含量60% 粘度約500mPa S 環(huán)氧當(dāng)量485環(huán)氧樹脂乳液的穩(wěn)定性離心穩(wěn)定性3000轉(zhuǎn)/分，30分鐘不分層。 本發(fā)明并不局限于實施例中所描述的技術(shù)，它的描述是說明性的，并非限制性的，本 發(fā)明的權(quán)限由權(quán)利要求所限定，基于本技術(shù)領(lǐng)域人員依據(jù)本發(fā)明所能夠變化、重組等方法 得到的與本發(fā)明相關(guān)的技術(shù)，都在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種水性環(huán)氧樹脂乳液的生產(chǎn)方法，按照相反轉(zhuǎn)法制備水性環(huán)氧樹脂乳液，其特征是對制備的環(huán)氧樹脂乳液用高速分散機分散，再用膠體磨對其進(jìn)行破碎研磨和均質(zhì)機進(jìn)行高壓乳化。
2. 如權(quán)利要求1所述的水性環(huán)氧樹脂乳液的生產(chǎn)方法，其特征是所述的高速分散機的分散 速度為100 140轉(zhuǎn)/min。
3. 如權(quán)利要求1所述的水性環(huán)氧樹脂乳液的生產(chǎn)方法，其特征是所述的用膠體磨對其進(jìn)行破碎研磨的方法是對高速分散機分散后的水性環(huán)氧樹脂乳液，采用膠體磨進(jìn)行破碎研磨，研磨時間為0.5 1.5h，轉(zhuǎn)速為2500 3500r,m.p。
4. 如權(quán)利要求1所述的水性環(huán)氧樹脂乳液的生產(chǎn)方法，其特征是所述的均質(zhì)機進(jìn)行高壓乳 化的方法是將膠體磨研磨后的水性環(huán)氧樹脂乳液在均質(zhì)機上進(jìn)行高壓乳化，乳化壓力 為30 100MPa，乳化時間為0.5 1.5h。
全文摘要
本發(fā)明屬水性環(huán)氧樹脂乳液的生產(chǎn)方法，按照相反轉(zhuǎn)法制備水性環(huán)氧樹脂乳液，對制備的環(huán)氧樹脂乳液用高速分散機分散，再用膠體磨對其進(jìn)行破碎研磨和均質(zhì)機進(jìn)行高壓乳化。高速分散機的分散速度為100～140轉(zhuǎn)/min。采用膠體磨進(jìn)行破碎研磨，研磨時間為0.5～1.5h，轉(zhuǎn)速為2500～3500r.m.p。在均質(zhì)機上進(jìn)行高壓乳化，乳化壓力為30～100MPa，乳化時間為0.5～1.5h。采用本發(fā)明所得水性環(huán)氧樹脂乳液的性能優(yōu)良離心穩(wěn)定性效果是3000轉(zhuǎn)/min，30分鐘不分層。儲存12個月乳液不破乳分層，平均粒徑＜500nm?？梢约铀♂尪黄迫?。
文檔編號C08L63/00GK101402739SQ20081015309
公開日2009年4月8日 申請日期2008年11月14日 優(yōu)先權(quán)日2008年11月14日
發(fā)明者劉曉非, 李宗亮, 李愛萍, 熊熠燕 申請人:天津大學(xué)