專利名稱：：全交聯(lián)粉體橡膠的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種全交聯(lián)粉體橡膠制造方法，特別是指一種能有效提高全交聯(lián)粉體橡膠的交聯(lián)度，并可成為有機化合物的交聯(lián)劑與增韌劑，藉由調(diào)控全交聯(lián)粉體橡膠的添加量，可輕易調(diào)控有機化合物的韌性與彈性之制造方法。
背景技術(shù)：
：在先前技術(shù)中，例如美國專利(No.4743670)，為一種高度分散的硫化粉末硅橡膠的制備方法，該硫化粉末硅橡膠有均勻顆粒形狀與粒徑，該硫化粉末硅橡膠的制備方法為在橡膠乳液中加入表面活性劑，保持在攝氏025度水中，再將可硫化的液體硅橡膠組合物的分散液加熱至攝氏50度，使液體硅橡膠組合物硫化成粉末。又例如美國專利(No.4742142)使用一種新制造的方法，用液體于攝氏025度加熱可硫化的組合物，將其在含表面活性劑的水中乳化成乳液，然后將該乳液噴入至少為攝氏25度的水中，充分硫化硅橡膠組合物的各成分。然而，先前技術(shù)具有無法避免的缺點，其產(chǎn)品只能成為增韌劑或交聯(lián)劑，無法制造成如本發(fā)明所述的全交聯(lián)粉體橡膠兼具交聯(lián)劑與增韌劑的多用途產(chǎn)品。
發(fā)明內(nèi)容有鑒于此，為解決上述問題，本發(fā)明提供一種全交聯(lián)粉體橡膠的制備方法，特別是指一種能有效提高全交聯(lián)粉體橡膠的交聯(lián)度，并可成為有機化合物的交聯(lián)劑與增韌劑，藉由調(diào)控全交聯(lián)粉體橡膠的添加量，可輕易控制有機化合物的韌性與彈性的制備方法。本發(fā)明所述的全交聯(lián)粉體橡膠制備方法中，采用分階段起始乳化聚合反應(yīng)與交聯(lián)反應(yīng)，欲達到此需求，需采用兩種不同的起始劑。第一階段的乳化聚合反應(yīng)，是在反應(yīng)單體中加入水相起始劑與新型熱起始劑，待乳化聚合反應(yīng)至一定程度后，再升溫至第二階段。第二階段的交聯(lián)反應(yīng)，是在高于室溫的溫度下進行的。第三階段的干燥粉末化過程，是將交聯(lián)反應(yīng)后得到的生成物利用噴霧干燥器進行干燥且成為最終產(chǎn)物的全交聯(lián)粉體橡膠。本發(fā)明的顯著效果在于用共聚的方式將新型熱起始劑引入到橡膠微粒中，故橡膠微粒可在高分子鏈中均勻分散，而使全交聯(lián)粉體橡膠有高交聯(lián)度，且可利用調(diào)整全交聯(lián)粉體橡膠的添加量，進而可輕易控制有機化合物的韌性及彈性等物理特性。圖1為本發(fā)明全交聯(lián)粉體橡膠的制備流程圖。符號說明步驟SU0乳化聚合反應(yīng)流程步驟S120交聯(lián)反應(yīng)流程步驟S130干燥粉末化流程11反應(yīng)單體12水相起始劑13熱起始劑14乳化聚合反應(yīng)15乳化聚合反應(yīng)生成物21交聯(lián)反應(yīng)22交聯(lián)反應(yīng)生成物31噴霧干燥器32全交聯(lián)粉體橡膠具體實施例方式下面，結(jié)合附圖對本發(fā)明的最佳實施例進行詳細說明。請參照圖l所示，其為本發(fā)明全交聯(lián)粉體橡膠的制備流程，包含下列步驟第一階段乳化聚合反應(yīng)流程(步驟SllO)，于反應(yīng)單體(Monomer)11為丁二烯(Butadiene)、苯乙烯(Styrene)、丙烯腈(Acrylonitrile)、丙烯酸(AcrylicAcid)、甲基丙烯酸(MethacrylicAcid)、第三丁基十二硫醇(Tert-butylthiol)混合液中加入水相起始劑(Initiator)12、過硫酸鈉(SodiumPersulfate)與熱起始劑(ThermalInitiator)13，在攝氏35度的條件下，進行約18小時的孚L化聚合反應(yīng)(EmulsionPolymerizationReaction)14，生成乳化聚合反應(yīng)生成物15，再將乳化聚合反應(yīng)生成物15升溫至攝氏75度。其中，其熱起始劑(ThermalInitiator)13為偶氮化合物(AzoCompounds),其化學結(jié)構(gòu)式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>其中R為烷基族(熱起始劑(ThermalInitiator)13也可為以下之偶氮化合物(AzoCompounds),其化學結(jié)構(gòu)式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>熱起始劑(ThermalInitiator)13也可為以下之偶氮化合物(AzoCompounds)，其化學結(jié)構(gòu)式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>熱起始劑(ThermalInitiator)13也可為以下之偶氮化合物(AzoCompounds)，其化學結(jié)構(gòu)式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>熱起始劑(ThermalInitiator)13也可為以下之偶氮化合物(AzoCompounds)，其化學結(jié)構(gòu)式如下H<formula>formulaseeoriginaldocumentpage7</formula>第二階段的交聯(lián)反應(yīng)流程(步驟S120)，在攝氏75度狀態(tài)下，進行約5小時的交聯(lián)反應(yīng)(CrosslinkingReaction)21，產(chǎn)生交聯(lián)反應(yīng)生成物22。第三階段的干燥粉末化流程(步驟S130)，利用噴霧干燥器(SprayDrying)31使交聯(lián)反應(yīng)生成物22干燥并粉末化，成為最終產(chǎn)物的全交聯(lián)粉體橡膠32。其中也可使用沉淀干燥法(PrecipitationDryingMethod)干燥交聯(lián)反應(yīng)生成物22，使交聯(lián)反應(yīng)生成物22干燥并粉末化，成為最終產(chǎn)物的全交聯(lián)粉體橡膠32。熱起始劑(ThermalInitiator)13利用共聚的方式引入到橡膠微粒之中，故橡膠微?？删鶆蚍稚⒃诟叻肿渔溨校商嵘宦?lián)粉體橡膠32的交聯(lián)度(Cross-Linking)。將全交聯(lián)粉體橡膠32加入甲苯(Toluene)中，藉其不溶解程度，測量出交聯(lián)度(Cross-Linking),即甲苯不溶份百分比(GelContent%)，其值愈大其交聯(lián)度愈佳，測量結(jié)果請參見下列表l。表l<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>其結(jié)果證實，采用本實施例的實驗組其甲苯不溶份百分比(GelContentX)高達99.5X，遠比對照組的甲苯不溶份百分比(GelContent。/091.8X高出7.7%，采用本發(fā)明的全交聯(lián)粉體橡膠制備方法能獲得更高的交聯(lián)度(Cross-Linking)。將環(huán)氧樹脂硬化劑(Hardeningagent,Hardener)與全交聯(lián)粉體橡膠32以不同比例混合，混合比例如下表2所示，以直流攪拌器(DCStirrer)1000rpm攪拌5分鐘，加入有機化合物(Organiccompounds)之環(huán)氧樹脂(Epoxy)以直流攪拌器(DCStirrer)在lOOOrpm轉(zhuǎn)速下攪拌1分鐘，將其注入試片模具硬化成型，并靜置七日后進行測量，測量結(jié)果請參見下表2。表2<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>由表2可知，藉由改變?nèi)宦?lián)粉體橡膠32的添加量，能輕易調(diào)控有機化合物(0rganiccompounds)之環(huán)氧樹脂(Epoxy)的耐沖擊強度、抗拉強度與伸長率，也就是能輕易調(diào)控有機化合物(Organiccompounds)之環(huán)氧樹脂(Epoxy)的韌性與彈性。雖然本發(fā)明以前述之較佳實施例揭露如上，然其并非用以限定本發(fā)明，任何熟悉橡膠技術(shù)者，在不脫離本發(fā)明之精神和范圍內(nèi)，所作更動與潤飾之等效替換，仍為本發(fā)明之專利保護范圍內(nèi)。權(quán)利要求1.一種全交聯(lián)粉體橡膠的制造方法，其至少包含下列步驟在反應(yīng)單體中加入水相起始劑與熱起始劑，進行乳化聚合反應(yīng)，產(chǎn)生乳化聚合反應(yīng)生成物；將該乳化聚合反應(yīng)生成物加熱，進行交聯(lián)反應(yīng)，產(chǎn)生交聯(lián)反應(yīng)生成物；以及將該交聯(lián)反應(yīng)生成物干燥，制成該全交聯(lián)粉體橡膠。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，所述乳化聚合反應(yīng)的操作溫度為攝氏20~50度。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，所述交聯(lián)反應(yīng)的操作溫度為攝氏50~100度。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，所述交聯(lián)反應(yīng)的所述熱起始劑為偶氮化合物。5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，所述交聯(lián)反應(yīng)生成物干燥方式為使用噴霧干燥器進行干燥。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制造方法，所述交聯(lián)反應(yīng)生成物干燥方式為使用沉淀干燥法進行干燥。全文摘要本發(fā)明涉及一種全交聯(lián)粉體橡膠制造方法，在反應(yīng)單體中加入水相起始劑與熱起始劑，進行乳化聚合反應(yīng)后，產(chǎn)生乳化聚合反應(yīng)生成物，將乳化聚合反應(yīng)生成物加熱，進行交聯(lián)反應(yīng)，產(chǎn)生交聯(lián)反應(yīng)生成物，將交聯(lián)反應(yīng)生成物干燥，制成本發(fā)明全交聯(lián)粉體橡膠。全交聯(lián)粉體橡膠有高的交聯(lián)度，藉調(diào)控全交聯(lián)粉體橡膠的添加量，可以很容易地控制有機化合物的韌性與彈性，并使全交聯(lián)粉體橡膠成為有機化合物的交聯(lián)劑與增韌劑的多用途材料。文檔編號C08L21/00GK101367948SQ20071014270公開日2009年2月18日申請日期2007年8月15日優(yōu)先權(quán)日2007年8月15日發(fā)明者劉明坤,李瑞玲,楊宏遠,陳健逢申請人:申豐化學工業(yè)股份有限公司