專利名稱：氨綸半連續(xù)聚合干法紡絲方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氨綸半連續(xù)聚合干法紡絲方法，屬于氨綸干法紡絲技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
氨綸是一種高彈性的紡織特種纖維，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于針織和機(jī)織的彈性織物中。目前在氨綸行業(yè)生產(chǎn)原料的聚合方法是采用預(yù)聚合和聚合二步法間歇式聚合生產(chǎn)方式進(jìn)行。即預(yù)聚合反應(yīng)采用在反應(yīng)釜內(nèi)一批批制作，聚合反應(yīng)則需用二臺(tái)不同攪拌形式的反應(yīng)釜進(jìn)行。由于聚合反應(yīng)是間歇操作，容易存在批差，造成分子量不穩(wěn)定，波動(dòng)范圍大，使聚合物質(zhì)量不穩(wěn)定，可紡性差，且作用時(shí)間還長(zhǎng)，一般需3～4小時(shí)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足之處，提供一種聚合原液分子量均勻穩(wěn)定、波動(dòng)范圍小，聚合物質(zhì)量穩(wěn)定，可紡性好的氨綸半連續(xù)聚合干法紡絲方法。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的氨綸半連續(xù)聚合干法紡絲方法，特殊之處在于包含預(yù)聚合、聚合和紡絲三個(gè)工序；1、預(yù)聚合在反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行按摩爾配比1∶(1.5-2.0)將聚四亞基醚二醇和二異氰酸酯原料加入反應(yīng)器內(nèi)，在反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行混合、反應(yīng)和冷卻，得到預(yù)聚合物；然后加入溶劑，將聚合物溶解，再移送到貯罐中，預(yù)聚合在貯罐中大約停留10-14個(gè)小時(shí)；其中反應(yīng)器的混合溫度控制在40～50℃，時(shí)間控制在0.5～1.0小時(shí)，以保證有足夠的混合作用時(shí)間；反應(yīng)溫度控制在70～90℃，時(shí)間控制在1～1.5小時(shí)；冷卻溫度控制在35～40℃，時(shí)間控制在1～1.5小時(shí)；2、聚合在螺桿擠壓動(dòng)態(tài)混合器內(nèi)連續(xù)進(jìn)行將預(yù)聚合物溶液和混合胺溶液連續(xù)不斷地加入螺桿擠壓動(dòng)態(tài)混合器內(nèi)進(jìn)行胺反應(yīng)，得到聚合原液；將聚合原液輸入到聚合物的貯罐中，貯罐容量足夠貯存12小時(shí)以上的聚合原液，慢慢攪拌，時(shí)間20-40分鐘，貯罐內(nèi)溫度保持在30-50℃左右，整個(gè)聚合過(guò)程全部完成；其中螺桿擠壓動(dòng)態(tài)混合器胺反應(yīng)的溫度控制在＜10℃，時(shí)間控制在20～40秒，聚合物的固含量控制在30～35％，以保證聚合物的分子量均勻，聚合粘度控制在3500-4500Pa.S；混合胺溶液中包括至少一種鏈終止劑，鏈終止劑為單官能度的伯胺或仲胺，即至少包括一種單官能度的伯胺或仲胺終止劑，混合胺溶液中包括70到90摩爾百分比的乙二胺。
3、將聚合原液輸送給紡絲設(shè)備進(jìn)行干法紡絲。
本發(fā)明的氨綸半連續(xù)聚合干法紡絲方法，預(yù)聚合和聚合均采用連續(xù)不間斷的進(jìn)料方式，得到的聚合原液分子量均勻穩(wěn)定、波動(dòng)范圍小，聚合物質(zhì)量穩(wěn)定，可紡性好。
具體實(shí)施例方式
下面給出本發(fā)明的具體實(shí)施例用以對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，但這些實(shí)施例不得理解為任何意義上的對(duì)本發(fā)明的限制。
實(shí)施例1首先，將經(jīng)流量計(jì)的聚四亞基醚二醇(PTG)325.2Kg和二異氰酸酯(MDI)75.2Kg加入反應(yīng)器中，在40℃條件下進(jìn)行混合，大約在1小時(shí)后，使溫度達(dá)到70℃左右，此時(shí)預(yù)聚合的反應(yīng)物變成粘稠的液體，在反應(yīng)溫度下保持1小時(shí)，這時(shí)預(yù)聚合反應(yīng)基本完成；然后在反應(yīng)器夾套中通冷卻水，將預(yù)聚合物冷卻到35℃，然后將1100Kg溶劑加入反應(yīng)器中，攪拌得到預(yù)聚合物溶液，將預(yù)聚合物溶液輸送到貯罐中，預(yù)聚合物溶液在貯罐中大約停留10個(gè)小時(shí)；其次，按配比將預(yù)聚合物溶液以及濃度為5％的含80％乙二胺、18％丙二胺、2％二乙胺溶液分別以1336Kg/h、357.6Kg/h的速度連續(xù)不斷的加入螺桿擠壓動(dòng)態(tài)混合器內(nèi)進(jìn)行胺反應(yīng)，反應(yīng)的溫度控制在＜10℃，時(shí)間大約20秒，得聚合原液。原液固含量為30％，聚合粘度控制在3500Pa.S；將聚合原液輸入到聚合物的貯罐中，貯罐容量足夠貯存12小時(shí)以上的聚合原液，慢速攪拌，時(shí)間20分鐘，貯罐內(nèi)溫度保持在30℃左右，整個(gè)聚合過(guò)程全部完成；再后，將貯罐中聚合原液輸送給紡絲設(shè)備進(jìn)行干法紡絲成為氨綸絲。
實(shí)施例2首先，將經(jīng)流量計(jì)的聚四亞基醚二醇(PTG)325.2Kg和二異氰酸酯(MDI)75.2Kg加入反應(yīng)器中，在45℃條件下進(jìn)行混合，大約在0.7小時(shí)后，使溫度達(dá)到80℃左右，此時(shí)預(yù)聚合的反應(yīng)物變成粘稠的液體，在反應(yīng)溫度下保持1.2小時(shí)，這時(shí)預(yù)聚合反應(yīng)基本完成；然后在反應(yīng)器夾套中通冷卻水，將預(yù)聚合物冷卻到38℃，然后將1100Kg溶劑加入反應(yīng)器中，攪拌得到預(yù)聚合物溶液，將預(yù)聚合物溶液輸送到貯罐中，預(yù)聚合物溶液在貯罐中大約停留12個(gè)小時(shí)；其次，按配比將預(yù)聚合物溶液以及濃度為5％的含80％乙二胺、18％丙二胺、2％二乙胺溶液分別以1336Kg/h、357.6Kg/h的速度連續(xù)不斷地加入螺桿擠壓動(dòng)態(tài)混合器內(nèi)進(jìn)行胺反應(yīng)，反應(yīng)的溫度＜10℃，時(shí)間約30秒，得聚合原液，原液固含量為32.50％，聚合粘度控制在4000Pa.S左右；將聚合原液輸入到聚合物的貯罐中，貯罐容量足夠貯存12小時(shí)以上的聚合原液，慢慢攪拌，時(shí)間30分鐘，貯罐內(nèi)溫度保持在40℃左右，整個(gè)聚合過(guò)程全部完成；再后，將貯罐中聚合原液輸送給紡絲設(shè)備進(jìn)行干法紡絲成為氨綸絲。
實(shí)施例3首先，將經(jīng)流量計(jì)的聚四亞基醚二醇(PTG)328.25Kg和二異氰酸酯(MDI)75.95Kg加入反應(yīng)器中，在50℃條件下進(jìn)行混合，大約在1.0小時(shí)后，使溫度達(dá)到90℃左右，此時(shí)預(yù)聚合的反應(yīng)物變成粘稠的液體，在反應(yīng)溫度下保持1.5小時(shí)，這時(shí)預(yù)聚合反應(yīng)基本完成；然后在反應(yīng)器夾套中通冷卻水，將聚合物冷卻到40℃，然后將1112Kg溶劑加入反應(yīng)器中，攪拌得到預(yù)聚合物溶液，將預(yù)聚合物溶液輸送到貯罐中，預(yù)聚合物溶液在貯罐中大約停留14個(gè)小時(shí)。
其次，按配比將預(yù)聚合物溶液以及濃度為5％的含80％乙二胺、18％丙二胺、2％二乙胺溶液分別以1336Kg/h、357.6Kg/h的速度連續(xù)不斷地加入螺桿擠壓動(dòng)態(tài)混合器內(nèi)進(jìn)行胺反應(yīng)，反應(yīng)的溫度＜10℃，時(shí)間約40秒，得聚合原液，原液固含量為35％，聚合粘度控制在4500Pa.S左右；將聚合原液輸入到聚合物的貯罐中，貯罐容量足夠貯存12小時(shí)以上的聚合原液，慢慢攪拌，時(shí)間40分鐘，貯罐內(nèi)溫度保持在50℃左右，整個(gè)聚合過(guò)程全部完成。
再后，將貯罐中聚合原液輸送給紡絲設(shè)備進(jìn)行干法紡絲成為氨綸絲。
以上實(shí)施例的氨綸半連續(xù)聚合干法紡絲方法，與現(xiàn)有間歇式聚合相比，聚合采用連續(xù)不間斷的進(jìn)料方式，使物料混合均勻、反應(yīng)均勻，從而使得到的聚合物原液的分子量也均勻穩(wěn)定，使聚合原液的可紡性大大地提高，從而可大大提高紡絲速度(較間歇式提高一倍左右)，解決了以前間歇聚合有批差的不足。
權(quán)利要求
1.氨綸半連續(xù)聚合干法紡絲方法，其特征在于包含預(yù)聚合、聚合和紡絲三個(gè)工序；(1)、預(yù)聚合在反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行按摩爾配比1∶(1.5-2.0)將聚四亞基醚二醇和二異氰酸酯原料加入反應(yīng)器內(nèi)，在反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行混合、反應(yīng)和冷卻，得到預(yù)聚合物；然后加入溶劑，將聚合物溶解，再移送到貯罐中，預(yù)聚合在貯罐中大約停留10-14個(gè)小時(shí)；(2)、聚合在螺桿擠壓動(dòng)態(tài)混合器內(nèi)連續(xù)進(jìn)行將預(yù)聚合物溶液和混合胺溶液連續(xù)不斷地加入螺桿擠壓動(dòng)態(tài)混合器內(nèi)進(jìn)行胺反應(yīng)，得到聚合原液；將聚合原液輸入到聚合物的貯罐中，貯罐容量足夠貯存12小時(shí)以上的聚合原液，慢慢攪拌，時(shí)間20-40分鐘，貯罐內(nèi)溫度保持在30-50℃；(3)、將聚合原液輸送給紡絲設(shè)備進(jìn)行干法紡絲。
2.按照權(quán)利要求1所述氨綸半連續(xù)聚合干法紡絲方法，其特征在于預(yù)聚合反應(yīng)器的混合溫度控制在40～50℃，時(shí)間控制在0.5～1.0小時(shí)；預(yù)聚合反應(yīng)器的反應(yīng)溫度控制在70～90℃，時(shí)間控制在1～1.5小時(shí)；冷卻溫度控制在35～40℃，時(shí)間控制在1～1.5小時(shí)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述氨綸半連續(xù)聚合干法紡絲方法，其特征在于，混合胺溶液中包括至少一種鏈終止劑，鏈終止劑為單官能度的伯胺或仲胺，即至少包括一種單官能度的伯胺或仲胺終止劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述氨綸半連續(xù)聚合干法紡絲方法，其特征在于，混合胺溶液中包括70到90摩爾百分比的乙二胺。
5.按照權(quán)利要求1所述氨綸半連續(xù)聚合干法紡絲方法，其特征在于所述螺桿擠壓動(dòng)態(tài)混合器胺反應(yīng)的溫度控制在＜10℃，時(shí)間控制在20～40秒，聚合物的固含量控制在30～35％，聚合粘度控制在3500-5500Pa.S。
全文摘要
本發(fā)明涉及氨綸半連續(xù)聚合干法紡絲方法，屬于氨綸干法紡絲技術(shù)領(lǐng)域。特征在于包含預(yù)聚合、聚合和紡絲三個(gè)工序；1.預(yù)聚合在反應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行，按配比將聚四亞基醚二醇和二異氰酸酯原料加入反應(yīng)器內(nèi)，在反應(yīng)器進(jìn)行混合、反應(yīng)和冷卻，得到預(yù)聚合物；2.將預(yù)聚合物溶液和混合胺溶液連續(xù)不斷地加入螺桿擠壓動(dòng)態(tài)混合器內(nèi)進(jìn)行胺反應(yīng)，得到聚合原液；3.將聚合原液輸送給紡絲設(shè)備進(jìn)行干法紡絲。本發(fā)明的聚合采用連續(xù)不間斷的進(jìn)料方式，使物料混合均勻、反應(yīng)均勻，從而使得到的聚合原液的分子量也均勻穩(wěn)定，使聚合原液的可紡性提高，提高紡絲速度。
文檔編號(hào)C08G18/00GK101092754SQ20071001525
公開(kāi)日2007年12月26日 申請(qǐng)日期2007年7月6日 優(yōu)先權(quán)日2007年7月6日
發(fā)明者孫茂健, 周國(guó)永, 林鵬凌, 姜茂忠, 高殿飛, 曹德龍 申請(qǐng)人:煙臺(tái)氨綸股份有限公司