專利名稱：真空部件的制造方法、樹脂被膜形成裝置及真空成膜系統(tǒng)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及在例如用有機金屬材料的氣化氣體作原料的真空成膜 裝置中，通過用合成樹脂被膜覆蓋其所附帶的配管或閥門、氣化器等 真空部件內(nèi)部，防止有機金屬材料附著的真空部件的制造方法、樹脂 被膜形成裝置及真空成膜系統(tǒng)。
背景技術(shù)：
MOCVD(金屬有機化學(xué)氣相沉積)法，是通過富于反應(yīng)性的有機金 屬氣體的熱解或與其他氣體的直接反應(yīng)，在基板上使薄膜成長的真空 成膜技術(shù)，期待著其在金屬布線層的形成等電子設(shè)備領(lǐng)域中的應(yīng)用。圖5是現(xiàn)有的M0CVD裝置中的原料氣體供給系統(tǒng)的簡要構(gòu)成圖。液態(tài)的有機金屬配合物(液體原料)1被貯藏在密閉容器2中。 密閉容器2與壓送用配管3連接，壓送用氣體(例如，He氣)通過閥 門4導(dǎo)入密閉容器2。在密閉容器2上另外設(shè)置導(dǎo)出用配管5，通過導(dǎo) 入密閉容器2內(nèi)的壓送用氣體把液體原料1導(dǎo)至密閉容器2的外部。 該導(dǎo)出用配管5，通過連接閥門6、質(zhì)量流控制器(MFC) 7、閥門8 等的液體原料供給配管9，與氣化器10連接。氣化器10，是通過液體原料供給配管9，使供給的液體原料1氣 化，將其混合在載氣(例如，Ar氣)中，形成原料氣的真空設(shè)備(真 空部件)。載氣通過連接閥門12、質(zhì)量流控制器(MFC) 13、閥門14 等的載氣供給配管11供給氣化器10。在氣化器IO與反應(yīng)室(成膜室)15之間，連接具有閥門19的原 料氣體供給配管17，在氣化器10中生成的原料氣體，通過原料氣體 供給配管17導(dǎo)入反應(yīng)室15。氣化器10、原料氣體供給配管17及閥門 19，采用用于使原料氣化的加熱機構(gòu)20加熱至規(guī)定溫度。 還有，原料氣體供給配管17的一部分或全部，例如，為了使氣化 器10與閥門19之間進行聯(lián)接作業(yè)時發(fā)生彈性變形，以謀求作業(yè)的容 易化，制成線圏狀。因此，不僅該原料氣體供給配管17，而且液體原 料供給配管9或載氣供給配管ll等其他配管部分也可以采用同樣的構(gòu) 成。反應(yīng)室15用真空泵16減壓至規(guī)定的真空度。該反應(yīng)室15內(nèi)設(shè)置 內(nèi)藏加熱器的載物臺18，該加熱器對半導(dǎo)體晶片或液晶元件用玻璃基 板等被處理基板W進行加熱。在反應(yīng)室15中，原料氣體與同時供給反 應(yīng)室15中的氨氣或氫氣等反應(yīng)性氣體反應(yīng)而分解，在基板W上形成金 屬膜。一般情況下，根據(jù)MOCVD法成膜用的有機金屬材料，在常溫(25 n)下多數(shù)為液體或固體。因此，當(dāng)有機金屬材料用作化學(xué)氣相成長 (CVD)或原子層成長(ALD)用的材料時，用于使有機金屬材料氣化 的氣化器、輸送氣化的有機金屬材料的輸送配管或?qū)T等，要保持在 比常溫高的溫度下(參見下列專利文獻l)。專利文獻l:特開2001 - 11631號公報專利文獻2:特開平4 - 341559號公報發(fā)明內(nèi)容但是，在現(xiàn)有的M0CVD裝置中，原料氣體通過長時間加熱，在由 氣化器10、原料氣體供給配管17及閥門19構(gòu)成的原料氣體供給管線 內(nèi)部表面上，'發(fā)生原料氣體霧(mist)化而附著，使成膜材料析出這 樣的問題。例如，圖6示出不銹鋼制配管的內(nèi)表面析出的原料氣體分 解物的SEM照片。圖中白色部分為原料氣體分解物。上述問題，分解溫度越低、蒸氣壓越低的原料越容易發(fā)生。由此 產(chǎn)生微粒，或使原料氣體供給量發(fā)生變動，成膜速率不穩(wěn)定，故必需 定期進行原料氣體供給管線的清洗或更換等。因此，無法謀求生產(chǎn)效 率的提高。另 一方面，為了抑制成膜材料在原料氣體輸送管線內(nèi)表面的析出，
可以考慮采用原料氣體供給管線內(nèi)表面用氟或氧化鉻進行鈍化處理， 或在原料氣體供給管線內(nèi)表面涂布合成樹脂被膜等方法。然而，采用 原料氣體輸送管線內(nèi)表面進行鈍化處理的方法，當(dāng)易與氟等卣類材料 結(jié)合的材料，或易與鉻等金屬結(jié)合的材料作為成膜原料時，原料的附 著幾率反而增高。與此相對，原料氣體供給管線內(nèi)表面用氟樹脂等合成樹脂涂布的 方法(內(nèi)襯)是有用的。但是，作為合成樹脂被膜的形成方法，由于一般采用噴鍍、涂布或流動浸漬等，例如，對線圏狀或s字狀的配管部件、氣化器、閥門等這樣的具有復(fù)雜形狀的內(nèi)部通路的真空部件， 存在不適用的問題。另外，上述合成樹脂被膜的形成方法，膜的厚度控制困難(最小在數(shù)十jiim以上)，膜的厚度均勻性也難以確保。因此，對氣化器或 閥門等具有要求均質(zhì)并而薄的被膜厚度的內(nèi)部通路的真空部件，存在 不適用的問題。本發(fā)明鑒于上述問題，提供一種對形狀復(fù)雜的內(nèi)部通路，可以容 易而且薄地形成樹脂被膜的真空部件的制造方法及樹脂被膜形成裝 置。另外，本發(fā)明還提供一種可以抑制成膜用原料在原料氣體供給管 線上附著，灰塵的發(fā)生少，原料氣體可以穩(wěn)定向反應(yīng)室導(dǎo)入的真空成 膜系統(tǒng)。在解決上述課題時，本發(fā)明涉及具有內(nèi)部通路的真空部件的制造 方法，真空部件與真空排氣管線連接后，單體蒸氣通過真空排氣管線 供給該真空部件的內(nèi)部通路，在該內(nèi)部通路上形成樹脂被膜。真空部件的內(nèi)部通路，通過與真空排氣管線連接，與該真空排氣 管線一起構(gòu)成單體蒸氣輸送管線的一部分。單體蒸氣在該輸送過程中， 與真空部件的內(nèi)部通路全面接觸、附著。由此，在該內(nèi)部通路上形成均勻的樹脂被膜。因此，按照本發(fā)明，僅通過將真空部件的內(nèi)部通路暴露于單體蒸 氣，在內(nèi)部通路上可以以均勻而且高的被覆性形成樹脂被膜。另外，
膜厚控制容易，例如，可以高精度形成10nm 50nm薄的被膜。還有，除真空部件的內(nèi)部通路外，通過把真空排氣管線保持在合 成樹脂原料單體的氣化溫度以上，在真空部件的內(nèi)部通路可選擇地形 成單體蒸氣。另外，通過調(diào)節(jié)壓力、單體流量、成膜時間或真空部件的溫度，可以控制樹脂被膜的形成厚度。另外，通過將多個真空部件連成一列連接在真空排氣管線上，可 在這些多個真空部件的內(nèi)部通路上一批形成樹脂被膜。單體蒸氣，既可以是單一的樹脂原料單體蒸氣，也可以是多種樹 脂原料單體的混合蒸氣。形成的樹脂被膜的種類，可根據(jù)基底材質(zhì)或抑制附著的有機金屬原料的種類等進行適當(dāng)選定。例如，作為樹脂被 膜，在形成聚脲膜或聚酰胺膜、聚酰亞胺膜時，蒸鍍聚合用的2種單 體的混合蒸氣是化選的。蒸發(fā)源，可根據(jù)所用的原料單體種類或使用狀態(tài)設(shè)置多種。例如， 當(dāng)采用2種原料單體時，可以設(shè)置與該數(shù)一致的2個蒸發(fā)源。另外， 既可以把1種原料單體采用多個蒸發(fā)源使其蒸發(fā)，也可以把2種原料 單體采用共同的蒸發(fā)源使其蒸發(fā)。另一方面，本發(fā)明的樹脂被膜形成裝置，具有單體蒸氣供給部；輸送該單體蒸氣的真空排氣管線；設(shè)置在該真空排氣管線一部分上的 可與真空部件的內(nèi)部通路連接的連接部；在連接該連接部的真空部件的內(nèi)部通路上，使上述單體蒸氣附著，形成樹脂被膜的部件溫度調(diào)節(jié)部。另外，上述構(gòu)成的樹脂被膜形成裝置，例如，通過與MOCVD裝置 等的真空成膜裝置中的原料氣體供給管線連接，對該原料氣體供給管 線形成樹脂被膜可容易地進行，可以防止作為有機金屬材料附著原因 的顆粒的產(chǎn)生或原料氣體導(dǎo)入量的偏差。如上所迷，按照本發(fā)明，對于線圏形狀或S字形狀等的配管或閥 門、氣化器等形成復(fù)雜形狀的內(nèi)部通路，可容易地形成用于抑制成膜 用原料附著的樹脂被膜。另外，按照本發(fā)明，可以抑制在原料氣體供給管線上的原料氣體
的附著，因此，可以抑制粉塵的發(fā)生，可以得到原料氣體穩(wěn)定導(dǎo)入反 應(yīng)室的真空成膜系統(tǒng)。


圖l是說明按照本發(fā)明第1實施方案的樹脂被膜形成裝置21的構(gòu) 成的圖。圖2是說明本發(fā)明第1實施方案的變形例的圖。圖3是按照本發(fā)明第2實施方案的真空成膜系統(tǒng)40的配管構(gòu)成圖。圖4是說明本發(fā)明實施例的SEM照片，A表示聚脲膜100nm的樣 品，B表示聚脲膜300nm的樣品。圖5是表示現(xiàn)有的MOCVD裝置中的原料氣體供給系統(tǒng)的配管構(gòu)成圖。圖6是表示現(xiàn)有的M0CVD裝置中的原料氣體供給管線上附著的成 膜原料狀態(tài)的SEM照片。符號說明 10氣化器17原料氣體供給配管21樹脂被膜形成裝置22A、 22B 真空部件2 3 供蜂部24真空排氣管線24c連接部25a、 25b 蒸發(fā)源26 混合槽31 溫度調(diào)節(jié)機構(gòu)(部件溫度調(diào)節(jié)部)40 真空成膜系統(tǒng)41 溫度調(diào)節(jié)機構(gòu)具體實施方案下面，對本發(fā)明的實施方案參照附圖加以說明。 (第1實施方案)圖1表示按照本發(fā)明第1實施方案的樹脂被膜形成裝置21的構(gòu) 成。本實施方案的樹脂被膜形成裝置21，是在真空部件(圖1例中的 真空閥)22A的內(nèi)部通路上形成樹脂被膜的形成裝置。樹脂被膜形成裝置21具有真空排氣管線24，其一端連接真空泵 (圖示中省略)，另一端連接供給形成樹脂被膜的單體蒸氣的供給部 23。真空排氣管線24具有，上游側(cè)(供給部23側(cè))的第1配管24a; 下游側(cè)(真空泵側(cè))的第2配管24b，這些第1、第2配管24a、 24b 之間的連接部24c與真空部件22A連接。真空部件22A，例如，是通過導(dǎo)入空氣壓力打開內(nèi)部通路的常閉 型氣動閥，與第1、第2配管24a、 24b的各個端部氣密連接。由此， 真空部件22A的內(nèi)部通路，構(gòu)成真空排氣管線24的一部分，通過第1 配管24a，從供給部23供給的單體蒸氣，借助該真空部件22A，可通 至第2配管24b側(cè)。供給部23，使應(yīng)在與真空排氣管線24連接的真空部件22A的內(nèi) 部通路上形成樹脂被膜(在本實施方案中為聚脲膜)的原料單體蒸氣 產(chǎn)生，并把產(chǎn)生的單體蒸氣供給真空排氣管線24。在本實施方案中，供給部23具有使蒸鍍聚合用的樹脂原料單體 蒸發(fā)的第1、第2蒸發(fā)源25a、 25b;將這些第1、第2蒸發(fā)源25a、 25b 中產(chǎn)生的各種單體蒸氣加以混合的混合槽26。第l蒸發(fā)源25a，填充 4， 4'-亞甲基二苯胺(MDA)等芳香族二胺單體，加熱它使產(chǎn)生MDA單 體蒸氣。第2蒸發(fā)源25b，填充二苯基曱烷二異氰酸酯(MDI)等芳香 族二異氰酸酯單體，加熱它使產(chǎn)生MDI單體蒸氣。這些第1、第2蒸 發(fā)源25a、 25b與混合槽26，通過導(dǎo)入閥27a、 27b及導(dǎo)入配管28a、 28b連接。導(dǎo)入配管28a、 28b及真空排氣管線24的上游側(cè)配管部24a上，分別設(shè)置加熱器29a、 29b、 30，保持這些配管在原料單體的蒸氣化溫 度以上。加熱器29a、 29b、 30的加熱器溫度，例如，設(shè)定在170匸。 還有，在混合槽26上也設(shè)置加熱器等加熱機構(gòu)。如上面這樣，導(dǎo)入配 管28a、 28b、混合槽26及配管部24a，構(gòu)成單體蒸氣輸送管線。另一方面，真空部件22A,利用用于在該內(nèi)部通路上使單體混合 蒸氣附著、威膜的溫度調(diào)節(jié)機構(gòu)31，使其內(nèi)部通路溫度調(diào)節(jié)自如地構(gòu) 成。溫度調(diào)節(jié)機構(gòu)31,由可以調(diào)節(jié)部件溫度至室溫 150X:、優(yōu)選60 r ~ 1201C的溫度范圍的烘箱或加熱器等構(gòu)成。采用該溫度調(diào)節(jié)機構(gòu) 31，通過調(diào)節(jié)真空部件22A的內(nèi)部通路溫度，可在該真空部件22A的 內(nèi)部通路上選擇地形成樹脂被膜(聚脲膜)。其次，對上述構(gòu)成的本實施方案的樹脂被膜形成裝置21的作用進 行說明。首先，把作為樹脂被膜成膜對象的真空部件22A與真空排氣管線 24的連接部t24c連接后，導(dǎo)入空氣壓力打開閥門。然后，驅(qū)動未圖示 的真空泵，把真空排氣管線24及供給部23真空排氣至規(guī)定的真空度 (例如，1. Ox lO_3Pa以下)。其次，在笫1、第2蒸發(fā)源25a、 25b中，加熱原料單體，使產(chǎn)生 單體蒸氣。在本例中，在第l蒸發(fā)源25a中，把MDA (熔點91TC )加 熱至115士1X:,在第2蒸發(fā)源25b中，把MDI (熔點)加熱至85 ± l匸。產(chǎn)生的單體蒸氣，通過導(dǎo)入閥27a、 27b及加熱至規(guī)定溫度(170 r)的導(dǎo)入配管28a、 28b供給混合槽26，同時進行混合。此時，混 合槽26被加熱至150土ir:?；旌喜?6中形成的單體混合蒸氣被送出至真空排氣管線24。由 于作為開閥狀態(tài)的真空部件22A的內(nèi)部通路，構(gòu)成真空排氣管線24 的一部分，來自混合槽26的單體混合蒸氣，借助加熱至規(guī)定溫度(170 "C )的上游側(cè)配管部24a，通過真空部件22A及下游側(cè)配管部24b被 排出。真空部件22A，利用溫度調(diào)節(jié)機構(gòu)31，保持在單體附著的溫度范 圍(例如，60"C 120X:)。由此，通過在真空部件22A的內(nèi)部通路上 附著2種單體，進行互相反應(yīng)及聚合，在該內(nèi)部通路上形成聚脲膜。 該聚脲膜的膜厚，通過真空部件22A的設(shè)定溫度、單體蒸氣的供給時 間等可容易地進行控制。在本實施方案中，聚脲膜的膜厚達到100nm以上 1000nm以下。 當(dāng)膜厚在100nm以下時，構(gòu)成內(nèi)部通路的基底層表面的凹凸被覆不充 分，當(dāng)大于1000nm時，被膜過厚，有給閥門的開閉造成障礙的危險。還有，膜厚的大小，可根據(jù)真空部件的種類或式樣等加以適當(dāng)變 更，例如，在構(gòu)成內(nèi)部通路的基底金屬層表面實施電解研磨加工等表 面處理時，被膜的厚度有時也可達到100nm以下，另外，如配管等那 樣的內(nèi)部通路形狀一定的部件，則被膜的厚度有時也可厚到1000nm 以上。如上所述，按照本實施方案，通過將真空部件22A的內(nèi)部通路僅 暴露在單體蒸氣中，在該內(nèi)部通路上可容易地形成樹脂被膜。另外， 該樹脂被膜的膜厚可以薄，膜厚控制也容易。另外，由于在單體蒸氣 的接觸面的全部區(qū)域內(nèi)形成樹脂被膜，故可確保高的均勻性。而且， 不分解部件，即使形狀復(fù)雜時，也可以僅在內(nèi)部通路選擇性地形成樹 脂被膜。另外，聚脲膜，由于可在較低溫度下形成，故不用說具有耐熱性 的真空部件，對O形環(huán)密封等缺乏耐熱性的內(nèi)含部件要素的真空部件 也可廣泛適用。另外，采用上述樹脂被膜形成裝置21，在內(nèi)部通路上形成聚脲膜 的真空閥22A，例如，可以用作MOCVD裝置等成膜裝置中的原料氣體 供給管線一個部件。由于真空閥22A的內(nèi)部通路由聚脲膜被覆，例如， 由MPA (l-曱基吡咯烷鋁烷)這樣的有機金屬化合物構(gòu)成的前體作為 成膜原料時，可有效抑制其原料在真空閥22的內(nèi)部通路上附著。由此， 可以防止起因于真空閥22A的內(nèi)部通路CVD成膜材料的顆粒(粉塵) 的發(fā)生或原料氣體供給量的變動，可以確保穩(wěn)定的成膜處理。還有，采用上述樹脂被膜形成裝置21形成聚脲膜后，到組裝到成 膜裝置上為止，真空閥22A的內(nèi)部通路暴露于大氣中。此時，由于在 形成的聚脲膜上附著大氣中的水分等雜質(zhì)，這些雜質(zhì)必需去除，在組裝到MOCVD裝置上后，成膜處理前，優(yōu)選把真空部件22A (內(nèi)部通路) 加熱至規(guī)定溫度，對聚脲膜烘烤(加熱)處理。另外，上述真空閥22A由于長期使用等，內(nèi)部的樹脂被膜老化或 消耗等，而產(chǎn)生更換的必要性時，采用上述樹脂被膜形成裝置21可以 再生聚脲膜。此時，把真空閥22A從成膜裝置的原料氣體供給管線卸除去。。 , 、、'、'、、 '" 、作為用于除去聚脲膜的洗滌液，可以采用含有磷酸(H3P04)、硝 酸(HN03)、鹽酸(HC1 )、硫酸(H2S04)、氫氟酸(HF )、雙氧水(H202 ) 中至少l種的溶液。另外，作為去除聚脲膜的必要的加熱溫度，利用 聚脲膜在260X:以上進行解聚，故處理溫度達到260X:以上。而且，使 用過的真空閥22A用上述洗滌液與純水洗滌后，于2601C以上的溫度 加熱，除去內(nèi)部通路表面上附著的夾雜物與聚脲膜。然后，該真空閥 22A與樹脂被膜形成裝置21中的真空排氣管線24連接，通過與上述 同樣的處理，在內(nèi)部通路上形成新的聚脲膜。采用上述樹脂被膜形成裝置21，在真空閥內(nèi)部通路上形成聚脲膜 時的滲漏量與微粒量的測定結(jié)果是，確認能夠確保與形成聚脲膜前的 真空閥相同的品質(zhì)。實驗中使用的真空閥為隔膜式氣動閥(本山制作所制造，"2LDS —8C - FV - P" (2通閥)1臺、"2LDT - 8C - FV - P" (3通閥)2臺)， 形成的聚脲膜的膜厚達到200nm。滲漏試驗與微粒試驗，以根據(jù)閥門 制造商一般的出廠檢查為依據(jù)，任何一種都可以得到合格水平的結(jié)果。在真空閥22A的內(nèi)部通路上形成的樹脂被膜，不限于聚脲膜，聚 酰亞胺膜或聚酰胺膜等其他合成樹脂被膜也可。例如，當(dāng)形成聚酰亞 胺膜時，使均苯四酸二酐(PMDA)的單體蒸氣與4， 4'-亞曱基二苯胺 (MDA)的單體蒸氣的混合蒸氣接觸真空部件22的內(nèi)部通路。即使在 該例中，也可以采用上述構(gòu)成的樹脂被膜形成裝置21。還有，聚酰亞胺膜，聚酰亞胺前體于sot: 20ox:聚合后，必需于20ox: ~ 300t:進 行酰亞胺化處理，故將溫度調(diào)節(jié)機構(gòu)31設(shè)定在該2步驟的溫度范圍內(nèi)。 另外，適用的真空部件，不限于真空閥22A，例如，如圖2所示， 也可以是具有線圈形狀或S字形狀等的內(nèi)部通路的配管部件22B。還 有，在圖2中，與圖1對應(yīng)的部分釆用相同的符號，其詳細說明省略。 按照圖2的例子，通過將配管部件22B與真空排氣管線24的連接 部24c連接，把供給部23中產(chǎn)生的MDA、 MDI的2種單體混合蒸氣， 供給配管部件22B的內(nèi)部，可以形成所希望厚度的聚脲膜。按照該方 法，與配管部件22B的配管形狀無關(guān)，在其內(nèi)部通路上可容易地形成 一定厚度的樹脂被膜。(第2實施方案)圖3示出本發(fā)明第2實施方案。在本實施方案中，對參照圖5說 明的現(xiàn)有MOCVD裝置中安裝本發(fā)明涉及的樹脂被膜形成裝置21的真空 成膜系統(tǒng)40進行說明。還有，在該圖中與圖5對應(yīng)的部分，采用相同 的符號。構(gòu)成成膜用材料的液態(tài)有機金屬配合物(液體原料)1，貯藏在密 閉容器2中。密閉容器2與壓送用配管3連接，作為壓送用氣體例如， He氣，通過閥門4導(dǎo)入密閉容器2。密閉容器2上還設(shè)置有導(dǎo)出用配 管5，通過導(dǎo)入密閉容器2內(nèi)的壓送用氣體，把液體原料1導(dǎo)至密閉 容器2的外部。該導(dǎo)出用配管5,通過閥門6、質(zhì)量流控制器(MFC)7、 閥門8等連接的液體原料供給配管9，與氣化器10連接。氣化器10，是通過液體原料供給配管9，使供給的液體原料1氣 化，將其混合在載氣例如，Ar氣中，形成原料氣體的真空設(shè)備(真空 部件)。載氣通過閥門12、質(zhì)量流控制器(MFC) 13、閥門14等連接 的載氣供給尊i管ll供給氣化器10。在氣化器10與反應(yīng)室(成膜室)15之間，連接有具有閥門19的 原料氣體供給配管17,把氣化器10生成的原料氣體，通過原料氣體 供給配管17，導(dǎo)入反應(yīng)室15。氣化器10、原料氣體供給配管17及閥 門19，構(gòu)成本發(fā)明的"原料氣體供給管線"，通過用于使原料進行氣
化的加熱機構(gòu)41加熱至規(guī)定溫度。還有，原料氣供給配管17的一部分或全部，例如，為了使氣化器 IO與閥門19之間進行聯(lián)接作業(yè)時發(fā)生彈性變形，以謀求作業(yè)的容易 化，而制成線圏狀。因此，不僅該原料氣體供給配管17，而且液體原 料供給配管9或載氣供給配管ll等其他配管部分也可以采用同樣的構(gòu) 成。反應(yīng)室15用真空泵16減壓至規(guī)定的真空度。該反應(yīng)室15內(nèi)設(shè)置 內(nèi)藏加熱器的載物臺18，該加熱器對半導(dǎo)體晶片或液晶元件用玻璃基 板等被處理基板W進行加熱。在反應(yīng)室15中，原料氣體與同時供給反 應(yīng)室15中的氨氣或氫氣等反應(yīng)性氣體反應(yīng)而分解，在基板W上形成金 屬膜。本實施方案的真空成膜系統(tǒng)40，對上述那樣構(gòu)成的M0CVD裝置中 的原料氣體供給管線，通過安裝上述第1實施方案中說明的樹脂被膜 形成裝置21而構(gòu)成。還有，對圖3所示的樹脂被膜形成裝置21的各 構(gòu)成要素，與圖l對應(yīng)的部分采用同樣的符號。為了在構(gòu)成原料氣體供給管線的氣化器10、原料氣體供給配管12 及閥門13的各種內(nèi)部通路中形成聚脲膜，安裝樹脂被膜形成裝置21, 該裝置具有分別產(chǎn)生MDA及MDI的單體蒸氣的第1、第2蒸發(fā)源25a、 25b;形成這2種單體混合蒸氣的混合槽26。混合槽26，通過具有閥門44的真空排氣管線24，與液體原料供 給配管9上的閥門8與氣化器IO之間連接。真空排氣管線24通過加 熱器30加熱至原料單體的氣化溫度以上。另一方面，構(gòu)成原料氣體供給管線的氣化器10、原料氣體供給配 管17及閥門.19，通過作為部件溫度調(diào)節(jié)部的加熱機構(gòu)41，可設(shè)定為 在這些內(nèi)部通路上可使單體蒸氣附著、形成聚脲膜的溫度(例如，60 t: ~ )。通過這些真空排氣管線24與上述原料氣體供給管線，構(gòu)成本發(fā)明 的"單體蒸氣輸送管線"。另外，在原料氣體供給配管12與閥門13之間，還與用于把供給
原料氣體供給管線的單體蒸氣排至裝置外部的排氣配管45連接。該排 氣配管45具有閥門42，同時與真空泵43連接。上述構(gòu)成的本實施方案的真空成膜系統(tǒng)40中，在反應(yīng)室15中的 被處理基板W的成膜處理前，進行把原料氣體供給管線用聚脲膜被覆 的工序。在聚脲膜形成工序中，使閥門8、閥門14及閥門19關(guān)閉，閥門 42及閥門44打開。然后，驅(qū)動真空泵43，使單體蒸氣供給管線24 減壓。然后，使蒸發(fā)源25a、 25b中的MDA及MDI蒸發(fā)，在混合槽26 中形成聚尿素的原料單體混合蒸氣，將其供給原料氣體供給管線。單 體混合蒸氣，通過氣化器IO及原料氣體供給配管17,在這些內(nèi)部通 路上形成聚脲膜。其余的單體混合蒸氣，通過排氣配管45，排至裝置 外部。還有，通過采用經(jīng)過反應(yīng)室15的單體蒸氣排放通路，不僅氣化器 IO及原料氣體供給配管17，而且對閥門19的內(nèi)部通路也可以形成聚如上法操作，在原料氣體供給管線上形成聚脲膜構(gòu)成的樹脂被膜。 然后，通過關(guān)閉閥門42及閥門44，打開閥門8、閥門14及閥門19， 移至反應(yīng)室15中的被處理基板W的成膜工序。按照本實施方案，不用把原料氣體供給管線的構(gòu)成部件(氣化器 10、配管17、閥門19)取下，也可以對這些部件的內(nèi)部通路形成聚脲 膜。另外，對這些多個部件可一批地形成聚脲膜，故可以謀求縮短設(shè) 備的運行停止時間。實施例下面對本發(fā)明的實施例加以說明。進行了確認作為樹脂被膜的聚脲膜及聚酰亞胺膜的MPA氣體附著 防止效果實驗。實驗方法是把lcmx lcm的SUS316L制芯片的表面， 用電解研磨處理(EP處理)或涂布處理進行加工，把這些芯片樣品載 置在反應(yīng)室內(nèi)設(shè)置的熱板(70C )上后，于MPA氣體中連續(xù)暴露10
小時。然后，用微量天平測定各芯片樣品的重量變化，將其作為MPA 的附著量。然后，釆用SEM照片目視檢查實驗后的各樣品，據(jù)此進行好壞判 定。附著在樣品上的MPA于樣品表面析出，在SEM照片上呈現(xiàn)白色混 濁狀態(tài)。以測定的MPA附著量作為好壞判斷的基準(zhǔn)。SUS316L芯片，采用的是把表面進行過磨削處理的棵樣品、表面 進行過電解研磨處理過的樣品、在棵樣品上涂布了氮化鈦(TiN)膜、 聚脲膜、聚酰亞胺膜的樣品。另外，除SUS樣品外，可采用鎳(Ni) 制芯片(lcmx lcm)的棵樣品。實驗結(jié)果示于表l。[表l].試驗前(mg)試驗后(mg)差(邁g)目視檢查判定SUS316L (未涂布)709. 84709. 930. 08薄的白色混濁XSUS316L-EP (未涂布)796. 26796. 320. 06薄的白色混濁ANi (未涂布)1737. 561738. 851. 29白色混濁XSUS316L表面上有 TiN膜 2|xm708. 38708. 760. 38白色混濁XSUS316L表面上有 聚脲膜 50nm750. 73750. 810. 04薄的白色混濁A100n邁744. 69745. 730. 04薄的白色混濁A300nm750. 49750. 490〇1000nm745. 80745. 800〇SUS316L表面上有 聚酰亞胺膜 50nm802. 90802. 920. 02〇80tim802. 50802. 520. 02〇630n邁804. 36804. 360〇1000n邁797. 43797. 430〇實驗結(jié)果，Ni芯片的MPA附著最多。這可以認為是Ni本身具有 的催化作用所致。SUS316L的棵樣品，沿表面的結(jié)晶邊界可以見到MPA的附著(參 照圖6)。電解研磨處理過的SUS316L-EP芯片，與SUS316L的棵樣品相比， 確認盡管MPA的附著量可以減少，但沿著研磨處理過的表面的傷痕MPA附著。還有，涂布處理過TiN(2iam)的樣品，認定MPA附著比SUS316L 的棵樣品還要多得多。其次，涂布處理過聚脲膜的樣品，MPA暴露前后的重量變化(MPA 附著量)非常小。膜厚100nm以下及300nm的樣品的SEM照片分別示 于圖4A及圖4B。但是，膜厚薄的50nm、 100nm的樣品，可部分地見到MPA的附著， 附著的程度，膜的厚度愈小結(jié)果愈差。這是由于在基底層使用SUS316L 的棵芯片，可以認為如進行電解研磨處理，改善表面的平坦度，即使 膜厚100nm的聚脲膜涂層也可以抑制MPA的附著。另一方面，涂布處理過聚酰亞胺膜的樣品，確認MPA暴露前后的 膜厚的重量變化幾乎無差別，MPA的附著防止效果非常高。還有，在 聚酰亞胺膜的場合，即使膜的厚度薄，也可以得到附著防止效果，這 起因于對SUS的覆蓋性(潤濕性)良好。然而，與聚脲膜相比，聚酰 亞胺膜具有吸濕性高，并且聚合溫度(焙燒溫度)高的性質(zhì)。如上所述，確認通過在不銹鋼表面涂布聚脲膜或聚酰亞胺膜，可 有效抑制MPA (有機金屬化合物)的附著。因此，例如，通過在MOCVD 裝置等成膜裝置的原料氣體供給管線中形成樹脂被膜，抑制原料氣體 的附著，可謀求長期而穩(wěn)定的原料氣體供給以及防止粒子的產(chǎn)生。以上對本發(fā)明的各實施方案進行了說明，當(dāng)然，本發(fā)明不限于此， 可基于本發(fā)明的技術(shù)思想作種種變形。例如，在以上實施方案中，作為樹脂被膜以聚脲膜或聚酰亞胺膜 為例進行了說明，但又不限于此。另外，單體蒸氣不限于2種原料單 體的混合蒸氣，采用聚合物蒸鍍法等單一的單體蒸氣也可以形成樹脂 被膜。另外，在以上實施方案中，作為蒸鍍聚合用的單體混合蒸氣，采 用MDA、 MDI的2種單體混合蒸氣，但又不限于此，采用3種以上的單 體的混合蒸氣也可。例如，當(dāng)形成聚脲膜或聚酰亞胺膜時，可釆用堿 性原料單體(MDA)與酸性原料單體(MDI)各1種，但其中的一方或 兩方由2種以上的原料單體構(gòu)成。
另外，在以上實施方案中，作為真空部件，以真空閥、氣化器、 配管部件等為例進行了說明，除此以外，對擴散器(bubbler )或連接 部件等暴露于原料氣體的真空部件，本發(fā)明也可適用。
另外，作為成膜裝置，對MOCVD裝置進行了說明，但熱CVD裝置 等或等離子體CVD裝置，或CVD裝置以外的其他成膜裝置，本發(fā)明也 可適用。
權(quán)利要求
1.一種真空部件的制造方法，其是具有內(nèi)部通路的真空部件的制造方法，其特征在于，上述內(nèi)部通路與真空排氣管線連接后，把單體蒸氣通過上述真空排氣管線供給上述內(nèi)部通路，在該內(nèi)部通路上形成樹脂被膜。
2. 按照權(quán)利要求1中所述的真空部件的制造方法，其中，上述單體 蒸氣是蒸鍍聚合用的至少2種單體的混合蒸氣。
3. 按照權(quán)利要求1中所述的真空部件的制造方法，其中，上述樹脂 被膜是通過由二異氰酸酯與二胺的聚合反應(yīng)形成的聚脲膜。
4. 按照權(quán)利要求3中所述的真空部件的制造方法，其中，上述聚脲 膜的厚度為100nm以上1000nm以下。
5. 按照權(quán)利要求1中所述的真空部件的制造方法，其中，上述真空 部件為配管、閥門或氣化器。
6. 按照權(quán)利要求5中所述的真空部件的制造方法，其中，上述配管 為線閨狀。
7. 按照權(quán)利要求1中所述的真空部件的制造方法，其特征在于，沿 上述真空排氣管線連接多個真空部件，在這些多個真空部件的內(nèi)部通路 上分別一批地形成上述樹脂被膜。
8. 按照權(quán)利要求1中所述的真空部件的制造方法，其中，經(jīng)過分解 去除上述內(nèi)部通路上已形成的樹脂被膜的工序和在上述內(nèi)部通路上形 成新的樹脂被膜的工序，使上述內(nèi)部通路上的樹脂被膜再生。
9. 一種樹脂被膜形成裝置，其是用于在真空部件的內(nèi)部通路上形成 樹脂被膜的樹脂被膜形成裝置，其特征在于，該裝置具有單體蒸氣供 給部、輸送上迷單體蒸氣的真空排氣管線、在上述真空排氣管線的一部 分上設(shè)置的可與上述真空部件的內(nèi)部通路連接的連接部、在與上述連接 部連接的真空部件的內(nèi)部通路上使上述單體蒸氣附著，形成樹脂被膜的 部件溫度調(diào)節(jié)部。
10. 按照權(quán)利要求9中所述的樹脂被膜形成裝置，其中，上述供給部具有使蒸鍍聚合用的多種樹脂原料單體蒸發(fā)的多個蒸發(fā)源；把這些 多種單體蒸氣加以混合的混合槽。
11. 按照權(quán)利要求9中所述的樹脂被膜形成裝置，其中，上述樹脂 被膜是聚脲膜或聚酰亞胺膜。
12. 按照權(quán)利要求9中所述的樹脂被膜形成裝置，其中，上述真空 部件為配管、閥門或氣化器。
13. —種真空成膜系統(tǒng)，其特征在于，其中具有可真空排氣的成 膜室、向該成膜室供給原料氣體的原料氣體供給管線、在構(gòu)成該原料氣 體供給管線的多個真空部件的內(nèi)部通路上形成樹脂被膜的樹脂被膜形 成裝置，該樹脂被膜形成裝置具有單體蒸氣供給部、與上述供給部和上述原料氣體供給管線之間連接的輸送上述單體蒸氣的單體蒸氣輸送管線、 在上述真空部件的內(nèi)部通路上使上述單體蒸氣附著，形成樹脂被膜的部 件溫度調(diào)節(jié)部。
14. 按照權(quán)利要求13中所述的真空成膜系統(tǒng)，其中，上述供給部具 有使蒸鍍聚合用的多種樹脂原料單體蒸發(fā)的多個蒸發(fā)源、把這些多種 單體蒸氣加以混合的混合槽。
15. 按照權(quán)利要求13中所述的真空成膜系統(tǒng)，其中，上述樹脂被膜是聚脲膜或聚酰亞胺膜。
16.按照權(quán)利要求13中所述的真空成膜系統(tǒng)，其中，上述真空部件為配管、閥門或氣化器。
17.按照權(quán)利要求13中所迷的真空成膜系統(tǒng)，其中，上述原料氣體 為M0CVD用的有機金屬材料的氣化氣體。
全文摘要
本發(fā)明提供一種對形狀復(fù)雜的內(nèi)部通路可容易地形成樹脂被膜的真空部件制造方法及樹脂被膜形成裝置。本發(fā)明涉及的樹脂被膜形成裝置(21)，具有單體蒸氣的供給部(23)、輸送單體蒸氣的真空排氣管線(24)、與真空排氣管線(24)的一部分上設(shè)置的真空部件(22A)的內(nèi)部通路可連接的連接部(24C)、在與該連接部(24C)連接的真空部件(22A)的內(nèi)部通路上使上述單體蒸氣附著、形成樹脂被膜的部件溫度調(diào)節(jié)機構(gòu)(31)。通過該構(gòu)成，僅通過將真空部件(22A)的內(nèi)部通路暴露于單體蒸氣中，就可在該內(nèi)部通路上以均勻而且高的被覆性形成樹脂被膜。
文檔編號C08G73/10GK101115860SQ200680004400
公開日2008年1月30日 申請日期2006年3月23日 優(yōu)先權(quán)日2005年3月24日
發(fā)明者中村文生, 畠中正信, 石川道夫, 高橋善和 申請人:株式會社愛發(fā)科