專利名稱：制造填充硅橡膠組合物的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制造熱硫化硅橡膠組合物的間歇工藝，包括室溫硫化(RTV)硅橡膠，如模制(MM)硅橡膠，即，添加劑固化/鉑固化；以及高溫硫化(HTV)硅橡膠，如高稠度橡膠(HCR)和液體硅橡膠(LSR)。這些硅橡膠組合物含有諸如二氧化硅的填充劑，填充劑需要原位處理獲得與硅橡膠組合物中所用的聚硅氧烷的相容性。
背景技術(shù)：
可以在流體狀態(tài)下使用或成形、然后固化的硅橡膠組合物是公知的。在這些組合物中具有在貯存和使用過程中低粘度以及為產(chǎn)品提供高機(jī)械強(qiáng)度的組合物。這些硅橡膠組合物可以用于多種用途，特別適合于在涂層或模制操作中使用，在此期間使用或不使用單獨的加熱操作即可使它們固化。通常，為了增強(qiáng)固化產(chǎn)品的機(jī)械性能，這些硅橡膠組合物含有增強(qiáng)填充劑，最常用的一種是二氧化硅。
通過適當(dāng)?shù)奶畛鋭┍砻嫣幚硎怪T如二氧化硅的增強(qiáng)填充劑具有疏水性，已經(jīng)得到實際應(yīng)用。諸如二氧化硅的填充劑表面處理，可以使用干粉態(tài)二氧化硅并在加入到硅橡膠組份之前進(jìn)行，但通常在組份中原位進(jìn)行。因此，表面處理物(下面稱為疏水劑)，例如六甲基二硅氮烷(HMDZ)、六甲基二硅氧烷(HMDO)和四甲基二乙烯基二硅氮烷(divinyltetramethyldisilazane)，通常單獨或選擇與水一起結(jié)合在聚硅氧烷和二氧化硅組合物中。
制備硅橡膠組合物時，通常是將基本線性高分子量聚硅氧烷與處理的填充劑和其它所需添加劑混合，形成基料或原料。在使用之前，將此基料摻合交聯(lián)劑、其它填充劑和添加劑，例如顏料、抗粘劑、增塑劑和增粘劑。然后將得到的組合物通過加壓硫化或連續(xù)擠壓硫化，即，注塑成形法和傳遞模塑法，形成最終硅橡膠制品。例如，通過特殊技術(shù)擠壓成電纜絕緣，其中利用傾斜擠壓頭將硅橡膠涂覆在電纜芯上。這些組合物的其它普遍應(yīng)用是紡織品處理。
將硅橡膠組合物混合形成基料或原料，可以在任何適合的混合器中進(jìn)行?；旌掀饔泻芏囝愋停玫降幕旌衔锏恼扯茸柚沽撕芏嚅g歇型混合器應(yīng)用于此目的，因為雖然有助于增強(qiáng)最終產(chǎn)品，但諸如二氧化硅的填充劑也趨于與流體組份中存在的聚硅氧烷逐漸遞合，結(jié)果相應(yīng)地增大硅橡膠組份的粘度。粘度增大常常對硅橡膠組份均勻地相互混合產(chǎn)生不利影響。例如，一層聚合物可以粘到混合器壁上并保持未混合的狀態(tài)，因為在混合器臂邊緣與混合器容器壁之間總是存在間隙(約0.5到1cm)。這一層物質(zhì)存在時將產(chǎn)生額外的問題，即，它基本將混合器絕熱，從而阻止通過混合器壁散熱，造成混合物在混合過程中受到不希望的高溫。與粘度增大相關(guān)的另一個現(xiàn)有技術(shù)問題是，隨著組份中填充劑比例增大，由于混合臂的幾何形狀是引導(dǎo)物料沿向上方向運(yùn)動，被混合的組合物可能逐漸運(yùn)動到混合臂上方，并避開混合過程，造成未混合的最終產(chǎn)品或不均勻混合的產(chǎn)品。高粘度的物料也可能形成“團(tuán)塊”，從而如果混合工具結(jié)構(gòu)允許，將避開混合工具導(dǎo)致混合器運(yùn)轉(zhuǎn)時不混合和/或剪切物料。
在混合硅橡膠組合物時還有幾個其它明顯問題，至少是混合器需要非常高的動力驅(qū)動混合臂或類似結(jié)構(gòu)，通常工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)在每升至少0.2kW的范圍中，為保證混合器的功能通常需要的動力為每升混合物料0.3到0.7kW。這等同于需要硅橡膠混合器具有比一般廚房/面包型混合器多10倍的動力。此外，適于混合硅橡膠組合物的混合器需要經(jīng)受高達(dá)250℃的溫度，此溫度是由于混合容器中的剪切產(chǎn)生的。因為剪切產(chǎn)生溫度升高，因此也可以認(rèn)為，通常不需要加熱設(shè)備幫助混合，而實際上在硅橡膠組合物混合器系統(tǒng)中更可能使用冷卻系統(tǒng)。對硅橡膠混合器的另一種要求是內(nèi)部混合容器必須沒有潛在的引燃源，這特別是因為疏水劑的易燃性，例如，HMDZ的閃點約-22℃。
因此，可以認(rèn)為目前市場上的大部分間歇型混合器完全不適合于混合硅橡膠組合物的用途，例如，US4337000描述的、用于混合面包生面團(tuán)的行星型廚房混合器。雖然它包括適于面包混合和類似過程的“反爬面團(tuán)鉤”，但明顯的是它不能用于混合硅橡膠組合物中包括的粘性組份或者提供必需的剪切。GB761614是通常用于制備膩子和類似物質(zhì)的混合器類型。這種混合器不是強(qiáng)迫作用混合器，這意味著被混合的物質(zhì)相當(dāng)容易脫離混合作用，從而保持未混合或不均勻混合。在這種情況下，混合器包括旋轉(zhuǎn)容器和固定的刮刀和固定的旋轉(zhuǎn)捏合輥。SU929186是一種典型的豎直粉末混合器，它能混合低粘度流體。混合容器是混合器的一個集成部分。物料通常在下一批次處理之前傾倒出底部出口(自由流動)，并且不能混合高粘度物料，因為動力輸入和使用這種類型混合器產(chǎn)生的剪切，對于涉及硅橡膠組合物的工藝是不夠的。
現(xiàn)在已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，通過將選定的物料輸送到換罐混合器，這種混合器具有按行星方式旋轉(zhuǎn)和轉(zhuǎn)向的兩個或多個螺旋混合臂，就可以在較高效率下制備聚硅氧烷和增強(qiáng)填充劑的混合物。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在提供一種含有表面處理填充劑的聚硅氧烷塊的制造方法，這是通過在獨特設(shè)計的換罐混合器中混合物料實現(xiàn)的。這種換罐混合器包括可拆卸混合頭組件，它包括向下伸入換罐混合器的罐中的至少兩個螺旋混合臂；使螺旋混合臂繞其本身的軸線旋轉(zhuǎn)的驅(qū)動裝置，以及使螺旋混合臂作為一個單元繞罐的軸線旋轉(zhuǎn)的驅(qū)動裝置。螺旋混合臂的設(shè)計，使它們對被混合的組合物產(chǎn)生向下方向的運(yùn)動。在換罐混合器中混合形成混合物的物料包括(i)聚硅氧烷，具有至少20個硅氧烷單元，優(yōu)選地多個40個，是從以下組中選擇的三烷基甲硅烷氧基封端的聚硅氧烷，以及具有至少一個硅鍵合烯基、羥基和/或水解性基團(tuán)的聚硅氧烷；(ii)增強(qiáng)和/或非增強(qiáng)填充劑物質(zhì)，包括一種或多種細(xì)碎的二氧化硅、表面處理的細(xì)碎的二氧化硅、碳酸鈣、表面處理的細(xì)碎的碳酸鈣、諸如細(xì)碎的高嶺土和/或表面處理的細(xì)碎的高嶺土石英粉之類的粘土、氫氧化鋁、硅酸鋯、硅藻土、硅灰石、pyrophylate和金屬氧化物，如二氧化鈦、氧化鈰和氧化鐵；這些也可以包括玻璃纖維、滑石、礬石、硫酸鈣(無水石膏)、石膏、硫酸鈣、碳酸鎂、氫氧化鎂(水鎂石)、石墨、重晶石，一種形態(tài)的硫酸鋇，碳酸銅，如孔雀石，碳酸鎳，如zarachite，碳酸鋇，如毒重石，和/或碳酸鍶，如菱鍶礦，最優(yōu)選的填充劑物質(zhì)包括細(xì)碎的二氧化硅、表面處理的細(xì)碎的二氧化硅，其中將填充劑原位處理變成疏水性；(iii)疏水劑，所述疏水劑是從以下組中選擇的諸如HMDZ和二乙烯基四甲基二硅氮烷的二硅氮烷，HMDO，聚二有機(jī)硅氧烷，具有2-40個硅氧烷單元，具有硅鍵合羥基或氨基以及可選擇的烯基，例如，三甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，粘度在100和1000cst之間(即，在1和10×10-4m2s-1之間)，優(yōu)選地在250和500cst(即，在2.5和5×10-4m2s-1之間)，和/或烷氧基硅烷。
換罐混合器是用于混合粘性物料的任何類型設(shè)備中的一種。在換罐混合器中，一個或多個刀片或混合臂的設(shè)計是通過臂的行星和旋轉(zhuǎn)運(yùn)動或者罐的轉(zhuǎn)動覆蓋罐的所有區(qū)域?；旌掀饕话阍O(shè)計成，混合臂可以上升和下降到罐內(nèi)，或者罐繞混合臂上升和下降。在本發(fā)明中，前者是優(yōu)選的。這種設(shè)備通常包括一個系統(tǒng)，其中使用單獨分開的罐，用于在混合操作開始前仔細(xì)測量成分，并且在下一批次正在混合時將完成的一個批次輸送到下一操作。
在混合操作過程中，中心驅(qū)動機(jī)構(gòu)使每個混合臂繞其本身軸線旋轉(zhuǎn)，同時，中心驅(qū)動機(jī)構(gòu)能使混合臂的整個系統(tǒng)繞罐的軸線旋轉(zhuǎn)，即行星運(yùn)動方式。在這種方式下，能混合和徹底攪拌罐的所有區(qū)域，消除了其它類型混合裝置中通常出現(xiàn)的所謂死點。
本發(fā)明方法中使用的換罐混合器具有2-5個螺旋混合臂，向下伸入換罐混合器的罐中，優(yōu)選的是2-4個螺旋混合臂，最優(yōu)選的是3個螺旋混合臂，相對于換罐混合器的罐的中心線沿圓周方向間隙120°。所有螺旋混合臂通常具有相同尺寸和三維形狀。每個螺旋混合臂優(yōu)選地包括0.5到2圈?；旌媳鄣膸缀涡螤钍顾鼈儗λ旌系慕M份產(chǎn)生向下運(yùn)動。向下運(yùn)動基本防止現(xiàn)有技術(shù)混合器中混合物上升到臂上方的問題，而這導(dǎo)致混合不均勻。這種幾何形狀也基本避免填充劑，通常是干燥的二氧化硅，進(jìn)入混合器中太快的問題。與大多數(shù)現(xiàn)有技術(shù)混合器一樣，這一般導(dǎo)致粉末階段，這種情況是二氧化硅僅僅位于組份頂部，而不與聚合物均勻地相互混合。優(yōu)選地，提供中心驅(qū)動機(jī)構(gòu)，適于提供使螺旋混合臂組件行星運(yùn)動的獨立速度，以及提供各個螺旋混合臂本身旋轉(zhuǎn)運(yùn)動的獨立速度。
優(yōu)選地，每個混合臂的速度對于每個臂是相等的，并且處于15到200rpm范圍內(nèi)?？梢允褂眯行呛凸ぞ咝D(zhuǎn)之間的任何適合的齒輪比，但優(yōu)選的齒輪比在2到10之間，最優(yōu)選的是3到6之間。
由于被混合的高粘性物料不斷被螺旋混合臂朝向換罐混合器底部向下推動，而不是像其它類型混合器一樣積累在混合臂周圍，因此，與其它混合器設(shè)計相比，可以使用高得多的行星運(yùn)動速度。在螺旋混合臂作用下物料被向下推動，也避免形成凝膠，因為物料在罐中形成轉(zhuǎn)向。與本領(lǐng)域公知的其它混合裝置相比，這里使用的獨特的混合器能有效地混合高粘度物料，循環(huán)時間減少多達(dá)50％，有些情況甚至達(dá)到80％。
物料(i)-(iii)可以單獨輸送到換罐混合器，或者作為含有兩種或多種物料(i)-(iii)的混合物輸送。優(yōu)選地，細(xì)碎的填充劑是煙化二氧化硅或沉積二氧化硅。換罐混合器的產(chǎn)品一般包括膏或粉末。水也可以作為一種物料在換罐混合器中混合。換罐混合器中制備的混合物可以與其它物料混合，例如固化劑、催化劑、抑制劑、增塑劑、增量劑，和/或非增強(qiáng)填充劑，從而提供可固化的產(chǎn)品。通常，得到的混合物或者是聚合物/填充劑母料、聚合物、填充劑(如，二氧化硅)和催化劑的混合物，或者是聚合物、抑制劑、交聯(lián)劑和填充劑的混合物。在在制備兩部分組份的情況下，只要催化劑、聚合物和交聯(lián)劑不全都存在于相同預(yù)固化混合物中，任何組合都是可以接受的，即，通常一些聚合物和催化劑處于一個部分中，其余聚合物和交聯(lián)劑處于另一部分中。
優(yōu)選地，本發(fā)明方法包括以下步驟(a)混合步驟聚合物、填充劑和(在原位處理填充劑時)疏水處理劑混合在一起，處理劑使填充劑在混合過程中具有疏水性(即，疏水劑與填充劑原位相互作用)。聚合物也可以與預(yù)處理的填充劑混合，但這一般不是優(yōu)選的；(b)汽提(stripping)步驟這個步驟對于包括原位處理填充劑的方法特別重要，因為這用于排除混合物中的揮發(fā)性物質(zhì)，例如，殘余處理劑和/或水，此時認(rèn)為填充劑被充分包覆，即足夠的疏水性。優(yōu)選地，為了加速汽提步驟，換罐混合器具有真空裝置，其使用時降低揮發(fā)性物質(zhì)的沸點，使它們易于除去。也可以具有氣體凈化裝置，用惰性氣體凈化可更換罐，通常使用氮氣，從而有助于去除所述揮發(fā)性物質(zhì)和/或殘余處理劑；(c)稀釋步驟加入低粘度有機(jī)聚硅氧烷聚合物，如下所述，減小得到混合物的整體粘度。
優(yōu)選地，可以使用真空將混合容器內(nèi)的壓力降低到等于或小于150mbar(150×102Nm-2)。凈化裝置可以放置在混合器的任何適合的位置，例如，在可更換罐體或底部或在混合器頭部。在凈化裝置輸入通過可更換罐體形成的一個入口的情況下，優(yōu)選地，可更換罐包括接收器，用于接收柔性管或類似裝置，在使用時提供凈化氣體。
優(yōu)選地，在混合過程中，可更換罐的混合室保持在惰性氣氛中，通常是氮氣氣氛。被混合的物料溫度在步驟(a)保持在100℃以下，更優(yōu)選地保持在不超過75℃。一旦填充劑被成功地加入并混合到聚合物中，同時還具有疏水性，就可以在步驟(b)之前和步驟(b)過程中升高被混合物料的溫度，這是由于剪切作用以及組份粘度的增大，溫度升高到200到250℃之間，以有助于揮發(fā)性物質(zhì)和水等的去除。
稀釋步驟(c)可以在這些升高溫度下進(jìn)行，但在步驟(c)過程中或在步驟(c)之后，可以在換罐混合器周圍或在混合器上使用諸如冷卻套管的冷卻裝置，將混合室內(nèi)的溫度降低到130℃以下。在諸如交聯(lián)劑、催化劑和類似的添加劑將要加入混合物的情況下，這是必要的，由于它們需要在此溫度以下加入，以便在固化過程中及時起到所需的功能。冷卻裝置也可以在整個方法中使用，從而抑制剪切造成的混合器的溫度升高，這在需要延長混合階段的過程中是重要的，用于防止混合物過熱。
在步驟(c)中，在混合之后，通過加入較低粘度硅氧烷聚合物，可以稀釋或“削減(cut-back)”得到的混合物，從而減小產(chǎn)品的粘度。在所述稀釋步驟中可以使用任何適當(dāng)?shù)墓柩跬榫酆衔?，例如，高粘度的二甲基羥基甲硅烷基封端的聚二甲基硅氧烷。本發(fā)明的混合器已經(jīng)發(fā)現(xiàn)，在將二氧化硅均勻混合到硅氧烷聚合物方面比現(xiàn)有技術(shù)混合器明顯快。
除了非金屬混合臂末端以外，混合臂的幾何形狀避免需要任何基本刮除工具，這與溶解器/行星/壁刮刀型混合器相比具有明顯優(yōu)勢，而這種混合器的問題是混合物上升以及壁上形成物料層。
本發(fā)明的另一個優(yōu)點是，可更換罐可以在底部鉆一個或多個孔。這使氮氣在混合過程中和/或混合之后通過這些孔進(jìn)入可更換罐，排除揮發(fā)性物質(zhì)，并且額外提供一個“縮小(downsizing)”得到的混合產(chǎn)品的裝置，這是通過使用，例如，適合的壓機(jī)，如罐壓機(jī)(potpress)，將換罐混合器進(jìn)行的混合過程得到的混合物有效地擠壓，迫使得到的混合物經(jīng)過換罐混合器底部的孔，使混合物從單一的大塊變成容易處理的尺寸。通常，使用適合的壓機(jī)，如罐壓機(jī)，可以實現(xiàn)通過直徑5-10cm的一個或多個孔每分鐘擠壓40到60kg的擠壓速度。利用所述孔進(jìn)行擠壓是使用罐壓機(jī)或類似設(shè)備并對得到的混合物施加足夠的壓力，迫使其通過孔并進(jìn)入適當(dāng)?shù)南乱浑A段設(shè)備。
本發(fā)明還涉及換罐混合器的使用，所述換罐混合器包括可拆卸混合頭組件，具有至少兩個螺旋混合臂向下延伸到換罐混合器的罐中，使螺旋混合臂繞其本身軸線旋轉(zhuǎn)的驅(qū)動裝置，使螺旋混合臂作為一個單元繞罐的軸線旋轉(zhuǎn)的驅(qū)動裝置，其中混合臂的幾何形狀使其對被混合的組份產(chǎn)生向下運(yùn)動，所述換罐混合器作為含有表面處理填充劑的聚硅氧烷塊生產(chǎn)過程中的批量混合器。
使用本發(fā)明的混合器可以制備任何適合的硅橡膠混合物。例如，2部分混合物可以在單獨的換罐混合器單元中進(jìn)行，例如，一個混合器可以混合聚合物、填充劑、可選擇的疏水劑和催化劑，第二混合器可以制備第二混合物，包括聚合物交聯(lián)劑、填充劑和抑制劑或其它添加劑。另外，混合器可以用于制備主要包括聚合物和僅是填充劑的高稠度橡膠母料。
考慮以下詳細(xì)描述，將清楚本發(fā)明的這些和其它特征。


圖1是本發(fā)明優(yōu)選使用的換罐混合器的示意圖和正視圖； 圖2是一部分圖1換罐混合器的示意圖和正視圖，更加詳細(xì)地表示按行星方式旋轉(zhuǎn)和轉(zhuǎn)向的四個螺旋混合臂； 圖3是混合罐中排列的四個螺旋混合臂的功能圖和剖面頂視圖。在混合操作中，中心驅(qū)動機(jī)構(gòu)可以使每個混合臂繞其本身軸線旋轉(zhuǎn)，與此同時，中心驅(qū)動機(jī)構(gòu)使所有四個螺旋混合臂作為一個單元繞罐的軸線旋轉(zhuǎn)，即按行星旋轉(zhuǎn)方式運(yùn)動。另外，通過使用兩個驅(qū)動機(jī)構(gòu)，行星混合可以與混合工具旋轉(zhuǎn)無關(guān)。如果使用四個或少于四個混合臂，則一個單獨的刮刀臂(未圖示)可以替換第五混合臂。刮刀臂通過使用行星動作用于擦罐壁。
具體實施例方式考慮以下詳細(xì)描述，本發(fā)明將變得更加清楚。
參看圖1，表示具有中心驅(qū)動機(jī)構(gòu)2的換罐混合器1，可拆卸混合頭3裝在中心驅(qū)動機(jī)構(gòu)2上?？刹鹦痘旌项^3裝有四個螺旋混合臂4a、4b、4c和4d(圖1中僅示出了4a、4b、4c)，用于混合可更換罐5內(nèi)的成份。利用液壓提升系統(tǒng)7可以將可拆卸混合頭3升高和降低到可更換罐5內(nèi)。中心驅(qū)動機(jī)構(gòu)2是由驅(qū)動電機(jī)6驅(qū)動的，使每個螺旋混合臂4a、4b、4c和4d繞其本身軸線旋轉(zhuǎn)，同時使螺旋混合臂4a、4b、4c和4d作為一個單元繞可更換罐5的中心軸線旋轉(zhuǎn)。液壓提升系統(tǒng)7適于在混合前將螺旋混合臂4a、4b、4c和4d定位在可更換罐5內(nèi)，并且在混合后將其從可更換罐5內(nèi)取出，以及在混合過程中支撐中心驅(qū)動機(jī)構(gòu)2和可拆卸混合頭3。
液壓提升系統(tǒng)7和中心驅(qū)動機(jī)構(gòu)2是由控制面板18控制的?？刹鹦痘旌项^3包括玻璃觀察口20，用于在混合操作過程中肉眼觀察可更換罐5內(nèi)的物料。在可拆卸混合頭3上還有入口22，用于在物料不能直接倒入可更換罐5內(nèi)時將物料裝入可更換罐5內(nèi)?？梢允褂萌魏芜m合的可更換罐5，但是圖1所示的例子支撐在滾輪10上，并在混合過程之前和混合過程中利用裝在罐側(cè)面的鎖臂11固定在其位置上，鎖臂11與鎖閂12配合，鎖閂12適于接收所述鎖臂以及與所述鎖臂互鎖并可以松開，并在混合循環(huán)中盡可能將可更換罐5保持在其位置上。
如果需要，螺旋混合臂4a、4b、4c和4d可以包括非金屬部分，從而允許螺旋臂與可更換罐5壁之間得到更加緊密的間隙。這可以提高非常高粘度物料的刮除作用，例如硅橡膠組合物。螺旋混合臂的這些非金屬部分可以由增強(qiáng)TEFLON，和/或其它耐高溫(250℃)材料構(gòu)成。非金屬部分的功能是跨過與罐壁之間的5mm標(biāo)準(zhǔn)間隙，從而避免物料在罐壁上積累，并避免溫度累積以及保證更好地混合。每個螺旋混合臂也可以包括小的非金屬底部刮刀，通?？傞L度不超過200mm。在這種方式下，可以刮除可更換罐混合器整個罐底表面。另外，可以增加單獨的罐壁刮刀。
螺旋混合臂由于其形狀是推動被混合的混合物向下運(yùn)動，從而防止或至少基本避免被混合組份的提升和不混合。尖端用于去除粘附在混合器壁上的混合物，保證良好混合以及通過混合器壁的散熱。
中心驅(qū)動機(jī)構(gòu)2按照固定比率1∶1到1∶5同時建立螺旋混合臂作為一個單元的行星運(yùn)動以及各個螺旋混合臂本身的旋轉(zhuǎn)，優(yōu)選的比率是1∶2.9，更優(yōu)選的比率是1∶1.9。中心驅(qū)動機(jī)構(gòu)2優(yōu)選地包括準(zhǔn)備建立行星運(yùn)動速度范圍0-100rpm，更優(yōu)選的是5-50rpm。如果選擇速度小于5rpm，需要冷卻驅(qū)動電機(jī)的外部鼓風(fēng)機(jī)。在5-30rpm時產(chǎn)生建立行星運(yùn)動的中心驅(qū)動機(jī)構(gòu)的最大扭矩，并且在驅(qū)動機(jī)構(gòu)30-50rpm時，頻率控制驅(qū)動產(chǎn)生扭矩減小。
本發(fā)明所用的設(shè)備得到的混合動作，通常是捏合動作和折疊行為，類似于在非常高速度下使用額外行星運(yùn)動的更多混合臂時，使用Sigma刀片混合器和Z刀片混合器得到的動作，這將得到非常快的能量結(jié)合。例如，已經(jīng)表明溫度累積，以及由此得到的能量結(jié)合，比使用Sigma刀片混合器得到的快5-10倍。
可更換罐5可以利用把手14手工輸送，或者可以按輸送機(jī)系統(tǒng)(未圖示)的一些形式自動驅(qū)動到位置上。優(yōu)選地，可更換罐5在其底部鉆出一個或多個孔。通常提供一個孔?？筛鼡Q罐混合器1適于通過底部的孔將氮氣吹入混合物，作為清除揮發(fā)性副產(chǎn)物以及形成傳質(zhì)的措施，由此增強(qiáng)混合過程。在現(xiàn)有技術(shù)中，將氮氣從混合器頂部吹入一般是公知的，但本發(fā)明者發(fā)現(xiàn)，通過可更換罐5底部的孔吹入氮氣，將必需的清除時間減小了至多三分之二。
圖2更加詳細(xì)地表示可拆卸混合頭3和螺旋混合臂4a-d，另外還有在混合過程中與可更換罐相互配合的另一個鎖閂14。圖3表示具有四個螺旋混合臂4a-d的可更換罐的剖視圖。在圖3中，可以看到每個螺旋混合臂4a-d具有自身的軸線，圍繞它可以轉(zhuǎn)動；并且可更換罐5具有軸線或中心線，四個螺旋混合臂4a-d以行星方式作為一個組件繞著可更換罐5的軸線旋轉(zhuǎn)。
一旦混合步驟結(jié)束，可以輸送得到的混合物進(jìn)行額外的混合、除氣/脫氣或者任何其它過程，例如，包括加入添加劑，如催化劑(在可更換罐混合階段未加入時)、顏料和/或其它添加劑。作為一個例子，可以提供多站系統(tǒng)，例如，三站系統(tǒng)。此輸送機(jī)滾輪系統(tǒng)用于使可更換罐5從可更換罐充滿或部分充滿的第一站，運(yùn)動到可更換罐物料在混合器1混合的第二站，然后到達(dá)將可更換罐5先前混合的物料處理后分流到提桶或鼓形桶的第三站。在第三站可以使用任何適合的裝置。例如，可以在可更換罐5上安裝增壓泵，對混合的物料施加足夠的壓力，使其通過可更換罐5底部的孔擠出；或者用于將高粘度物料從可更換罐5輸送到擠壓機(jī)或其它適合的混合/添加劑加入裝置，在此可以加入其它添加劑，并且將空氣從最終產(chǎn)品中去除。另外，可以使用適合的壓機(jī)，例如罐壓機(jī)(pot press)。
加入添加劑的裝置可以是任何適合的混合器或雙螺桿擠壓機(jī)，或類似裝置。例如，加入添加劑的裝置可以包括WO 03/024691中披露的單螺桿擠壓機(jī)，包括a)長筒，所述長筒具有入口和出口，入口用于將聚合物輸入擠壓機(jī)，出口用于將擠壓完的聚合物從筒內(nèi)排出；b)軸向布置在筒內(nèi)的可旋轉(zhuǎn)螺桿，用于驅(qū)動擠壓機(jī)中的聚合物從入口前進(jìn)到出口；c)一個或多個添加劑加入裝置，用于在入口和出口之間沿單螺桿擠壓機(jī)的筒的一個或多個預(yù)定位置加入至少一種添加劑。
其中在所述一個或每個添加劑加入裝置的緊上游，在螺桿上或在螺桿周圍具有一個塞子，所述塞子具有多個小孔，所述塞子在使用時，使向塞子下游運(yùn)動的聚合物或聚合物/添加劑混合物的唯一路徑是經(jīng)過這些小孔，當(dāng)經(jīng)過這些小孔時，聚合物或聚合物/添加劑混合物的壓力減小，在得到的聚合物添加劑混合物輸送到出口之前，同時與來自一個或多個添加劑加入裝置的添加劑混合。
另外，加入添加劑的裝置可以是連續(xù)制備含有添加劑的粘性組份的裝置，包括(i)混合裝置，用于將添加劑均勻地混合并分散到粘性流體中；(ii)一個或多個伺服電機(jī)驅(qū)動泵，用于將粘性流體輸送到混合裝置；(iii)一個或多個伺服電機(jī)驅(qū)動泵，用于將添加劑輸送到混合裝置；(iv)將粘性流體供應(yīng)到粘性流體伺服電機(jī)驅(qū)動泵的裝置；(v)將添加劑供應(yīng)到添加劑伺服電機(jī)驅(qū)動泵的裝置；(vi)將含有流體和添加劑的粘性組份從混合裝置分配到容器中的裝置；(vii)可編程邏輯計算機(jī)，其結(jié)構(gòu)和設(shè)置用于控制粘性流體伺服電機(jī)驅(qū)動泵的操作以及添加劑伺服電機(jī)驅(qū)動泵的操作，從而無論粘性流體供應(yīng)裝置和添加劑供應(yīng)裝置的壓力起伏多大，都能保持粘性流體伺服電機(jī)驅(qū)動泵和添加劑伺服電機(jī)驅(qū)動泵之間的RPM預(yù)定比率；以及(viii)溫度補(bǔ)償算法，用于補(bǔ)償粘性流體溫度起伏。
輸送到可更換罐混合器的用于制造聚合物/填充劑母料的物料，以及可以輸送到第二可更換罐混合器的用于最后加工母料的物料，可以包括，例如，以下成分(i)具有至少20個硅氧烷單元的聚硅氧烷，優(yōu)選的是40個硅氧烷單元，所述聚硅氧烷是從以下組中選擇的三烷基甲硅烷氧基封端的聚硅氧烷，以及具有至少一種硅結(jié)合烯基、羥基或水解性基團(tuán)的聚硅氧烷；(ii)適合的填充劑物料，優(yōu)選地包括增強(qiáng)填充劑，包括以下一種或多種細(xì)碎的二氧化硅、碳酸鈣、石英粉、氫氧化鋁、硅酸鋯、硅藻土和二氧化鈦；(iii)從以下組中選擇的疏水劑二硅氮烷和具有2-40個硅氧烷單元的聚二有機(jī)硅氧烷，具有硅結(jié)合的羥基或氨基；以及可以選擇(iv)水，和/或(v)(i)到(iv)任何兩種或多種混合形成的產(chǎn)品。
本發(fā)明方法中使用的聚硅氧烷可以是線型或支鏈，并且粘度從流體到樹膠之間變化。這些物料包括分子式XpRpSiO4-(p+q)/2的硅氧烷鏈單元以及分子式XR2SiO1/2的鏈結(jié)束單元，其中每個R代表可以被替代或不可以被替代的含有1-12個碳原子的單價烴基團(tuán)，例如甲基或苯基；X代表R、烯基、羥基或水解基團(tuán)；p值為0、1或2；q值為0、1或2；以及p+q之和取值0、1或2。優(yōu)選的聚硅氧烷至少是基本線型物質(zhì)，主要包括分子式R2SiO-的鏈單元，其中R代表甲基。適合的物質(zhì)包括三甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷，粘度等于或大于350mPa·s；甲基乙烯基聚硅氧烷，粘度2000到60000mPa·s；α-ω-二羥基聚二有機(jī)硅氧烷，粘度5000到11000mPa·s；以及氟化聚二有機(jī)硅氧烷。
填充劑可以是任何適合的填充劑，或者是填充劑組合，但優(yōu)選地包括至少一種增強(qiáng)填充劑。增強(qiáng)填充劑可以是硅樹脂組合物中常用的任何填充劑，例如高表面積的二氧化硅或碳酸鈣、石英粉、氫氧化鋁、硅酸鋯、硅藻土和二氧化鈦。如果需要，輸送到可更換罐混合器的增強(qiáng)填充劑可以全部或部分包括表面處理的石英或碳酸鈣，例如，通過用硅烷、硅氧烷或硅氮烷處理其表面獲得疏水性的二氧化硅。
當(dāng)使用未進(jìn)行表面處理獲得疏水性的增強(qiáng)填充劑時，優(yōu)選地，另外將疏水劑輸送到可更換罐混合器中。優(yōu)選地，疏水劑是從以下組中選擇的一種或多種試劑有水的二硅氮烷，以及有2-40個硅氧烷單元的聚二有機(jī)硅氧烷，優(yōu)選地具有硅鍵合羥基或氨基。適合的二硅氮烷包括諸如六甲基二硅氮烷(HMDZ)，即(CH3)3SiNHSi(CH3)3和四甲基二乙烯基二硅氮烷，即H2C＝CH-(CH3)2SiNHSi(CH3)2-CH＝CH2的組份。聚二有機(jī)硅氧烷優(yōu)選是線性的聚二有機(jī)硅氧烷，具有相對短的鏈，例如六甲基二硅氧烷(HMDO)，即(CH3)3SiOSi(CH3)3。可以使用的一些短鏈硅樹脂二醇包括具有分子式HO(SiCH3O)nH的組份，其中n的數(shù)值通常是3-8，一般平均為3-4。但是，短鏈硅樹脂二醇不能準(zhǔn)確定義，因為它們以含有很多不同硅樹脂二醇的混合物形式存在。
本發(fā)明的方法對于一般加工含有聚硅氧烷塊是有用的，并且可以用于制備母料，所述母料可以用于進(jìn)一步加工成配方，這些配方中用于固化的一個或多個部分用于制成最終產(chǎn)品。在這一方面，制備適于加工成可固化產(chǎn)品的母料的方法可以包括將物料輸送到混合它們的可更換罐混合器，并輸送到包括擠壓機(jī)的分配系統(tǒng)，在最終產(chǎn)品裝入鼓形桶和/或提桶之前去除氣態(tài)物質(zhì)。
從可更換罐混合器出口得到的物料可以進(jìn)一步混合其它添加劑，包括，例如，固化劑、催化劑、抑制劑、增塑劑、增量劑和非增強(qiáng)填充劑?？梢允褂玫墓袒瘎┌?，例如，結(jié)合硅鍵合氫原子的聚硅氧烷，與母料中存在的烯基聚硅氧烷反應(yīng)；以及水解性硅烷或硅氧烷，與具有羥基或水解性基團(tuán)的母料聚硅氧烷反應(yīng)。
可以使用的催化劑包括，例如，氫化硅烷化催化劑(結(jié)合從以下組中選擇的適合的交聯(lián)劑鉑、銠、銥、鈀或釕催化劑)。可以使用任何適合的氫化硅烷化催化劑，包括，例如，鉑催化劑，如細(xì)鉑粉、鉑黑、氯鉑酸、乙醇改性的氯鉑酸、石蠟和氯鉑酸的絡(luò)合物、氯鉑酸和烯基硅氧烷的絡(luò)合物，或者含有上述鉑催化劑的熱塑性樹脂粉、氯鉑酸和乙烯基硅氧烷的配位絡(luò)合物、tetrakis(三苯基膦)鈀，或者鈀黑、三苯基膦和銠的混合物；銠催化劑，如[Rh(O2CCH3)2]2、Rh(O2CCH3)3、Rh2(C8H15O2)4、Rh(C5H7O2)3、Rh(C5H7O2)(CO)2、Rh(CO)[Ph3P](C5H7O2)、RhX3[(R)2S]3、(R23P)2Rh(CO)X、(R23P)2Rh(CO)H、Rh2X2Y4、HaRhbolefincCld、Rh(O(CO)R)3-n(OH)n，其中X是氫、氯、溴或碘，Y是烷基，如甲基或乙基、CO、C8H14或0.5C8H12，R是烷基、環(huán)烷基或芳基，R2是烷基、芳基或氧取代基，a是0或1，b是1或2，c是1到4(包含)的整數(shù)，d是2、3或4，n是0或1。也可以使用銥催化劑，如Ir(OOCCH3)3、Ir(C5H7O2)3、[Ir(Z)(En)2]2或[Ir(Z)(Dien)]2，其中Z是氯、溴、碘或烷氧基，En是石蠟，Dien是環(huán)辛二烯。
其它的催化劑包括有機(jī)金屬鹽或絡(luò)合物，用于促進(jìn)凝結(jié)固化，例如鈦酸鹽和/或鋯酸鹽基的絡(luò)合物，諸如二丁基二月桂酸錫的錫絡(luò)合物和過氧化物。
對于將硅鍵合氫加入硅鍵合烯基有效的鈀族催化劑是特別優(yōu)選的。在催化劑是氫化硅烷化催化劑的情況下，還需要存在交聯(lián)劑。所用的交聯(lián)劑是每個分子含有至少兩個硅鍵合氫原子的聚硅氧烷。它可以是主要含有單功能和雙功能單元的線型、環(huán)型或支鏈型聚硅氧烷，但可以含有其它類型單元，如三功能和四功能單元。優(yōu)選的是線型均聚物或共聚物，DP值從500到2000。其它可以存在的基團(tuán)包括單價未取代烴基，例如甲基、乙基、n-丙基、辛基、環(huán)己基和苯基；以及單價取代烴基，如甲苯基、二甲苯基、苯甲基、p-氯苯基或氰乙基。除了存在的氫原子外，優(yōu)選的基團(tuán)是甲基。
對于錫催化劑的情況，可以使用交聯(lián)劑，例如四烷基硅烷、苯基三烷基硅烷和四烷基原硅酸鹽。優(yōu)選地，烷基是甲基或乙基。
過氧化物催化劑一般不需要交聯(lián)劑。它們一般包括有機(jī)過氧化物，在加熱時能產(chǎn)生自由基，通過與線型高分子量硅樹脂聚合物的甲基或乙基反應(yīng)形成交聯(lián)。一些常用的有機(jī)過氧化物是非乙烯基特定有機(jī)過氧化物(non-vinyl specific organic peroxides)，例如過氧化苯甲酰、1，4-二氯過氧化苯甲酰、2，4-二氯過氧化苯甲酰、過氧化二叔丁基，過氧化二枯基，過氧苯甲酸叔丁酯，一氯過氧化苯甲酸；以及乙烯基特定有機(jī)過氧化物(vinyl specific organic peroxides)，例如，過氧化二叔丁基，2，5-二-(叔丁基過氧)-2，5-二甲基己烷，叔丁基三甲基過氧化物，叔丁基-叔丁基-叔-三苯甲基過氧化物和過氧化苯甲酸叔丁酯。
為了改變固化產(chǎn)品中的反應(yīng)速率，可以加入抑制劑，這對于鉑基固化系統(tǒng)特別重要，可以包括苯并三唑、2-乙炔基異丙醇和二甲基亞砜。所用的增塑劑和增量劑包括，例如，三甲基甲硅烷氧基封端的聚二甲基硅氧烷。所用的非增強(qiáng)填充劑包括，例如，石英(晶體SiO2)、氧化鐵、氧化鋅、炭黑、玻璃微球以及鈣、鎂、鋇或鋅的碳酸鹽和硫酸鋇。
根據(jù)本發(fā)明的方法，此具有行星驅(qū)動以及含有兩個或多個螺旋形狀混合臂的特殊換罐混合器是具有優(yōu)勢的。本發(fā)明的獨特性在于使用這種類型混合裝置制造硅橡膠組合物。每個螺旋混合臂作為刮刀，向下推動物料，而其它類型批量混合裝置中高粘性物料總是向上運(yùn)動。
如果需要，螺旋混合臂可以包括非金屬部分，在螺旋臂和換罐混合器壁之間得到緊密的間隙。這對于諸如硅橡膠組合物的極高粘性物料提供了改進(jìn)的刮除作用。這些螺旋混合臂的非金屬部分可以由增強(qiáng)TEFLON和/或其它耐高溫(250℃)材料構(gòu)成。非金屬部分的功能是跨過與罐壁之間的約5mm標(biāo)準(zhǔn)間隙，從而避免物料在罐壁上積累，并避免溫度累積以及保證更好地混合。每個螺旋混合臂也可以包括小的非金屬底部刮刀，通?？傞L度不超過200mm。在這種方式下，可以刮除換罐混合器整個罐底表面。
使用很輕的填充劑，例如二氧化硅，通常趨于浮在表面，但由于換罐混合器提供的高生成擾動和表面交換，本發(fā)明可以非?？斓貙崿F(xiàn)輕填充劑的加入。而為了有效地將填充劑加入聚硅氧烷中，其它類型混合器一般減速，同時避免卷入空氣，但本發(fā)明換罐混合器在加入填充劑過程中保持高速沒有任何不利影響。
實施例 為了更加詳細(xì)地解釋本發(fā)明給出以下實施例。
實施例1 60-70份重量的乙烯基官能聚二有機(jī)硅氧烷(a)，粘度為55000mPa·s，與9份重量的六甲基二硅氮烷(b)、2份重量的水(c)和0.3份重量的六甲基二乙烯基二硅氮烷(d)在圖1-4所示基本設(shè)計的換罐混合器中混合1-5分鐘。行星換罐混合器具有三個螺旋混合臂，三者彼此相互作用，從而形成均勻的混合物。將40-50份重量的表面積380m2/g的煙化二氧化硅加入換罐混合器，并混合成均勻的混合物。在此階段中，控制中心驅(qū)動機(jī)構(gòu)，使螺旋混合臂行星運(yùn)動速度為30-40rpm，同時，三個螺旋混合臂以較快的比率2旋轉(zhuǎn)。這個混合階段小于10分鐘，同時保持溫度低于70℃。混合物通過換罐混合器中產(chǎn)生的自然混合摩擦加熱到溫度210-230℃，并且暴露于負(fù)壓-950mbar(-9.5×104Pa)，從而去除水、六甲基二硅氮烷、三甲基硅烷醇HO-Si-(CH3)3和任何其它副產(chǎn)物。此階段持續(xù)30-40分鐘。將另外30-40份重量的乙烯基官能聚二有機(jī)硅氧烷(a)以8-10份/分鐘的輸送速率加入，形成均勻的膏。判斷此膏是否適合于制成固化組合物。以較低的行星混合速度10rpm將膏冷卻到低于110℃的溫度。然后從可更換罐中取出膏并擠壓。15kg批量的最大批循環(huán)時間為90分鐘。這相當(dāng)于其它標(biāo)準(zhǔn)混合器目前公知的220-260分鐘的循環(huán)時間。在其制造之后，使用錐板粘度計在10s-1的剪切速率下測量膏的粘度24小時，結(jié)果是1000Pa·s。膏的老化行為是75℃100小時后25％。
實施例2 重復(fù)實施例1，但是，60-65份重量的乙烯基官能聚二有機(jī)硅氧烷(a)，粘度為2100mPa·s，與8份重量的六甲基二硅氮烷(b)和2.5份重量的水(c)在換罐混合器中混合1-3分鐘。將50-55份重量的表面積255m2/g的煙化二氧化硅加入換罐混合器，并混合成均勻的混合物。這個混合階段小于15分鐘?；旌衔锿ㄟ^換罐混合器中產(chǎn)生的自然混合摩擦加熱到溫度180-200℃。在去除水、六甲基二硅氮烷、三甲基硅烷醇和任何其它副產(chǎn)物之后，將另外35-40份重量的乙烯基官能聚二有機(jī)硅氧烷(a)以6-10份/分鐘的輸送速率加入，形成均勻的膏。15kg批量的最大批循環(huán)時間為90分鐘。這相當(dāng)于其它標(biāo)準(zhǔn)混合器目前公知的200-210分鐘的循環(huán)時間。此膏的粘度為700Pa·s，其老化行為是75℃100小時后30％。
實施例3 重復(fù)實施例2，但是，55-60份重量的乙烯基官能聚二有機(jī)硅氧烷(a)，粘度為450mPa·s，與8份重量的六甲基二硅氮烷(b)和2.1份重量的水(c)在換罐混合器中混合。煙化二氧化硅的表面積為380m2/g。在去除水、六甲基二硅氮烷、三甲基硅烷醇和任何其它副產(chǎn)物之后，將另外40-45份重量的乙烯基官能聚二有機(jī)硅氧烷(a)以5-10份/分鐘的輸送速率加入，形成均勻的膏。15kg批量的最大批循環(huán)時間為80分鐘。這相當(dāng)于其它標(biāo)準(zhǔn)混合器目前公知的210-230分鐘的循環(huán)時間。此膏的粘度為600Pa·s，其老化行為是75℃100小時后20％。
實施例4 重復(fù)實施例3，但是，45-50份重量的乙烯基官能聚二有機(jī)硅氧烷(a)，粘度為55000mPa·s，與10份重量的六甲基二硅氮烷(b)和4份重量的水(c)在換罐混合器中混合。煙化二氧化硅的表面積為190m2/g。在混合過程中，換罐混合器中的自然混合摩擦將混合物加熱到190-210℃，并且此階段持續(xù)50-60分鐘。在去除水、六甲基二硅氮烷、三甲基硅烷醇和任何其它副產(chǎn)物之后，將另外50-55份重量的乙烯基官能聚二有機(jī)硅氧烷(a)以8-10份/分鐘的輸送速率加入，形成均勻的膏。15kg批量的最大批循環(huán)時間為120分鐘。這相當(dāng)于其它標(biāo)準(zhǔn)混合器目前公知的380-420分鐘的循環(huán)時間。此膏的粘度為1400Pa·s，其老化行為是75℃100小時后35％。
實施例5 重復(fù)實施例4，但是，40-45份重量的乙烯基官能聚二有機(jī)硅氧烷(a)，粘度為2100mPa·s，與6.5份重量的六甲基二硅氮烷(b)和2份重量的水(c)在換罐混合器中混合。在去除水、六甲基二硅氮烷、三甲基硅烷醇和任何其它副產(chǎn)物之后，將另外55-60份重量的乙烯基官能聚二有機(jī)硅氧烷(a)以6-10份/分鐘的輸送速率加入，形成均勻的膏。此膏的粘度為1100Pa·s實施例6 在此實施例中，粘度用塑性表示，因為非常高的粘度實際不能用泊表示。塑性是通過滲透試驗得到的一個數(shù)，其中以滲透到高粘度物料的重量進(jìn)行高粘度物料的滲透。記錄此重量物料的滲透深度，并作為粘度測量，但是表示為塑性數(shù)。此數(shù)是指此重量物料變形/滲透到高粘度物料的毫米。此實施例中所用的短鏈硅樹脂二醇是分子式HO(SiCH3O)nH的硅樹脂二醇混合物，其中n平均為3-4。
100份重量的乙烯基官能聚二有機(jī)硅氧烷膠(a)，塑性為1.6，與7-9份重量的短鏈硅樹脂二醇在圖1-4所示基本設(shè)計的換罐混合器中混合3-5分鐘。如圖3所示的可拆卸混合頭裝有4個螺旋混合臂，它們彼此相互作用，從而形成均勻的混合物。將50-55份重量的表面積190m2/g的沉積二氧化硅加入混合器的可更換罐中，并混合成均勻的混合物。在此階段中，控制中心驅(qū)動機(jī)構(gòu)，使四個螺旋混合臂作為一個組件的行星運(yùn)動速度為20-30rpm，同時，四個螺旋混合臂以較快的速率2繞其軸線旋轉(zhuǎn)。這個混合階段小于10分鐘，同時保持溫度低于100℃?；旌衔锿ㄟ^換罐混合器中產(chǎn)生的自然混合摩擦加熱到溫度160-170℃，并在緩慢混合動作下保持在此溫度15分鐘。在最后5分鐘，暴露于負(fù)壓-800mbar(-8×104Pa)，從而去除任何溶解空氣。以較低的行星混合速度1rpm將得到的膏冷卻到低于110℃的溫度。然后從可更換罐中取出膏并擠壓。15kg批量的最大批循環(huán)時間為60分鐘。這相對于其它標(biāo)準(zhǔn)混合器目前公知的120-150分鐘的循環(huán)時間。在其制造之后24小時測量膏的塑性，結(jié)果是2.8。
在不偏離本發(fā)明本質(zhì)特征的情況下，對這里所述的化合物、組份和成分方法可以做出不同變化。這里具體給出的本發(fā)明實施例僅是例證性的，并且除了權(quán)利要求限定的范圍外，不構(gòu)成本發(fā)明范圍的限制。
權(quán)利要求
1.一種含有表面處理的填充劑材料的聚硅氧烷塊的制造方法，包括將物料輸送到在其中混合物料的換罐混合器；所述換罐混合器包括可拆卸混合頭組件，所述可拆卸混合頭組件具有至少兩個螺旋混合臂，向下伸入換罐混合器的罐中；使螺旋混合臂繞其本身的軸線旋轉(zhuǎn)的驅(qū)動裝置；以及使螺旋混合臂作為一個單元繞罐的軸線旋轉(zhuǎn)的驅(qū)動裝置，其中螺旋混合臂的幾何形狀使得它們對被混合的組份產(chǎn)生向下方向的運(yùn)動，在換罐混合器中混合物料以形成混合物，所述方法包括(i)具有多于40個硅氧烷單元的聚硅氧烷，所述聚硅氧烷是從以下組中選擇的三烷基甲硅烷氧基封端的聚硅氧烷，以及具有至少一個硅鍵合烯基、羥基和/或水解性基團(tuán)的聚硅氧烷；(ii)增強(qiáng)填充劑，所述增強(qiáng)填充劑是從以下組中選擇的細(xì)碎的二氧化硅、表面處理的細(xì)碎的二氧化硅、碳酸鈣、表面處理的細(xì)碎的碳酸鈣、石英粉、氫氧化鋁、硅酸鋯、硅藻土和二氧化鈦；(iii)疏水劑，所述疏水劑是以下組中選擇的二硅氮烷和具有2-40個硅氧烷單元的聚二有機(jī)硅氧烷，其中具有硅鍵合羥基或氨基，其特征在于每種物料(i)-(iii)以物料本身輸送到換罐混合器中，或者作為含有一種或多種物料(i)-(iii)的混合物輸送到換罐混合器中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于可更換罐包括一個或多個孔。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于在混合過程中和/或混合過程之后，將惰性氣體通過所述孔輸入所述混合物，使得到的混合物汽提(stripping)。
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的方法，其特征在于，在混合之后，利用適合的壓機(jī)將得到的混合物擠壓通過所述孔。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于所述壓機(jī)是罐壓機(jī)。
6.根據(jù)任一項上述權(quán)利要求所述的方法，其特征在于，在混合之后，將混合物輸送到脫氣單元，從混合物中去除氣態(tài)物質(zhì)。
7.根據(jù)任一項上述權(quán)利要求所述的方法，其特征在于，在混合之后，輸送得到的混合物，并通過將添加劑混入混合物中的裝置。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于將添加劑混入混合物的裝置包括單螺桿擠壓機(jī)，所述擠壓機(jī)包括a)長筒，所述長筒具有入口和出口，入口用于將聚合物輸入擠壓機(jī)，出口用于將擠壓完的聚合物從筒內(nèi)排出；b)軸向布置在筒內(nèi)的可旋轉(zhuǎn)螺桿，用于驅(qū)動擠壓機(jī)中的聚合物從入口前進(jìn)到出口；c)一個或多個添加劑加入裝置，用于在入口和出口之間沿單螺桿擠壓機(jī)的筒的一個或多個預(yù)定位置加入至少一種添加劑。其特征在于在所述一個或每個添加劑加入裝置的緊上游，在螺桿上或在螺桿周圍具有一個塞子，所述塞子具有多個小孔，所述塞子在使用時，使向塞子下游運(yùn)動的聚合物或聚合物/添加劑混合物的唯一路徑是經(jīng)過這些小孔，當(dāng)經(jīng)過這些小孔時，聚合物或聚合物/添加劑混合物的壓力減小，在得到的聚合物添加劑混合物輸送到出口之前，同時與來自一個或多個添加劑加入裝置的添加劑混合。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于將添加劑加入混合物的裝置是連續(xù)制備含有添加劑的粘性組份的設(shè)備，所述設(shè)備包括(i)混合裝置，用于將添加劑均勻地混合并分散到粘性流體中；(ii)一個或多個伺服電機(jī)驅(qū)動泵，用于將粘性流體輸送到混合裝置；(iii)一個或多個伺服電機(jī)驅(qū)動泵，用于將添加劑輸送到混合裝置；(iv)將粘性流體供應(yīng)到粘性流體伺服電機(jī)驅(qū)動泵的裝置；(v)將添加劑供應(yīng)到添加劑伺服電機(jī)驅(qū)動泵的裝置；(vi)將含有流體和添加劑的粘性組份從混合裝置分配到容器中的裝置；(vii)可編程邏輯計算機(jī)，其結(jié)構(gòu)和設(shè)置用于控制粘性流體伺服電機(jī)驅(qū)動泵的操作以及添加劑伺服電機(jī)驅(qū)動泵的操作，從而無論粘性流體供應(yīng)裝置和添加劑供應(yīng)裝置的壓力起伏多大，都能保持粘性流體伺服電機(jī)驅(qū)動泵和添加劑伺服電機(jī)驅(qū)動泵之間的RPM預(yù)定比例；以及(viii)溫度補(bǔ)償算法，用于補(bǔ)償粘性流體溫度起伏。
10.根據(jù)任一項上述權(quán)利要求所述的方法，其特征在于細(xì)碎的填充劑包括煙化二氧化硅或沉積二氧化硅。
11.根據(jù)任一項上述權(quán)利要求所述的方法，其特征在于混合物是膏或粉末的形式。
12.根據(jù)任一項上述權(quán)利要求所述的方法，其特征在于在換罐混合器中被混合以形成混合物的物料包括水。
13.根據(jù)任一項上述權(quán)利要求所述的方法，其特征在于混合物還混合一種或多種其它物質(zhì)，包括固化劑、催化劑、抑制劑、增塑劑、增量劑和非增強(qiáng)填充劑，用于提供可固化產(chǎn)品。
14.根據(jù)任一項上述權(quán)利要求所述的方法，其特征在于換罐混合器具有2-5個螺旋混合臂，向下伸入換罐混合器的罐中。
15.根據(jù)權(quán)利要求14所述的方法，其特征在于換罐混合器具有3個螺旋混合臂，相對于換罐混合器的罐中心線沿圓周方向間隔120°。
16.根據(jù)任一項上述權(quán)利要求所述的方法，其特征在于混合工具具有非金屬邊緣，用于避免物料積累在罐壁上。
17.一種換罐混合器的使用，所述換罐混合器包括可拆卸混合頭組件，所述可拆卸混合頭組件具有至少兩個螺旋混合臂，向下伸入換罐混合器的罐中；使螺旋混合臂繞其本身的軸線旋轉(zhuǎn)的驅(qū)動裝置；以及使螺旋混合臂作為一個單元繞罐的軸線旋轉(zhuǎn)的驅(qū)動裝置，其中螺旋混合臂的幾何形狀使得它們對被混合的組份產(chǎn)生向下方向的運(yùn)動，所述使用是用于制備含有表面處理的填充劑的聚硅氧烷塊的方法的間歇混合器。
全文摘要
一種含有表面處理的填充劑的聚硅氧烷塊的制造方法，包括將物料輸送到在其中混合物料的換罐混合器；所述換罐混合器包括可拆卸混合頭組件，所述可拆卸混合頭組件具有至少兩個螺旋混合臂，向下伸入換罐混合器的罐中；使螺旋混合臂繞其本身的軸線旋轉(zhuǎn)的驅(qū)動裝置；以及使螺旋混合臂作為一個單元繞罐的軸線旋轉(zhuǎn)的驅(qū)動裝置，其特征在于螺旋混合臂的幾何形狀使得它們對被混合的組份產(chǎn)生向下方向的運(yùn)動。
文檔編號C08J3/00GK1917938SQ200580004635
公開日2007年2月21日 申請日期2005年2月10日 優(yōu)先權(quán)日2004年2月11日
發(fā)明者R·烏茨海默 申請人:陶氏康寧公司