專利名稱：用于木質(zhì)纖維素復(fù)合材料的阻燃劑混合物的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及阻燃劑混合物，特別是用于木質(zhì)纖維素復(fù)合材料的阻燃劑混合物，其制造方法，用于制備阻燃木質(zhì)纖維素復(fù)合材料的型材及其用途。
背景技術(shù)：
硼酸及其鹽(US 2002 011 593 A、GB 2 208 150 A1、WO99/13022 A1、US 6,306,317A)和三聚氰胺樹脂(PL 175 517 A)用于對(duì)木材進(jìn)行阻燃處理的用途是已知的。阻燃劑在與水接觸時(shí)可被部分洗去是不利的。
諸如尿素-甲醛樹脂或三聚氰胺-甲醛樹脂的甲醛樹脂連同玻璃纖維作為諸如聚乙烯或乙烯-乙酸乙烯酯共聚物(EP 0 219 024A2)或聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯(JP 2000 80 253 A)的聚烯烴的阻燃處理的載體材料的用途也是已知的。DE 23 14 996 A1中描述了由磷酸鹽和氨基塑料組成的阻燃劑混合物，其涂覆于作為載體材料的聚丙烯纖維上。同樣將由芳族聚酰胺纖維(EP 1 253 236 A1、US4,162,275A)或聚酯纖維(DE 21 28 691 A1)組成的阻燃劑材料用可交聯(lián)的三聚氰胺樹脂浸漬也是已知的。層狀硅酸鹽(JP 09 227 119A、US 5,853,886 A)、滑石(CA 2000 472 A)和粘土(US 3,912,532A)板材同樣也被描述為用于固定三聚氰胺樹脂的載體材料。然而，因?yàn)檩d體材料與木質(zhì)纖維素材料的兼容性有限，這些由載體固定的三聚氰胺樹脂不適合用作木質(zhì)纖維素復(fù)合材料的阻燃劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供用于木質(zhì)纖維素復(fù)合材料的阻燃劑混合物，該木質(zhì)纖維素復(fù)合材料在與水接觸時(shí)很難被洗去阻燃劑，并提供了木質(zhì)纖維素復(fù)合材料的可靠的阻燃性能。
本發(fā)明的目的是通過用于木質(zhì)纖維素復(fù)合材料的阻燃劑混合物實(shí)現(xiàn)的，根據(jù)本發(fā)明，該阻燃劑混合物含有60至90重量％的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料和40至10重量％的固定在作為載體的該顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料上的阻燃劑濃縮物，其含有16至60重量％的硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑，并含有16至75重量％的三聚氰胺樹脂，而且該阻燃劑與三聚氰胺樹脂化學(xué)聯(lián)接，而該阻燃劑濃縮物固定在作為載體的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料的載體物質(zhì)之上和/或之中。
固定在作為載體的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料上的阻燃劑濃縮物有利地含有16至60重量％的硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑和16至75重量％的三聚氰胺樹脂，該阻燃劑濃縮物還額外包含最多50重量％的增效劑和/或0至25重量％的其他添加劑。
術(shù)語“固定在載體上”應(yīng)理解為該阻燃劑濃縮物是通過三聚氰胺樹脂的最終固化而固定在木質(zhì)纖維素載體物質(zhì)之上和/或之中。
阻燃劑混合物中包含的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料優(yōu)選為軟木和/或硬木的片狀物、纖維和/或顆粒、再生纖維素纖維、紙纖維、棉纖維和/或包括亞麻、大麻、黃麻、苧麻、劍麻或洋麻的韌皮纖維。顆粒狀木質(zhì)纖維素材料的平均直徑優(yōu)選為0.05至2mm。纖維狀木質(zhì)纖維素材料的平均直徑優(yōu)選為0.02至2mm，平均纖維長(zhǎng)度優(yōu)選為3至35mm。
該阻燃劑混合物中包含的三聚氰胺樹脂的實(shí)例為三聚氰胺或三聚氰胺衍生物與C1-C10醛的縮聚物，三聚氰胺或三聚氰胺衍生物/C1-C10醛的摩爾比為1∶1至1∶6，及其與C1-C10醇的部分醚化產(chǎn)物，其中三聚氰胺衍生物優(yōu)選為三聚氰酸二酰胺、三聚氰酸一酰胺、乙酰胍胺、癸酰胍胺和/或丁酰胍胺，而C1-C10醛優(yōu)選為甲醛、乙醛、三羥甲基乙醛、糠醛、乙二醛和/或戊二醛。基于三聚氰胺和三聚氰胺衍生物的總量，三聚氰胺樹脂同樣可含有0.1至10重量％的脲。
該阻燃劑混合物中包含的三聚氰胺樹脂優(yōu)選為部分或全部被C1-C18一元醇、二元醇和/或多元醇醚化的縮聚物，該縮聚物是由三聚氰胺和C1-C8醛形成的，特別優(yōu)選由三聚氰胺和甲醛形成的。
三聚氰胺樹脂特別優(yōu)選數(shù)均摩爾質(zhì)量為500至50,000的較高分子量的三聚氰胺樹脂醚。
該阻燃劑混合物中包含的硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑優(yōu)選為硼酸、偏硼酸、四硼酸鈉、八硼酸鈉和/或五硼酸銨，其中B2O3∶Na2O的摩爾比為1∶0至2∶1。
該阻燃劑混合物中包含的增效劑優(yōu)選為脲、三聚氰胺、三聚氰胺氰脲酸酯、未醚化的三聚氰胺樹脂的預(yù)濃縮物、部分醚化的三聚氰胺樹脂的預(yù)濃縮物、氰脲酸和/或磷酸鈉、磷酸一銨和/或聚磷酸銨類型的磷鹽，其中基于增效劑的總量，磷鹽的比例為0至60重量％。為減少被洗去的量以及同其他組分更好的兼容性，該磷鹽優(yōu)選以由三聚氰胺樹脂封裝的方式使用。
該阻燃劑混合物中包含的其他添加劑優(yōu)選為防水劑、浸漬助劑和/或阻燃劑的固定助劑。
可包含于該阻燃劑混合物中的防水劑的實(shí)例為有機(jī)硅烷醇、有機(jī)硅氧烷、有機(jī)硅烷、有機(jī)氨基硅烷、氨基封端或羥基封端的聚有機(jī)硅氧烷類型的有機(jī)硅化合物；表面氟化的SiO2納米顆粒、聚四氟乙烯納米顆粒和/或含有酰亞胺基的烯鍵式不飽和的C4-C20二羧酸酐的共聚物。
可包含于該阻燃劑混合物中的浸漬助劑的實(shí)例是甲基纖維素、氧乙基纖維素和羧甲基纖維素。
可包含于該阻燃劑混合物中的阻燃劑的固定助劑的實(shí)例是羥甲基化的三聚氰胺和羥甲基化的乙酰胍胺。
阻燃性木質(zhì)纖維素復(fù)合材料，特別是阻燃劑混合物，根據(jù)本發(fā)明，可通過液體浸漬法、熔融物浸漬法和液體浸漬-固體混合法制得。
在用于制造木質(zhì)纖維素復(fù)合材料的阻燃劑混合物的液體浸漬法中，根據(jù)本發(fā)明，60至90重量％的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料和40至10重量％的固定在作為載體的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料上的阻燃劑濃縮物，其含有16至60重量％的硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑、16至75重量％的三聚氰胺樹脂、0至50重量％的增效劑和0至25重量％的其他添加劑，其中硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑與三聚氰胺樹脂化學(xué)聯(lián)接，而該阻燃劑濃縮物被固定在顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料的載體材料之上和/或之中，通過如下方式制得在20至90℃的溫度下實(shí)施噴霧或沉浸而將該顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料用硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑的溶液或分散液浸漬，并在使三聚氰胺樹脂部分固化的情況下，于55至170℃下干燥用阻燃劑濃縮物浸漬的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料。
優(yōu)選以下述方式進(jìn)行制造，顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料是使用以下物質(zhì)實(shí)施噴霧或沉浸的-使用三聚氰胺樹脂在水、C1-C8醇或由10至90重量％的水和90至10重量％的C1-C8醇組成的混合物中的溶液，該溶液的三聚氰胺樹脂的固體含量為10至60重量％，該溶液含有溶解或分散形式的硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑和任選的的增效劑，-或使用增效劑的溶液或分散液，并隨后使用三聚氰胺樹脂在水、C1-C8醇或由10至90重量％的水和90至10重量％的C1-C8醇組成的混合物中的溶液，該溶液的三聚氰胺樹脂的固體含量為10至60重量％，該溶液含有溶解或分散形式的硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑，-或使用硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑的溶液或分散液和增效劑的溶液或分散液，并隨后使用三聚氰胺樹脂在水、C1-C8醇或由10至90重量％的水和90至10重量％的C1-C8醇組成的混合物中的溶液，該溶液的三聚氰胺樹脂的固體含量為10至60重量％，-或使用三聚氰胺樹脂在水、C1-C8醇或由10至90重量％的水和90至10重量％的C1-C8醇組成的混合物中的溶液，該溶液的三聚氰胺樹脂的固體含量為10至60重量％，并隨后使用硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑的溶液，-或使用硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑的溶液，隨后使用增效劑的溶液或分散液，并隨后使用三聚氰胺樹脂在水、C1-C8醇或由10至90重量％的水和90至10重量％的C1-C8醇組成的混合物中的溶液，該溶液的三聚氰胺樹脂的固體含量為10至60重量％。
將其他添加劑加入三聚氰胺樹脂、硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑和/或增效劑，并實(shí)施浸漬步驟，該浸漬步驟包括或不包括部分浸漬的木質(zhì)纖維素材料的中間干燥。
在制備木質(zhì)纖維素復(fù)合材料的阻燃劑混合物的熔融物浸漬法中，根據(jù)本發(fā)明，60至90重量％的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料和40至10重量％的固定在作為載體的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料上的阻燃劑濃縮物，其含有16至60重量％的硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑、16至75重量％的三聚氰胺樹脂、0至50重量％的增效劑和0至25重量％的其他添加劑，其中阻燃劑與三聚氰胺樹脂化學(xué)聯(lián)接，而該阻燃劑濃縮物被固定在顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料的載體材料之上和/或之中，通過如下方式制得在35至130℃下將硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑和任選的增效劑分散和部分溶解在三聚氰胺樹脂的熔融物中，隨后將顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料分散在該混合物中，并用熔融物加以浸漬，其中通過將溫度提高到90至170℃而使三聚氰胺樹脂部分固化，并將其他添加劑加入三聚氰胺樹脂、硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑和/或增效劑。
在制備木質(zhì)纖維素復(fù)合材料的阻燃劑混合物的液體浸漬-固體混合法中，根據(jù)本發(fā)明，60至90重量％的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料和40至10重量％的固定在作為載體的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料上的阻燃劑濃縮物，其含有16至60重量％的硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑、16至75重量％的三聚氰胺樹脂、0至50重量％的增效劑和0至25重量％的其他添加劑，其中阻燃劑與三聚氰胺樹脂化學(xué)聯(lián)接，而該阻燃劑濃縮物被固定在顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料的載體材料之上和/或之中，通過如下方式制得在20至90℃下實(shí)施噴霧或沉浸而將該顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料用硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑的溶液或分散液浸漬，并干燥該浸漬的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料。
優(yōu)選通過噴霧或沉浸使用以下物質(zhì)浸漬該顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料-使用三聚氰胺樹脂在水、C1-C8醇或由10至90重量％的水和90至10重量％的C1-C8醇組成的混合物中的溶液，該溶液的三聚氰胺樹脂的固體含量為10至60重量％，并同時(shí)或隨后在20至90℃的溫度下使用硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑的溶液進(jìn)行浸漬，在使三聚氰胺樹脂部分固化的情況下，于55至170℃下干燥經(jīng)浸漬的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料，然后將增效劑作為固體混入經(jīng)浸漬的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料，-或在20至90℃的溫度下使用硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑的溶液浸漬，在55至170℃下干燥經(jīng)浸漬的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料，并將增效劑及三聚氰胺樹脂作為固體混入經(jīng)浸漬的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料，-或在20至90℃的溫度下使用硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑的溶液和/或分散液和增效劑的溶液和/或分散液浸漬，在55至170℃下干燥經(jīng)浸漬的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料，并將三聚氰胺樹脂作為固體混入經(jīng)浸漬的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料。
將其他添加劑加入三聚氰胺樹脂、硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑和/或增效劑，并實(shí)施浸漬步驟，該浸漬步驟包括或不包括經(jīng)部分浸漬的木質(zhì)纖維素材料的中間干燥。
硼酸鹽阻燃劑與三聚氰胺樹脂的化學(xué)聯(lián)接是在制備阻燃劑混合物期間通過ATR-IR光譜加以監(jiān)控的。隨著典型硼酸鹽帶的強(qiáng)烈減少，IR光譜中三聚氰胺樹脂帶發(fā)生移動(dòng)。
在制造木質(zhì)纖維素復(fù)合材料的阻燃劑混合物的方法變體中，作為三聚氰胺樹脂優(yōu)選使用數(shù)均摩爾質(zhì)量為500至50,000的較高分子量的三聚氰胺樹脂醚。優(yōu)選為較高分子量的醚化的三聚氰胺樹脂縮合物，其是通過如下方式制得的使用C1-C18醇和/或摩爾質(zhì)量為62至20,000的二元醇、三元醇和/或四元醇類型的多元醇使未醚化的三聚氰胺樹脂縮合物的羥甲基氨基醚化。
本發(fā)明還涉及用于制造阻燃性木質(zhì)纖維素復(fù)合材料的型材，其包含40至95重量％的上述阻燃劑混合物、60至5重量％的酚醛樹脂、脲醛樹脂、三聚氰胺樹脂、胍樹脂、氨腈樹脂和/或苯胺樹脂類型的熱固性預(yù)聚物和0.1至10重量％的加工助劑和/或輔助性物質(zhì)，其是通過干燥預(yù)混合組分并任選在100至170℃下實(shí)施后序的熔融物混合并粒化而制得的。
用于制造阻燃性木質(zhì)纖維素復(fù)合材料的型材中可包含的酚醛樹脂類型的熱固性預(yù)聚物的實(shí)例是基于苯酚、C1-C9烷基酚、羥基酚和/或雙酚的酚醛樹脂。
用于制造阻燃性木質(zhì)纖維素復(fù)合材料的型材中可包含的脲醛樹脂類型的熱固性預(yù)聚物的實(shí)例，除脲-甲醛樹脂以外，還可為與苯酚、酰胺或磺酰胺的共縮物。
用于制造阻燃性木質(zhì)纖維素復(fù)合材料的型材中可包含的三聚氰胺樹脂類型的熱固性預(yù)聚物的實(shí)例是三聚氰胺和C1-C10醛的縮合物，三聚氰胺或三聚氰胺衍生物/C1-C10醛的摩爾比為1∶1至1∶6，及其與C1-C10醇的部分醚化產(chǎn)物。
用于制造阻燃性木質(zhì)纖維素復(fù)合材料的型材中可包含的胍樹脂類型的熱固性預(yù)聚物的實(shí)例是含有苯胍胺、乙酰胍胺、四甲氧基甲基苯胍胺、癸酰胍胺和/或丁酰胍胺作為胍胺組分的樹脂。
用于制造阻燃性木質(zhì)纖維素復(fù)合材料的型材中可包含的苯胺樹脂類型的熱固性預(yù)聚物的實(shí)例是還可含有除苯胺以外的甲苯胺和/或二甲代苯胺作為芳族二胺的苯胺樹脂。
該型材中可包含的合適的加工助劑是硬脂酸鋅、硬脂酸鈣和/或硬脂酸鎂類型的潤(rùn)滑劑、滑石類型的松脫劑、氧化鋁、碳酸鈉、碳酸鈣、二氧化硅和/或聚四氟乙烯粉末和/或作為流動(dòng)改進(jìn)劑的熱塑性聚合物，如聚己內(nèi)酯或乙烯-乙酸乙烯酯共聚物蠟。
該型材可含有作為輔助劑的顏料、UV吸收劑和/或自由基清除劑。
根據(jù)本發(fā)明的型材中可包含的合適的顏料的實(shí)例是氧化鐵、含有酯基的異吲哚啉顏料、蒽熒光染料、咔唑二噁嗪和δ-陰丹酮藍(lán)色顏料。
根據(jù)本發(fā)明的型材中可包含的合適的UV吸收劑的實(shí)例是2-(2-羥基-3-叔丁基-5-甲基苯基)苯并三唑、2，4-二羥基二苯甲酮和3-(2H-苯并三唑-2-基)-5-仲丁基-4-羥基苯基硫酸鈉。
根據(jù)本發(fā)明的型材中可包含的合適的自由基清除劑的實(shí)例是二[2，2，6，6-四甲基-1-(辛氧基)-4-氮雜環(huán)己基]癸二酸酯、二(2，2，6，6-四甲基-4-氮雜環(huán)己基)癸二酸酯、N，N’-(2-羥基苯基)乙烷二酰胺和N，N’-二甲?；?N，N’-二(1-氧自由基-2，2，6，6-四甲基-4-氮雜環(huán)己基)-1，6-己二胺。
此外根據(jù)本發(fā)明的阻燃性木質(zhì)纖維素復(fù)合材料可通過在100至220℃下擠出、澆注或擠壓上述型材，并同時(shí)進(jìn)行固化而制得。
該木質(zhì)纖維素復(fù)合材料優(yōu)選用作阻燃性半成品和型材，其具有高抗害蟲侵襲性、高抗真菌侵襲性和高抗霉菌侵襲性，并在室外的建筑物和休閑場(chǎng)所的應(yīng)用中具有高的抗阻燃劑洗去性。
根據(jù)本發(fā)明的阻燃性木質(zhì)纖維素復(fù)合材料是不易燃的。它們?cè)诟邷叵路纸獾梅浅＞徛?，并且僅釋放少量的可燃和有毒的氣體。在無外部火焰的情況下，它們自身不會(huì)或幾乎不繼續(xù)燃燒，熱分解中釋放的熱量少，它們幾乎不白熱化和發(fā)光。該阻燃性木質(zhì)纖維素復(fù)合材料可依照DIN 4102被歸為阻燃性(組B1)。
在根據(jù)本發(fā)明的阻燃性木質(zhì)纖維素復(fù)合材料中，該阻燃劑具有高耐水性，這是因?yàn)樗鼈儽槐Ｗo(hù)以不被水洗去，而僅有約20重量％的未被載體固定的阻燃劑被緩慢洗去。因此，耐久的阻燃劑存在于潮濕或濕潤(rùn)的環(huán)境中。
因?yàn)楹信鸹衔?，在很大程度上?duì)該阻燃性木質(zhì)纖維素復(fù)合材料加以保護(hù)，以對(duì)抗真菌和霉菌的侵襲。因?yàn)榕鸹衔锉槐Ｗo(hù)以不被洗去，所以該木質(zhì)纖維素復(fù)合材料可用于潮濕或濕潤(rùn)的環(huán)境中。
具體實(shí)施例方式
通過下列實(shí)施例闡述本發(fā)明
實(shí)施例11.1根據(jù)液體浸漬法制備阻燃劑混合物將840g的云杉木片(顆粒尺寸為0.8至3mm，殘余水分為5重量％)在高速混合器(容量為10升)中以500rpm的轉(zhuǎn)速加熱至95℃。將含有40g三聚氰胺、15g硼砂和815g水的溶液870g加熱至95℃，并通過噴嘴在20分鐘內(nèi)噴灑到攪拌的云杉木顆粒上。然后，提高溫度至120℃，吹入干燥空氣，將該經(jīng)浸漬的云杉木顆粒干燥90分鐘直至殘余水分為2.5重量％。
將在第一浸漬步驟中處理的云杉木顆粒冷卻至40℃之后，在第二浸漬步驟中將含有80g甲基醚化的三聚氰胺樹脂(平均摩爾重量為700，三聚氰胺/甲醛的摩爾比為1∶3，未檢測(cè)到自由的OH基)、60g硼酸及140g的甲醇和水(體積比為2∶1)的溶液280g通過噴嘴在10分鐘內(nèi)噴灑到云杉木顆粒上。
將用作為阻燃劑的硼酸/硼砂、三聚氰胺樹脂和作為增效劑的三聚氰胺浸漬的云杉木顆粒在60℃下于去除水和甲醇的干燥氣流中實(shí)施干燥直至殘余水分為2重量％，經(jīng)醚化的三聚氰胺樹脂發(fā)生部分固化。
浸漬溶液的干燥殘余物的ATR/IR調(diào)測(cè)表明，硼酸與甲基醚化的三聚氰胺樹脂化學(xué)聯(lián)接，隨著典型的B-O-H帶的降低，甲基醚化的三聚氰胺樹脂中的B-O帶移動(dòng)而N-H帶降低。
1.2制備型材并將該型材加工成木質(zhì)纖維素復(fù)合材料將1050g于1.1中制備的阻燃劑混合物與250g?；娜矍璋窐渲A(yù)聚物(含有甲醇和低聚己內(nèi)酯，平均摩爾質(zhì)量為900，醚化的三聚氰胺樹脂低聚物，平均摩爾質(zhì)量為5000，三聚氰胺/甲醛的摩爾比為1∶3，未檢測(cè)到自由的OH基，10摩爾％的羥甲基被低聚己內(nèi)酯醚化)和100g加工助劑(由92g聚己內(nèi)酯，摩爾質(zhì)量為38,000，和8g硬脂酸鋅組成的混合物)混合，在Brabender實(shí)驗(yàn)室擠出機(jī)中于115℃下混合并?；?。
將所制的型材在165℃/50巴下擠壓成15mm和30mm的150×150mm復(fù)合材料板。
1.3測(cè)試木質(zhì)纖維素復(fù)合材料測(cè)試從復(fù)合材料板上切下的測(cè)試樣品的耐火性能。用測(cè)試火焰燒測(cè)試樣品60秒后，該測(cè)試樣品沒有繼續(xù)燃燒(自熄滅)。在移去測(cè)試火焰之后，該測(cè)試樣品沒有繼續(xù)白熱化。與未對(duì)云杉片實(shí)施浸漬處理的復(fù)合材料測(cè)試樣品相比，碳化作用顯著放慢。該木質(zhì)纖維素復(fù)合材料可依照DIN 4102被歸為B1。
為測(cè)試阻燃劑混合物的洗去特性，將從復(fù)合材料板上切下的測(cè)試樣品(15×15×15mm)儲(chǔ)存在25℃的1000毫升水中，在輕微攪拌下萃取硼化合物，樣品在24至240小時(shí)后取出，而萃取溶液的硼含量利用光度加以測(cè)定。
萃取測(cè)試樣品的結(jié)果如下萃取時(shí)間(小時(shí)) 24 48 120 240基于測(cè)試樣品的總含量，洗去的硼的量(重量％) 11.216.019.4 20.1僅有約20重量％的存在于復(fù)合材料中的硼化合物微弱地聯(lián)接，并以長(zhǎng)萃取時(shí)間從復(fù)合材料中溶解出；約80重量％的硼化合物被穩(wěn)定地用載體固定在復(fù)合材料中。
實(shí)施例2與實(shí)施例1相似地進(jìn)行試驗(yàn)，但在第一浸漬步驟中將含有40g三聚氰胺和830g水的溶液870g加熱至95℃，并于20分鐘內(nèi)通過噴嘴實(shí)施噴灑。在第二浸漬步驟中，將含有80g甲基醚化的三聚氰胺樹脂(平均摩爾質(zhì)量為1200，三聚氰胺/甲醛的摩爾比為1∶3，未檢測(cè)到自由的OH基)、60g硼酸和140g甲醇和水(體積比為2∶1)的混合物的溶液280g在10分鐘內(nèi)通過噴嘴實(shí)施噴灑。
萃取由實(shí)施例2中所制的阻燃劑混合物和?；娜矍璋窐渲A(yù)聚物制得的測(cè)試樣品的結(jié)果如下萃取時(shí)間(小時(shí)) 24 48120 240基于測(cè)試樣品的總含量，洗去的硼的量(重量％) 10.514.2 17.1 17.7實(shí)施例3與實(shí)施例1相似地進(jìn)行試驗(yàn)，但在第一浸漬步驟中將含有40g脲和在125g水中的15g硼砂的溶液180g加熱至95℃，并于20分鐘內(nèi)通過噴嘴實(shí)施噴灑。在第二浸漬步驟中，將含有80g甲基醚化的三聚氰胺樹脂(平均摩爾質(zhì)量為1200，三聚氰胺/甲醛的摩爾比為1∶3，未檢測(cè)到自由的OH基)、60g硼酸和140g甲醇和水(體積比2∶1)的混合物的溶液280g在10分鐘內(nèi)通過噴嘴實(shí)施噴灑。
萃取由實(shí)施例3中所制的阻燃劑混合物和?；娜矍璋窐渲A(yù)聚物制得的測(cè)試樣品的結(jié)果如下萃取時(shí)間(小時(shí)) 2448120 240基于測(cè)試樣品的總含量，洗去的硼的量(重量％) 14.1 19.0 22.9 23.7實(shí)施例4與實(shí)施例1相似地進(jìn)行試驗(yàn)，但在第一浸漬步驟中將含有在100g水中的40g脲的溶液140g加熱至95℃，并于20分鐘內(nèi)通過噴嘴實(shí)施噴灑。在第二浸漬步驟中，將含有80g甲基醚化的三聚氰胺樹脂(平均摩爾質(zhì)量為1200，三聚氰胺/甲醛的摩爾比為1∶3，未檢測(cè)到自由的OH基)、60g硼酸和140g甲醇和水(體積比2∶1)的混合物的溶液280g在10分鐘內(nèi)通過噴嘴實(shí)施噴灑。
萃取由實(shí)施例4中所制的阻燃劑混合物和粒化的三聚氰胺樹脂預(yù)聚物制得的測(cè)試樣品的結(jié)果如下萃取時(shí)間(小時(shí)) 2448120 240基于測(cè)試樣品的總含量，洗去的硼的量(重量％) 12.7 17.6 21.0 21.8實(shí)施例55.1根據(jù)液體浸漬/固體混合法制備阻燃劑混合物在加熱的情況下于45℃使60g硼酸溶解在含有40g甲基醚化的三聚氰胺樹脂(平均摩爾質(zhì)量為1500，三聚氰胺/甲醛的摩爾比為1∶2.5，未檢測(cè)到自由的OH基)、40g六甲基羥甲基三聚氰胺和200g甲醇和水(體積比為5∶2)的混合物的溶液280g中。將該溶液在高速混合器(容量為10升)中于55℃以450rpm的轉(zhuǎn)速噴灑到攪拌的由770g松木片(顆粒尺寸為0.4至2.5mm，殘余水分為10重量％)和143g亞麻纖維(長(zhǎng)度為1至15mm，平均直徑為0.07mm，殘余水分為10重量％)組成的混合物上。
隨后，將30g三聚氰胺樹脂包封的聚磷酸銨(平均顆粒尺寸為20μm)按計(jì)量加入混合器中，提高溫度至75℃，吹入干燥空氣，將該浸漬的木質(zhì)纖維素顆粒干燥至殘余水分為2.0重量％，使醚化的三聚氰胺樹脂部分固化。
浸漬溶液的干燥殘余物的ATR/IR調(diào)測(cè)表明，硼酸與甲基醚化的三聚氰胺樹脂化學(xué)聯(lián)接，隨著典型的B-O-H帶的降低，甲基醚化的三聚氰胺樹脂中的B-O帶移動(dòng)而N-H帶降低。
5.2制備型材并將該型材加工成木質(zhì)纖維素復(fù)合材料將1075g于5.1中制備的阻燃劑混合物與350g?；娜矍璋窐渲A(yù)聚物(含有甲醇和平均摩爾質(zhì)量為1000的聚乙二醇、醚化的三聚氰胺樹脂低聚物，平均摩爾質(zhì)量為5000，三聚氰胺/甲醛的摩爾比為1∶3，未檢測(cè)到自由的OH基，18摩爾％的羥甲基被聚乙二醇醚化)和75g的加工助劑(由57g聚己內(nèi)酯，摩爾質(zhì)量為38,000和18g聚己內(nèi)酯，摩爾質(zhì)量為2000，組成的混合物)混合，在Brabender實(shí)驗(yàn)室擠出機(jī)中于110℃下混合并?；?br> 將所制的型材在165℃/50巴下擠壓成15mm的150×150mm復(fù)合材料板。
5.3測(cè)試木質(zhì)纖維素復(fù)合材料為測(cè)試阻燃劑混合物的洗去特性，將從復(fù)合材料板上切下的測(cè)試樣品(15×15×15mm)儲(chǔ)存在25℃的1000毫升水中，在輕微攪拌下萃取硼化合物，樣品在24至240小時(shí)后取出，而萃取溶液的硼含量利用光度加以測(cè)定。
萃取測(cè)試樣品的結(jié)果如下萃取時(shí)間(小時(shí)) 2448120 240基于測(cè)試樣品的總含量，洗去的硼的量(重量％) 10.8 14.4 17.1 17.6實(shí)施例66.1根據(jù)液體浸漬法制備阻燃劑混合物將900g的云杉木片(顆粒尺寸為0.8至3mm，殘余水分為10重量％)在高速混合器(容量為10升)中以700rpm的轉(zhuǎn)速加熱至70℃。將45g八硼酸二鈉、30g脲和10g硼酸在160g水中的溶液在70℃下噴灑到攪拌的云杉木顆粒上。然后立即將加熱至70℃且包含在115g甲醇和水(體積比為2∶1)的混合物中的90g甲基醚化的三聚氰胺樹脂(平均摩爾質(zhì)量為1200，三聚氰胺/甲醛的摩爾比為1∶3，未檢測(cè)到自由的OH基)溶液205g實(shí)施噴灑，而該浸漬的云杉木片在110℃下去除水和甲醇的干燥氣流中實(shí)施干燥直至殘余水分為2重量％，經(jīng)醚化的三聚氰胺樹脂發(fā)生部分固化。
浸漬溶液的干燥殘余物的ATR/IR調(diào)測(cè)表明，硼酸與甲基醚化的三聚氰胺樹脂化學(xué)聯(lián)接，隨著典型的B-O-H帶的降低，甲基醚化的三聚氰胺樹脂中的B-O帶移動(dòng)而N-H帶降低。
6.2制備型材并將該型材加工成木質(zhì)纖維素復(fù)合材料將1090g于7.1中制備的阻燃劑混合物與320g粒化的三聚氰胺樹脂預(yù)聚物(含有甲醇和平均摩爾質(zhì)量為2000的三官能聚己內(nèi)酯、醚化的三聚氰胺樹脂低聚物，平均摩爾質(zhì)量為6500，三聚氰胺/甲醛的摩爾比為1∶3.5，未檢測(cè)到自由的OH基，15摩爾％的羥甲基被聚己內(nèi)酯醚化)混合，在Brabender實(shí)驗(yàn)室擠出機(jī)中于110℃下混合并?；?。
將所制的型材在170℃/65巴下擠壓成15mm的150×150mm復(fù)合材料板。
6.3測(cè)試木質(zhì)纖維素復(fù)合材料為測(cè)試阻燃劑混合物的洗去特性，將從復(fù)合材料板上切下的測(cè)試樣品(15×15×15mm)儲(chǔ)存在25℃的1000毫升水中，在輕微攪拌下萃取硼化合物，樣品在24至240小時(shí)后取出，而萃取溶液的硼含量利用光度加以測(cè)定。
萃取測(cè)試樣品的結(jié)果如下萃取時(shí)間(小時(shí)) 2448120 240基于測(cè)試樣品的總含量，洗去的硼的量(重量％) 14.2 18.5 22.8 23.7
實(shí)施例77.1根據(jù)液體浸漬/固體混合法制備阻燃劑混合物在加熱的情況下，將60g硼酸、6g十水合硼砂和75g甲基醚化的三聚氰胺樹脂(平均摩爾質(zhì)量為1500，三聚氰胺/甲醛的摩爾比為1∶2.5，未檢測(cè)到自由的OH基)在60℃下溶解在250g甲醇和水(體積比為1∶2)的混合物中。將該溶液在高速混合器中(容量為10升)于60℃下以600rpm的轉(zhuǎn)速在15分鐘內(nèi)噴灑到攪拌的由800g松木片(顆粒尺寸為0.4至2.5mm，殘余水分為10重量％)和110g大麻纖維(長(zhǎng)度為1.5至18mm，平均直徑為0.06mm，殘余水分為10重量％)組成的混合物上。
隨后，將35g三聚氰胺氰脲酸酯(平均顆粒尺寸為15μm)按計(jì)量加入轉(zhuǎn)速為1200rpm的混合器中，提高溫度至90℃，吹入干燥空氣，將該浸漬的木質(zhì)纖維素顆粒干燥至殘余水分為2.0重量％，使醚化的三聚氰胺樹脂部分固化。
浸漬溶液的干燥殘余物的ATR/IR調(diào)測(cè)表明，硼酸與甲基醚化的三聚氰胺樹脂化學(xué)聯(lián)接，隨著典型的B-O-H帶的降低，甲基醚化的三聚氰胺樹脂中的B-O帶移動(dòng)而N-H帶降低。
7.2制備型材并將該型材加工成木質(zhì)纖維素復(fù)合材料將1085g于7.1中制備的阻燃劑混合物與220g?；娜矍璋窐渲A(yù)聚物(含有甲醇和三甘醇醚化的三聚氰胺樹脂低聚物，平均摩爾質(zhì)量為3000，三聚氰胺/甲醛的摩爾比為1∶3，未檢測(cè)到自由的OH基，7摩爾％的羥甲基被三甘醇醚化)和75g加工助劑(乙烯-乙酸乙烯酯共聚物蠟，平均摩爾質(zhì)量為6500，乙酸乙烯酯含量為16重量％)混合，在Brabender實(shí)驗(yàn)室擠出機(jī)中于110℃下混合并?；?。
將所制的型材在165℃/65巴下擠壓成15mm的150×150mm復(fù)合材料板。
7.3測(cè)試木質(zhì)纖維素復(fù)合材料為測(cè)試阻燃劑混合物的洗去特性，將從復(fù)合材料板上切下的測(cè)試樣品(15×15×15mm)儲(chǔ)存在25℃的1000毫長(zhǎng)水中，在輕微攪拌下萃取硼化合物，樣品在24至240小時(shí)后取出，而萃取溶液的硼含量利用光度加以測(cè)定。
萃取測(cè)試樣品的結(jié)果如下萃取時(shí)間(小時(shí)) 2448120 240基于測(cè)試樣品的總含量，洗去的硼的量(重量％) 12.8 17.8 21.8 22.4實(shí)施例88.1根據(jù)熔融物浸漬法制備阻燃劑混合物將85g?；娜矍璋窐渲A(yù)聚物(含有甲醇和對(duì)苯二甲酸二(羥乙基)酯醚化的三聚氰胺樹脂低聚物，平均摩爾質(zhì)量為4500，三聚氰胺/甲醛的摩爾比為1∶3.2，未檢測(cè)到自由的OH基，22摩爾％的羥甲基被對(duì)苯二甲酸二(羥乙基)酯醚化)于85℃下在Brabender捏合器(容量為500ml)中熔融，將25g硼酸、12g硼砂和6g三聚氰胺按計(jì)量加入該熔融物中，并與三聚氰胺樹脂熔融物一起均勻化10分鐘。隨后，將260g橡木顆粒(平均直徑為0.35mm，殘余水分為1.0重量％)按計(jì)量加入該熔融物中，并在85℃下與該熔融物一起捏合8分鐘以實(shí)施浸漬。提高溫度至105℃，并捏合4分鐘，使醚化的三聚氰胺樹脂低聚物部分固化。將該阻燃劑混合物排出，在固化后于切割磨粉機(jī)中加以粉磨。
8.2制備型材并將該型材加工成木質(zhì)纖維素復(fù)合材料將400g于8.1中制備的阻燃劑混合物與100g粉碎的酚醛樹脂(平均摩爾質(zhì)量為720，苯酚/甲醛的摩爾比為1∶0.68)和25g聚己內(nèi)酯(摩爾質(zhì)量為38,000)混合，在Brabender實(shí)驗(yàn)室擠出機(jī)中于120℃下混合并?；⑺频男筒脑?80℃/50巴下擠壓成15mm的150×150mm復(fù)合材料板。
8.3測(cè)試木質(zhì)纖維素復(fù)合物為測(cè)試阻燃劑混合物的洗去特性，將從復(fù)合材料板上切下的測(cè)試樣品(15×15×15mm)儲(chǔ)存在25℃的1000毫升水中，在輕微攪拌下萃取硼化合物，樣品在24至240小時(shí)后取出，而萃取溶液的硼含量利用光度加以測(cè)定。
萃取測(cè)試樣品的結(jié)果如下萃取時(shí)間(小時(shí)) 2448120 240基于測(cè)試樣品的總含量，洗去的硼的量(重量％) 12.8 15.9 21.8 22.權(quán)利要求
1.用于木質(zhì)纖維素復(fù)合材料的阻燃劑混合物，其特征在于，-60至90重量％的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料，及-40至10重量％的固定在作為載體的該顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料之上和/或之中的阻燃劑濃縮物，其含有16至60重量％的硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑，及16至75重量％的三聚氰胺樹脂，其中該硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑與三聚氰胺樹脂化學(xué)聯(lián)接，而該阻燃劑濃縮物固定在作為載體的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料的載體物質(zhì)之上和/或之中。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的阻燃劑混合物，其特征在于，固定在作為載體的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料之上和/或之中的阻燃劑濃縮物額外具有最多50重量％的增效劑和/或最多25重量％的其他添加劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的阻燃劑混合物，其特征在于，所述顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料是軟木和/或硬木的片狀物、纖維和/或顆粒、再生纖維素纖維、紙纖維、棉纖維和/或亞麻、大麻、黃麻、苧麻、劍麻或洋麻的韌皮纖維。
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3之一所述的阻燃劑混合物，其特征在于，所述三聚氰胺樹脂是部分或完全被C1-C18一元醇、二元醇和/或多元醇醚化的縮聚物，該縮聚物是由三聚氰胺和C1-C8醛形成的，特別是由三聚氰胺和甲醛形成的。
5.根據(jù)前述權(quán)利要求之一所述的阻燃劑混合物，其特征在于，所述三聚氰胺樹脂是數(shù)均摩爾質(zhì)量為500至50,000的更高分子量的三聚氰胺樹脂醚。
6.根據(jù)前述權(quán)利要求之一所述的阻燃劑混合物，其特征在于，所述硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑是硼酸、偏硼酸、四硼酸鈉、八硼酸鈉和/或五硼酸銨，其中B2O3∶Na2O的摩爾比為1∶0至2∶1。
7.根據(jù)前述權(quán)利要求之一所述的阻燃劑混合物，其特征在于，所述增效劑是脲、三聚氰胺、三聚氰胺氰脲酸酯、未醚化的三聚氰胺樹脂的預(yù)濃縮物、部分醚化的三聚氰胺樹脂的預(yù)濃縮物、氰脲酸和/或磷酸鈉、磷酸一銨和/或聚磷酸銨類型的磷鹽，其中基于增效劑的總量，磷鹽的比例為0至60重量％。
8.根據(jù)前述權(quán)利要求之一所述的阻燃劑混合物，其特征在于，所述其他添加劑是阻燃劑的防水劑、浸漬助劑和/或固定助劑。
9.用于制造含有根據(jù)權(quán)利要求1至8之一所述的阻燃劑混合物的難燃性木質(zhì)纖維素復(fù)合材料的方法，其特征在于，該復(fù)合材料是根據(jù)液體浸漬法制得的，其中在20至90℃的溫度下通過噴霧或沉浸而用硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑的溶液或分散液浸漬該顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料，并在使三聚氰胺樹脂部分固化的情況下，于55至170℃下干燥已用阻燃劑濃縮物浸漬的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，用三聚氰胺樹脂在水、C1-C8醇或由10至90重量％的水和90至10重量％的C1-C8醇組成的混合物中的溶液浸漬該顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料，該溶液的三聚氰胺樹脂的固體含量為10至60重量％，該溶液含有溶解或分散形式的硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑和任選的增效劑。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，對(duì)該顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料，用增效劑的溶液或分散液加以浸漬，并隨后用三聚氰胺樹脂在水、C1-C8醇或由10至90重量％的水和90至10重量％的C1-C8醇組成的混合物中的溶液加以浸漬，該溶液的三聚氰胺樹脂的固體含量為10至60重量％，該溶液含有溶解或分散形式的硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑。
12.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，對(duì)該顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料，用阻燃劑的溶液或分散液和增效劑的溶液或分散液加以浸漬，并隨后用三聚氰胺樹脂在水、C1-C8醇或由10至90重量％的水和90至10重量％的C1-C8醇組成的混合物中的溶液加以浸漬，該溶液的三聚氰胺樹脂的固體含量為10至60重量％。
13.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，對(duì)該顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料，用阻燃劑的溶液或分散液和增效劑的溶液或分散液加以浸漬，并隨后用三聚氰胺樹脂在水、C1-C8醇或由10至90重量％的水和90至10重量％的C1-C8醇組成的混合物中的溶液加以浸漬，該溶液的三聚氰胺樹脂的固體含量為10至60重量％。
14.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，對(duì)該顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料，用三聚氰胺樹脂在水、C1-C8醇或由10至90重量％的水和90至10重量％的C1-C8醇組成的混合物中的溶液加以浸漬，該溶液的三聚氰胺樹脂的固體含量為10至60重量％，并隨后用硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑的溶液加以浸漬。
15.根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其特征在于，對(duì)該顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料，用硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑的溶液加以浸漬，隨后用增效劑的溶液或分散液加以浸漬，然后用三聚氰胺樹脂在水、C1-C8醇或由10至90重量％的水和90至10重量％的C1-C8醇組成的混合物中的溶液加以浸漬，該溶液的三聚氰胺樹脂的固體含量為10至60重量％。
16.根據(jù)權(quán)利要求9至15之一所述的方法，其特征在于，將其他添加劑加入三聚氰胺樹脂、硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑和/或增效劑。
17.用于制造含有根據(jù)權(quán)利要求1至8之一所述的阻燃劑混合物的難燃性木質(zhì)纖維素復(fù)合材料的方法，其特征在于，該阻燃劑混合物是根據(jù)熔融物浸漬法制得的，其中在35至130℃下將該阻燃劑分散和部分溶解在三聚氰胺樹脂的熔融物中，隨后將該顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料分散在該混合物中，然后用熔融物加以浸漬，其中通過將溫度提高到90至170℃而使三聚氰胺樹脂部分固化，并將其他添加劑加入三聚氰胺樹脂、硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑和/或增效劑。
18.根據(jù)權(quán)利要求17所述的方法，其特征在于，在該熔融物浸漬法中，于35至130℃下，除硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑以外，還將增效劑分散和部分溶解在三聚氰胺樹脂的熔融物中。
19.使用根據(jù)權(quán)利要求1至8之一所述的阻燃劑混合物的方法，其特征在于，該復(fù)合材料是根據(jù)液體浸漬-固體混合法制得的，其中在20至90℃的溫度下通過噴霧或沉浸而用硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑的溶液或分散液浸漬該顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料，然后干燥該浸漬的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料。
20.根據(jù)權(quán)利要求19所述的方法，其特征在于，對(duì)該顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料，用三聚氰胺樹脂在水、C1-C8醇或由10至90重量％的水和90至10重量％的C1-C8醇組成的混合物中的溶液加以浸漬，該溶液的三聚氰胺樹脂的固體含量為10至60重量％，同時(shí)或隨后在20至90℃的溫度下用硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑的溶液加以浸漬，并在使三聚氰胺樹脂部分固化的情況下，于55至170℃下干燥該浸漬的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料，然后將增效劑作為固體混入該浸漬的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料。
21.根據(jù)權(quán)利要求19所述的方法，其特征在于，在20至90℃的溫度下用硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑的溶液浸漬該顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料，在55至170℃下干燥該浸漬的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料，并將增效劑及三聚氰胺樹脂作為固體混入該浸漬的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料。
22.根據(jù)權(quán)利要求19所述的方法，其特征在于，在20至90℃的溫度下用硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑和增效劑的溶液和/或分散液浸漬該顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料，在55至170℃下干燥該浸漬的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料，并將三聚氰胺樹脂作為固體混入該浸漬的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料。
23.根據(jù)權(quán)利要求19至22之一所述的方法，其特征在于，將其他添加劑加入三聚氰胺樹脂、硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑和/或增效劑。
24.用于制造阻燃性木質(zhì)纖維素復(fù)合材料的型材，其是通過以下步驟制造的干燥預(yù)混合以下組分-40至95重量％的根據(jù)權(quán)利要求1至8之一所述的阻燃劑混合物，-5至60重量％的酚醛樹脂、脲醛樹脂、三聚氰胺樹脂、胍樹脂、氨腈樹脂和/或苯胺樹脂類型的熱固性預(yù)聚物，和-0.1至10重量％的加工助劑和/或輔助性物質(zhì)，并?；?。
25.根據(jù)權(quán)利要求24所述的型材，其特征在于，其是通過在干燥預(yù)混合組分之后于100至170℃下進(jìn)行熔融物混合并?；圃斓摹?br> 26.阻燃性木質(zhì)纖維素復(fù)合材料，其是通過擠出、澆注或擠壓根據(jù)權(quán)利要求24或25所述的型材并實(shí)施固化而制得的。
27.根據(jù)權(quán)利要求26所述的木質(zhì)纖維素復(fù)合材料作為難燃性半成品和型材的用途，其是用于室外的建筑物和休閑場(chǎng)所的應(yīng)用場(chǎng)合中。
全文摘要
本發(fā)明涉及木質(zhì)纖維素復(fù)合材料的阻燃劑混合物，其包含60至90重量％的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料及40至10重量％的固定在作為載體的該顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料之上和/或之中的阻燃劑濃縮物，其包含硼酸和/或硼酸鹽類型的阻燃劑、三聚氰胺樹脂及任選的增效劑及其他添加劑，其中該阻燃劑與三聚氰胺樹脂化學(xué)聯(lián)接，而該阻燃劑濃縮物固定在作為載體的顆粒狀和/或纖維狀木質(zhì)纖維素材料的載體物質(zhì)之上和/或之中。該阻燃劑混合物可根據(jù)液體浸漬法、熔融物浸漬法和液體浸漬－固體混合法制得。該復(fù)合材料可通過對(duì)由40至95重量％的阻燃劑及60至5重量％的熱固性預(yù)聚物組成的混合物實(shí)施熔融物加工并使其固化而制得。
文檔編號(hào)C08H8/00GK1898333SQ200480038077
公開日2007年1月17日 申請(qǐng)日期2004年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2003年12月19日
發(fā)明者曼弗雷德·雷茨施, 伊姆加德·貝格曼, 烏韋·米勒, 米夏埃爾·羅特 申請(qǐng)人:Ami阿格羅林茨三聚氰胺國(guó)際有限公司