一種纖維素基復合材料的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種纖維素基復合材料的制備方法，該方法步驟為制備纖維素溶液和硅酸鎂鋰溶液，將纖維素溶液和硅酸鎂鋰溶液混合，在凝固浴中凝固再生，經(jīng)洗滌、干燥制得纖維素基復合材料。本發(fā)明利用了硅酸鎂鋰在水體系中能夠形成非常穩(wěn)定的納米片狀結(jié)構(gòu)，獲得硅酸鎂鋰納米顆粒在纖維素溶液中的超細分散，制備出結(jié)構(gòu)致密均勻和抗張性能顯著提高的纖維素基復合材料；無需借助任何表面活性劑進行分散，因而步驟簡單，具有良好的實際應用價值。
【專利說明】一種纖維素基復合材料的制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種纖維素基復合材料的制備方法，具體涉及利用硅酸鎂鋰能夠在纖維素網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)中形成超細分散達到改善和增強纖維素材料的目的，屬于高分子材料制備領域。
【背景技術】
[0002]基于環(huán)境保護以及發(fā)展可持續(xù)性的需要，發(fā)展以纖維素為代表的生物基材料是當前高分子研究的重點內(nèi)容。作為自然界中最為豐富的天然高分子，纖維素成本低廉、環(huán)境友好，特別是具有較高的生物相容性和生物可降解性，在日常生活、食品、醫(yī)藥、材料等諸多領域都有望代替石油化工產(chǎn)品。一方面，纖維素可以通過化學改性生成纖維素衍生物，常見的如羧甲基纖維素、羥乙基纖維素、羥丙基纖維素等都是常見的纖維素衍生產(chǎn)品；另一方面，纖維素無需衍生化可以直接用來制備纖維素基材料。但是，若要制備具有較高性能(高力學強度、高透明度、高勻度)的纖維素基材料，如纖維素薄膜、纖維、氣凝膠等，最好的方法是首先將纖維素進行非衍生化溶解，在此前提下將纖維素溶解體系在特定的凝固浴中再生，才能獲得較為均勻致密的纖維素材料；目前關于纖維素的溶解體系有N，N-二甲基乙酰胺/氯化鋰(DMAc/LiCl)體系，4-甲基嗎啉-N-氧化物/水(NMMO/水)體系，離子液體體系等。
[0003]雖然采用纖維素先行溶解的方法能夠制備結(jié)構(gòu)較為均勻的纖維素材料，但是所制備的單一纖維素材料仍存在結(jié)構(gòu)較為疏松、力學強度較低、實用性能差等缺點。一種有效提高纖維素性能的途徑是向其中添加納米顆粒制備纖維素納米復合材料，例如蒙脫土、碳納米管、氧化石墨烯等。其特點是纖維素與分散于其中的納米顆粒依靠氫鍵作用形成一定程度的交聯(lián)，使得纖維素的結(jié)構(gòu)更加致密均勻，從而提高纖維素的機械性能。碳納米管、石墨烯等納米材料因具有較高的比表面或長徑比，是優(yōu)良的復合材料功能添加劑。文獻中已有報道利用離子液體溶解纖維素，并通過碳納米管或石墨烯在離子液體中良好的分散性制備纖維素/碳納米管(石墨烯)納米復合材料。但是，碳納米管和石墨烯具有強烈的非極性和較高的表面能，因而難以均勻地分散于水體系，所以文獻中極少見到利用水體系制備纖維素/碳納米管(石墨烯)納米復合材料的報道。同樣，諸如蒙脫土等微細顆粒需要進行有機改性，才能良好剝離獲得片狀納米結(jié)構(gòu)，否則極容易沉淀而不能均勻分散于溶劑體系中。并且有機改性蒙脫土也僅僅局限于在有機介質(zhì)(如離子液)中才能較好的分散，以此得到蒙脫土顆粒在纖維素材料中良好的分散來制備纖維素/蒙脫土納米復合材料。由此，碳納米管、石墨烯、蒙脫土等納米顆粒在水體系中均存在易聚沉、難分散或難剝離等因素，因而制約了利用纖維素的水溶解體系進行纖維素納米復合材料的制備，難以獲得結(jié)構(gòu)致密均勻的纖維素納米復合材料，從而有效提高纖維素基材料的力學性能。
[0004]中國專利文獻CN1869114A (申請?zhí)?200610043043.3)公開了一種秸桿纖維/蒙脫土納米復合材料及其制備方法。該復合材料是將纖維素均勻插入蒙脫土片層中，使蒙脫土與纖維素緊密結(jié)合并以納米尺度均勻分散在纖維素中而得；結(jié)合了纖維素與蒙脫土的優(yōu)點，具有傳統(tǒng)材料無法比擬的優(yōu)點；彈性和耐熱性大大提高了復合材料的可加工性，在航天、體育和環(huán)保等領域具有廣泛的應用前景。但是，該方法需要對蒙脫土進行改性，并且蒙脫土納米顆粒在水體系中容易聚沉，制備的秸桿纖維/蒙脫土納米復合材料性能不佳。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有技術中超細顆粒容易發(fā)生聚集和沉淀，很難穩(wěn)定分散于纖維素的水體系中，難以獲得結(jié)構(gòu)均一、機械性能良好的纖維素復合材料的不足，本發(fā)明提供一種纖維素基復合材料的制備方法，尤其提供一種纖維素/硅酸鎂鋰復合材料的制備方法，利用硅酸鎂鋰在水體系中容易形成均勻穩(wěn)定的納米分散體系，獲得硅酸鎂鋰納米片狀顆粒在纖維素溶液中的超細分散體系，改善纖維素基復合材料的結(jié)構(gòu)和機械性能。
[0006]本發(fā)明的技術方案如下:
[0007]一種纖維素基復合材料的制備方法，步驟如下:
[0008](1)將氫氧化鈉/尿素水溶液冷凍至-12~-16°C，按纖維素濃度為1~5wt%加入纖維素，攪拌至纖維素完全溶解，得到纖維素的氫氧化鈉/尿素水溶液；所述的氫氧化鈉/尿素水溶液中，氫氧化鈉的濃度為6~10wt%,尿素的濃度為10~15wt% ;所述的纖維素為棉短絨或溶解木漿；
[0009](2)按硅酸鎂鋰濃度為0.02~lwt%將硅酸鎂鋰分散于水中，按氫氧化鈉濃度為6~8wt%加入氫氧化鈉，或者按氫氧化鈉的濃度為6~8wt%、尿素的濃度為10~15wt%加入氫氧化鈉和尿素的混合物；分散均勻，得到硅酸鎂鋰分散液；
[0010](3)將步驟(1)得到的纖維素的氫氧化鈉/尿素水溶液和步驟(2)得到的硅酸鎂鋰分散液按重量比為(1~5):1混合均勻，得到纖維素/硅酸鎂鋰的復合分散液；
[0011](4)將纖維素/硅酸鎂鋰的復合分散液放入凝固浴中浸泡，使纖維素/硅酸鎂鋰的復合分散液凝固再生，經(jīng)洗滌、干燥，得到纖維素基復合材料。
[0012]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(1)所述的氫氧化鈉/尿素水溶液中，氫氧化鈉的濃度為7~8wt%，尿素的濃度為12~14wt% ;所述的棉短絨或溶解木漿的聚合度為100~600。所述的棉短絨或溶解木漿均為常規(guī)市購產(chǎn)品。
[0013]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(2)中按硅酸鎂鋰濃度為0.1~0.3wt%將硅酸鎂鋰分散于水中；所述的硅酸鎂鋰為納米硅酸鎂鋰粉末，透光率> 99%，市購產(chǎn)品。
[0014]根據(jù)本發(fā)明，優(yōu)選的，步驟(4)中所述的凝固浴為體積比為1/9~9/1的丙酮/水混合溶液，或者，含5wt%硫酸和5wt%硫酸鈉的混合溶液；所述的凝固浴的溫度為5~50°C，更優(yōu)選10~30°C ;
[0015]所述的浸泡時間為5~30min，所述的洗滌的方式為用水浸泡20~60min或用水淋洗20~60min,所述的干燥至含水量≤15wt%。
[0016]根據(jù)本發(fā)明，一個優(yōu)選的實施方案如下:
[0017]一種纖維素基復合材料的制備方法，步驟如下:
[0018](1)將氫氧化鈉/尿素水溶液冷凍至_14°C，按纖維素濃度為3wt%加入纖維素，攪拌至纖維素完全溶解，得到纖維素的氫氧化鈉/尿素水溶液；所述的氫氧化鈉/尿素水溶液中，氫氧化鈉的濃度為7wt%,尿素的濃度為12wt% ;所述的纖維素為聚合度為525的溶解木漿；
[0019](2)按硅酸鎂鋰濃度為0.3被％將硅酸鎂鋰分散于水中，按氫氧化鈉濃度為7被％加入氫氧化鈉，分散均勻，得到硅酸鎂鋰分散液；
[0020](3)將步驟(1)得到的纖維素的氫氧化鈉/尿素水溶液和步驟(2)得到的硅酸鎂鋰分散液按重量比2:1混合均勻，得到纖維素/硅酸鎂鋰的復合分散液；
[0021](4)將纖維素/硅酸鎂鋰的復合分散液放入凝固浴中浸泡20min，使纖維素/硅酸鎂鋰的復合分散液凝固再生，經(jīng)蒸餾水浸泡20min洗滌、干燥至含水量< 15wt%，得到纖維素基復合材料；所述的凝固浴為體積比為2:1的丙酮/水混合溶液，凝固浴的溫度為20°C。
[0022]本發(fā)明利用硅酸鎂鋰作為添加劑，其優(yōu)點是可以有效克服其他常規(guī)添加劑在水中不易分散的缺點；并且，硅酸鎂鋰無味、無毒、無刺激性，具有極高的安全性，常常用于化妝品、醫(yī)藥、涂料等領域。硅酸鎂鋰不溶于水，無需添加任何高分子或表面活性物質(zhì)就可以在水中極快潤漲、剝離、分散形成納米片狀結(jié)構(gòu)，最終形成均一、穩(wěn)定的納米分散體系。而且，硅酸鎂鋰表面含有豐富的羥基，硅酸鎂鋰納米顆粒能夠和纖維素形成很強的氫鍵作用；水分散液中硅酸鎂鋰特有的片狀結(jié)構(gòu)決定了分散于纖維素中的硅酸鎂鋰能夠有效地起到吸附和架橋纖維素的作用，將纖維素分子交聯(lián)起來形成穩(wěn)固的三維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)，從而改善纖維素基材料的結(jié)構(gòu)，提高其勻度、致密性以及力學性能。總之，基于硅酸鎂鋰在水體系中快速穩(wěn)定分散的特性，將硅酸鎂鋰超細納米片狀顆粒均勻分散于纖維素水體系中，制備纖維素和硅酸鎂鋰復合的納米分散液，進而獲得纖維素/硅酸鎂鋰納米復合材料，以此改善了纖維素材料的性能。[0023]與現(xiàn)有制備纖維素復合材料的方法相比，本發(fā)明的特點和優(yōu)勢在于:
[0024]1、本發(fā)明利用了硅酸鎂鋰在水體系中能夠形成非常穩(wěn)定的納米片狀結(jié)構(gòu)，獲得硅酸鎂鋰納米顆粒在纖維素溶液中的超細分散，制備出結(jié)構(gòu)致密均勻和抗張性能顯著提高的纖維素基復合材料。
[0025]2、本發(fā)明無需借助任何表面活性劑進行分散，因而步驟簡單，具有良好的實際應用價值。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0026]圖1為本發(fā)明實施例1-4制備的纖維素基復合材料和對比例制備的純纖維素材料的抗張強度曲線。
[0027]圖2為本發(fā)明對比例制備的純纖維素材料的掃描電鏡照片。
[0028]圖3為本發(fā)明實施例1制備的纖維素基復合材料的掃描電鏡照片。
[0029]圖4為本發(fā)明實施例3制備的纖維素基復合材料的掃描電鏡照片。
【具體實施方式】
[0030]下面通過具體實施例對本發(fā)明做進一步說明，但不限于此。
[0031]實施例中所用原料均為常規(guī)試劑，市購產(chǎn)品；其中:硅酸鎂鋰，泗洪縣匯智精細化工有限公司有售；實施例1-9和對比例所用纖維素為溶解木漿，聚合度為525，山東銀鷹化纖有限公司有售。
[0032]實施例1
[0033]一種纖維素基復合材料的制備方法，步驟如下:
[0034]( I)將氫氧化鈉/尿素水溶液冷凍至_14°C，按纖維素濃度為3wt%加入纖維素，攪拌至纖維素完全溶解，得到纖維素的氫氧化鈉/尿素水溶液；所述的氫氧化鈉/尿素水溶液中，氫氧化鈉的濃度為7wt%，尿素的濃度為12wt% ；
[0035](2)按娃酸鎂鋰濃度為0.lwt%將娃酸鎂鋰分散于水中，按氫氧化鈉濃度為7wt%加入氫氧化鈉，分散均勻，得到硅酸鎂鋰分散液；
[0036](3)將步驟(1)得到的纖維素的氫氧化鈉/尿素水溶液和步驟(2)得到的硅酸鎂鋰分散液按重量比2:1混合均勻，得到纖維素/硅酸鎂鋰的復合分散液；
[0037](4)將纖維素/硅酸鎂鋰的復合分散液放入凝固浴中浸泡20min，使纖維素/硅酸鎂鋰的復合分散液凝固再生，經(jīng)蒸餾水浸泡20min洗滌、干燥至含水量< 15wt%，得到纖維素基復合材料；所述的凝固浴為體積比為2:1的丙酮/水混合溶液，凝固浴的溫度為20°C。
[0038]實施例2
[0039]一種纖維素基復合材料的制備方法，步驟同實施例1，不同的是:
[0040]步驟(2)中按硅酸鎂鋰濃度為0.2wt%將硅酸鎂鋰分散于水中。
[0041]實施例3
[0042]一種纖維素基復合材料的制備方法，步驟同實施例1，不同的是:
[0043]步驟(2)中按 硅酸鎂鋰濃度為0.3wt%將硅酸鎂鋰分散于水中。
[0044]實施例4
[0045]一種纖維素基復合材料的制備方法，步驟同實施例1，不同的是:
[0046]步驟(2)中按硅酸鎂鋰濃度為0.4wt%將硅酸鎂鋰分散于水中。
[0047]實施例5
[0048]一種纖維素基復合材料的制備方法，步驟如下:
[0049]( I)將氫氧化鈉/尿素水溶液冷凍至_12°C，按纖維素濃度為3wt%加入纖維素，攪拌至纖維素完全溶解，得到纖維素的氫氧化鈉/尿素水溶液；所述的氫氧化鈉/尿素水溶液中，氫氧化鈉的濃度為7wt%，尿素的濃度為12wt% ；
[0050](2)按硅酸鎂鋰濃度為0.lwt°/4f硅酸鎂鋰分散于水中，按氫氧化鈉濃度為7wt%W入氫氧化鈉，分散均勻，得到硅酸鎂鋰分散液；
[0051](3)將步驟(1)得到的纖維素的氫氧化鈉/尿素水溶液和步驟(2)得到的硅酸鎂鋰分散液按重量比2:1混合均勻，得到纖維素/硅酸鎂鋰的復合分散液；
[0052](4)將纖維素/硅酸鎂鋰的復合分散液放入凝固浴中浸泡20min，使纖維素/硅酸鎂鋰的復合分散液凝固再生，經(jīng)蒸餾水浸泡20min洗滌、干燥至含水量< 15wt%，得到纖維素基復合材料；所述的凝固浴為含5wt%硫酸和5wt%硫酸鈉的混合溶液。
[0053]實施例6
[0054]一種纖維素基復合材料的制備方法，步驟如下:
[0055]( I)將氫氧化鈉/尿素水溶液冷凍至-16°C，按纖維素濃度為2wt%加入纖維素，攪拌至纖維素完全溶解，得到纖維素的氫氧化鈉/尿素水溶液；所述的氫氧化鈉/尿素水溶液中，氫氧化鈉的濃度為6wt%，尿素的濃度為10wt% ；
[0056](2)按硅酸鎂鋰濃度為0.4wt9Mf硅酸鎂鋰分散于水中，按氫氧化鈉的濃度為6wt%、尿素的濃度為10wt%加入氫氧化鈉和尿素的混合物，分散均勻，得到硅酸鎂鋰分散液；
[0057](3)將步驟(1)得到的纖維素的氫氧化鈉/尿素水溶液和步驟(2)得到的硅酸鎂鋰分散液按重量比4:1混合均勻，得到纖維素/硅酸鎂鋰的復合分散液；
[0058](4)將纖維素/硅酸鎂鋰的復合分散液放入凝固浴中浸泡30min，使纖維素/硅酸鎂鋰的復合分散液凝固再生，經(jīng)蒸餾水浸泡30min洗滌、干燥至含水量< 15wt%，得到纖維素基復合材料；所述的凝固浴為含5wt%硫酸和5wt%硫酸鈉的混合溶液。
[0059]實施例7
[0060]一種纖維素基復合材料的制備方法，步驟同實施例6，不同的是:
[0061]步驟(1)中按纖維素濃度為5wt%加入纖維素；
[0062]步驟(2)中按硅酸鎂鋰濃度為0.2wt%將硅酸鎂鋰分散于水中；
[0063]步驟(4)中凝固再生后用蒸餾水淋洗30min、干燥至含水量< 15wt%，得到纖維素基復合材料。
[0064]實施例8`[0065]一種纖維素基復合材料的制備方法，步驟如下:
[0066]( I)將氫氧化鈉/尿素水溶液冷凍至-16°C，按纖維素濃度為4wt%加入纖維素，攪拌至纖維素完全溶解，得到纖維素的氫氧化鈉/尿素水溶液；所述的氫氧化鈉/尿素水溶液中，氫氧化鈉的濃度為9wt%，尿素的濃度為14wt% ；
[0067](2)按硅酸鎂鋰濃度為0.3wt9Mf硅酸鎂鋰分散于水中，按氫氧化鈉的濃度為9wt%、尿素的濃度為14wt%加入氫氧化鈉和尿素的混合物，分散均勻，得到硅酸鎂鋰分散液；
[0068](3)將步驟(1)得到的纖維素的氫氧化鈉/尿素水溶液和步驟(2)得到的硅酸鎂鋰分散液按重量比2:1混合均勻，得到纖維素/硅酸鎂鋰的復合分散液；
[0069](4)將纖維素/硅酸鎂鋰的復合分散液放入凝固浴中浸泡20min，使纖維素/硅酸鎂鋰的復合分散液凝固再生，經(jīng)蒸餾水浸泡40min洗滌、干燥至含水量< 15wt%，得到纖維素基復合材料；所述的凝固浴為體積比為5:1的丙酮/水混合溶液，凝固浴的溫度為10°C。
[0070]實施例9
[0071]一種纖維素基復合材料的制備方法，步驟同實施例8，不同的是:
[0072]步驟(1)中，按纖維素濃度為5wt%加入纖維素；所述的氫氧化鈉/尿素水溶液中，氫氧化鈉的濃度為10wt%，尿素的濃度為15wt% ；
[0073]步驟(2)中按硅酸鎂鋰濃度為0.4wt%將硅酸鎂鋰分散于水中；
[0074]步驟(4)中凝固再生后用蒸餾水淋洗30min、干燥至含水量< 15wt%，得到纖維素基復合材料；所述的凝固浴為體積比為5:1的丙酮/水混合溶液，凝固浴的溫度為30°C。
[0075]對比例
[0076]不含硅酸鎂鋰的純纖維素材料的制備，步驟如下:
[0077]( I)將氫氧化鈉/尿素水溶液冷凍至_14°C，按纖維素濃度為3wt%加入纖維素，攪拌至纖維素完全溶解，得到纖維素的氫氧化鈉/尿素水溶液；所述的氫氧化鈉/尿素水溶液中，氫氧化鈉的濃度為7wt%，尿素的濃度為12wt% ；
[0078](2)將步驟(1)中的纖維素的氫氧化鈉/尿素水溶液于體積比為2:1的丙酮/水的混合溶液中浸泡20min,使纖維素凝固再生,經(jīng)蒸懼水浸泡40min洗漆、干燥至含水量(15wt%，得到純纖維素材料。
[0079]實驗例[0080]將實施例1-4制備的含不同硅酸鎂鋰顆粒的纖維素基復合材料和對比例制備的純纖維素材料測試抗張強度性能，測試結(jié)果如圖1所示；由圖1可知，實施例1-4制備的纖維素基復合材料抗張強度明顯升高。
[0081]圖2為對比例制備的純纖維素材料橫截面的掃描電鏡照片，圖3為實施例1制備的含硅酸鎂鋰顆粒的纖維素基復合材料橫截面的掃描電鏡照片，圖4為實施例3制備的含硅酸鎂鋰顆粒的纖維素基復合材料橫截面的掃描電鏡照片，由圖2、3、4可知，對比例制備的純纖維素材料粗糙、疏松不均；實施例1、3制備的含硅酸鎂鋰顆粒的纖維素基復合材料更為致密均勻 。
【權利要求】
1.一種纖維素基復合材料的制備方法，步驟如下: (1)將氫氧化鈉/尿素水溶液冷凍至-12~-16°c,按纖維素濃度為I~5wt%加入纖維素，攪拌至纖維素完全溶解，得到纖維素的氫氧化鈉/尿素水溶液；所述的氫氧化鈉/尿素水溶液中，氫氧化鈉的濃度為6~10wt%,尿素的濃度為10~15wt% ;所述的纖維素為棉短絨或溶解木漿； (2)按硅酸鎂鋰濃度為0.02~lwt9Mf硅酸鎂鋰分散于水中，按氫氧化鈉濃度為6~8wt%加入氫氧化鈉，或者按氫氧化鈉的濃度為6~8wt%、尿素的濃度為10~15wt%加入氫氧化鈉和尿素的混合物；分散均勻，得到硅酸鎂鋰分散液； (3)將步驟(1)得到的纖維素的氫氧化鈉/尿素水溶液和步驟(2)得到的硅酸鎂鋰分散液按重量比為(I~5):1混合均勻，得到纖維素/硅酸鎂鋰的復合分散液； (4)將纖維素/硅酸鎂鋰的復合分散液放入凝固浴中浸泡，使纖維素/硅酸鎂鋰的復合分散液凝固再生，經(jīng)洗滌、干燥，得到纖維素基復合材料。
2.根據(jù) 權利要求1所述的纖維素基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的氫氧化鈉/尿素水溶液中，氫氧化鈉的濃度為7~8wt%,尿素的濃度為12~14wt%。
3.根據(jù)權利要求1所述的纖維素基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述的棉短絨或溶解木漿的聚合度為100~600。
4.根據(jù)權利要求1所述的纖維素基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(2)中按硅酸鎂鋰濃度為0.02~lwt%將硅酸鎂鋰分散于水中。
5.根據(jù)權利要求1所述的纖維素基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的凝固浴為體積比為1/9~9/1的丙酮/水混合溶液，或者，含5wt%硫酸和5被％硫酸鈉的混合溶液；所述的凝固浴的溫度為5~50°C。
6.根據(jù)權利要求1所述的纖維素基復合材料的制備方法，其特征在于，步驟(4)中所述的浸泡時間為5~30min,所述的洗漆的方式為用水浸泡20~60min或用水淋洗20~60min,所述的干燥至含水量< 15wt%。
7.—種纖維素基復合材料的制備方法，步驟如下: (1)將氫氧化鈉/尿素水溶液冷凍至_14°C,按纖維素濃度為3wt%加入纖維素,攪拌至纖維素完全溶解，得到纖維素的氫氧化鈉/尿素水溶液；所述的氫氧化鈉/尿素水溶液中，氫氧化鈉的濃度為7wt%,尿素的濃度為12wt% ;所述的纖維素為聚合度為525的溶解木衆(zhòng)； (2)按硅酸鎂鋰濃度為0.3被％將硅酸鎂鋰分散于水中，按氫氧化鈉濃度為7wt%加入氫氧化鈉，分散均勻，得到硅酸鎂鋰分散液； (3)將步驟(1)得到的纖維素的氫氧化鈉/尿素水溶液和步驟(2)得到的硅酸鎂鋰分散液按重量比2:1混合均勻，得到纖維素/硅酸鎂鋰的復合分散液； (4)將纖維素/硅酸鎂鋰的復合分散液放入凝固浴中浸泡20min，使纖維素/硅酸鎂鋰的復合分散液凝固再生，經(jīng)蒸餾水浸泡20min洗滌、干燥至含水量< 15wt%，得到纖維素基復合材料；所述的凝固浴為體積比為2:1的丙酮/水混合溶液，凝固浴的溫度為20°C。
【文檔編號】C08K3/34GK103613790SQ201310587210
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月19日 優(yōu)先權日:2013年11月19日
【發(fā)明者】苑再武, 秦夢華 申請人:齊魯工業(yè)大學