專利名稱:間距可調(diào)晶膠及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種間距可調(diào)晶膠及其制備方法。
背景技術(shù):
膠體晶體是由三維周期性排列的介質(zhì)材料組成,膠體晶體具有許多獨(dú)特的性質(zhì)。利用這些獨(dú)特的性質(zhì)可以制造電子學(xué)、光學(xué)和傳感元件等。膠體晶體膠已用于對鉛離子、葡萄糖、肌苷等影響生命活動的分子檢測研究。
目前,國際上出現(xiàn)了許多對膠體晶體研究的專利和文章,國內(nèi)有對緊密堆積膠體晶體研究的報(bào)道,對非緊密堆積膠體晶體凝膠的研究未見報(bào)道。就高質(zhì)量膠體晶體的制備方法很多,主要有沉淀揮發(fā)法、對流揮發(fā)法、液面下降法、電場沉淀法等。這些方法簡單易行,只依賴膠體的單分散性,對膠體的離子強(qiáng)度、酸堿度等沒有要求,且制得的膠體晶體質(zhì)量穩(wěn)定,不受外界干擾。制備非緊密堆積的膠體晶體時(shí),因粒子之間靜電作用是自組裝的唯一動力,所以影響膠體中粒子靜電作用的各種因素的精確控制是關(guān)鍵,制備好的膠體晶體晶格也易受到外界的干擾。用既定的粒子膠體制備膠體晶體,需去除雜離子和調(diào)整膠體中粒子的濃度。在現(xiàn)有技術(shù)中,yamanaka等是將膠體裝入透析袋于純水中透析30天,再用超離心裝置處理,最后得到因晶體的布拉格反射而顯彩色的膠體晶體;asher等也是在純水中透析2-4周,再用粒子交換樹脂處理,也得到彩色的膠體晶體。
緊密堆積的膠體晶體和非緊密堆積的膠體晶體都可以用高分子聚合物固定,不同性質(zhì)的固定材料制備的膠體晶體凝膠的性質(zhì)也不同。高分子聚合物可以是對溫度、酸堿度或其他因子敏感的材料,也可以在高分子上固定特定的識別元件,制備的晶膠也就具有期望的功能。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種間距可調(diào)晶膠及其制備方法,具有制備速度快,工藝簡單的優(yōu)點(diǎn)。
本發(fā)明采用如下技術(shù)方案本發(fā)明所述產(chǎn)品,即一種間距可調(diào)晶膠,所制備的間距可調(diào)的晶膠光譜能隙從200nm至900nm。
本發(fā)明所述方法,即一種用于制備間距可調(diào)晶體膠的制備方法,依次按下列步驟進(jìn)行1)將直徑為80~250nm球形顆粒膠體,置于500-3000V電壓的水中透析,每次透析至少10分鐘后更換透析水,直到透析水的電導(dǎo)率為0.1-10μs/cm,2)對電場透析后的膠體進(jìn)行超聲波處理1分鐘以上,3)將超聲波分散后的膠體用中性水凝膠聚合物的單體溶液稀釋至體積濃度為3-20%,并在被稀釋后的膠體溶液中加入紫外光引發(fā)的引發(fā)劑混勻,該膠體溶液與紫外光引發(fā)的引發(fā)劑的體積重量比為100∶(1~0.1),上述中性水凝膠聚合物的單體溶液包括丙稀酰胺類聚合物單體和作為交聯(lián)劑的甲叉丙稀酰胺,丙稀酰胺類聚合物單體和甲叉丙稀酰胺之間的摩爾比為(60-10)∶1,脫除氧氣和二氧化碳,靜置2~40分鐘,在紫外光照射的條件下引發(fā)聚合成膠,即得晶膠。
與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有如下優(yōu)點(diǎn)1)本發(fā)明利用高電場透析可以快速移去雜離子,從而使膠體純化從現(xiàn)有方法的一個(gè)多月縮短到4-5個(gè)小時(shí)。常規(guī)的自然透析方法需要2-4周,還需要用離子樹脂在處理。
2)利用高電場透析可以提高透析的效率,消耗的水少。常規(guī)的自然透析方法因只有滲透壓一種作用力,電場力的大小可以通過電場強(qiáng)度的大小調(diào)節(jié)。
3)利用高電場透析可以純化各種顆粒膠體,無論是帶有正電荷、負(fù)電荷。還是不帶電荷,無論密度是大是小,因此,本發(fā)明具有工藝簡單、成本低廉的優(yōu)點(diǎn)。
4)利用高電場透析方法處理后膠體的殘余離子更低,所以制得的晶膠排列更規(guī)則,性質(zhì)均一。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1一種間距可調(diào)晶膠,所制備的間距可調(diào)的晶膠光譜能隙從200nm至900nm。
實(shí)施例2一種用于制備間距可調(diào)晶體膠的制備方法,依次按下列步驟進(jìn)行1)將直徑為80~250nm球形顆粒膠體,置于500-3000V電壓的水中透析,每次透析至少10分鐘后更換透析水,直到透析水的電導(dǎo)率為0.1-10μs/cm,對電場透析后的膠體進(jìn)行超聲波處理1分鐘以上,2)將超聲波分散后的膠體用中性水凝膠聚合物的單體溶液稀釋至體積濃度為3-20%,并在被稀釋后的膠體溶液中加入紫外光引發(fā)的引發(fā)劑混勻,該膠體溶液與紫外光引發(fā)的引發(fā)劑的體積重量比為100∶(1~0.1),上述中性水凝膠聚合物的單體溶液包括丙稀酰胺類聚合物單體和作為交聯(lián)劑的甲叉丙稀酰胺,丙稀酰胺類聚合物單體和甲叉丙稀酰胺之間的摩爾比為(60-10)∶1,脫除氧氣和二氧化碳,靜置2~40分鐘,在紫外光照射的條件下引發(fā)聚合成膠,即得晶膠。在本實(shí)施例中,上述步驟1)所述的球形顆粒膠體為金粒子、二氧化硅粒子、聚苯乙烯粒子、二氧化硅金殼粒子、二氧化鈦稀土復(fù)合物粒子中的一種;球形顆粒膠體的直徑分布小于5%;紫外光引發(fā)的引發(fā)劑是偶氮異丁腈或二乙氧基苯乙酮;丙稀酰胺類聚合物單體是丙稀酰胺或胺基取代丙稀酰胺。本發(fā)明所用器皿均用自來水、蒸餾水、純水依次洗滌。本發(fā)明所用透析水可以是純水,也可以是重蒸水,或者是三蒸水。
實(shí)施例3一種用于制備波長為300nm的間距可調(diào)晶體膠的制備方法,依次按下列步驟進(jìn)行1)將直徑為80nm球形顆粒膠體,置于500-3000V電壓的水中透析,每次透析至少10分鐘后更換透析水,直到透析水的電導(dǎo)率為0.1-10μs/cm,2)對電場透析后的膠體進(jìn)行超聲波處理1分鐘以上,3)將超聲波分散后的膠體用中性水凝膠聚合物的單體溶液稀釋至體積濃度為16.0%,并在被稀釋后的膠體溶液中加入紫外光引發(fā)的引發(fā)劑混勻,該膠體溶液與紫外光引發(fā)的引發(fā)劑的體積重量比為100∶(1~0.1),上述中性水凝膠聚合物的單體溶液包括丙稀酰胺類聚合物單體和作為交聯(lián)劑的甲叉丙稀酰胺,丙稀酰胺類聚合物單體和甲叉丙稀酰胺之間的摩爾比為(60-10)∶1,脫除氧氣和二氧化碳,靜置2~40分鐘,在紫外光照射的條件下引發(fā)聚合成膠,即得晶膠。
實(shí)施例4一種用于制備波長為450nm的間距可調(diào)晶體膠的制備方法,依次按下列步驟進(jìn)行1)將直徑為100nm球形顆粒膠體,置于500-3000V電壓的水中透析,每次透析至少10分鐘后更換透析水,直到透析水的電導(dǎo)率為0.1-10μs/cm,2)對電場透析后的膠體進(jìn)行超聲波處理1分鐘以上,3)將超聲波分散后的膠體用中性水凝膠聚合物的單體溶液稀釋至體積濃度為9.4%,并在被稀釋后的膠體溶液中加入紫外光引發(fā)的引發(fā)劑混勻,該膠體溶液與紫外光引發(fā)的引發(fā)劑的體積重量比為100∶(1~0.1),上述中性水凝膠聚合物的單體溶液包括丙稀酰胺類聚合物單體和作為交聯(lián)劑的甲叉丙稀酰胺,丙稀酰胺類聚合物單體和甲叉丙稀酰胺之間的摩爾比為(60-10)∶1,脫除氧氣和二氧化碳,靜置2~40分鐘,在紫外光照射的條件下引發(fā)聚合成膠,即得晶膠。
實(shí)施例5一種用于制備波長為600nm的間距可調(diào)晶體膠的制備方法,依次按下列步驟進(jìn)行1)將直徑為120nm球形顆粒膠體,置于500-3000V電壓的水中透析,每次透析至少10分鐘后更換透析水,直到透析水的電導(dǎo)率為0.1-10μs/cm,2)對電場透析后的膠體進(jìn)行超聲波處理1分鐘以上,3)將超聲波分散后的膠體用中性水凝膠聚合物的單體溶液稀釋至體積濃度為6.9%,并在被稀釋后的膠體溶液中加入紫外光引發(fā)的引發(fā)劑混勻,該膠體溶液與紫外光引發(fā)的引發(fā)劑的體積重量比為100∶(1~0.1),上述中性水凝膠聚合物的單體溶液包括丙稀酰胺類聚合物單體和作為交聯(lián)劑的甲叉丙稀酰胺,丙稀酰胺類聚合物單體和甲叉丙稀酰胺之間的摩爾比為(60-10)∶1,脫除氧氣和二氧化碳,靜置2~40分鐘,在紫外光照射的條件下引發(fā)聚合成膠,即得晶膠。
實(shí)施例6一種用于制備波長為650nm的間距可調(diào)晶體膠的制備方法,依次按下列步驟進(jìn)行1)將直徑為120nm球形顆粒膠體,置于500-3000V電壓的水中透析,每次透析至少10分鐘后更換透析水,直到透析水的電導(dǎo)率為0.1-10μs/cm,2)對電場透析后的膠體進(jìn)行超聲波處理1分鐘以上,3)將超聲波分散后的膠體用中性水凝膠聚合物的單體溶液稀釋至體積濃度為5.4%,并在被稀釋后的膠體溶液中加入紫外光引發(fā)的引發(fā)劑混勻,該膠體溶液與紫外光引發(fā)的引發(fā)劑的體積重量比為100∶(1~0.1),上述中性水凝膠聚合物的單體溶液包括丙稀酰胺類聚合物單體和作為交聯(lián)劑的甲叉丙稀酰胺,丙稀酰胺類聚合物單體和甲叉丙稀酰胺之間的摩爾比為(60-10)∶1,脫除氧氣和二氧化碳,靜置2~40分鐘,在紫外光照射的條件下引發(fā)聚合成膠,即得晶膠。
實(shí)施例7一種用于制備波長為800nm的間距可調(diào)晶體膠的制備方法,依次按下列步驟進(jìn)行
1)將直徑為200nm球形顆粒膠體,置于500-3000V電壓的水中透析,每次透析至少10分鐘后更換透析水,直到透析水的電導(dǎo)率為0.1-10μs/cm,2)對電場透析后的膠體進(jìn)行超聲波處理1分鐘以上,3)將超聲波分散后的膠體用中性水凝膠聚合物的單體溶液稀釋至體積濃度為13.4%,并在被稀釋后的膠體溶液中加入紫外光引發(fā)的引發(fā)劑混勻,該膠體溶液與紫外光引發(fā)的引發(fā)劑的體積重量比為100∶(1~0.1),上述中性水凝膠聚合物的單體溶液包括丙稀酰胺類聚合物單體和作為交聯(lián)劑的甲叉丙稀酰胺,丙稀酰胺類聚合物單體和甲叉丙稀酰胺之間的摩爾比為(60-10)∶1,脫除氧氣和二氧化碳,靜置2~40分鐘,在紫外光照射的條件下引發(fā)聚合成膠,即得晶膠。
權(quán)利要求
1.一種間距可調(diào)晶膠,其特征在于所制備的間距可調(diào)的晶膠光譜能隙從200nm至900nm。
2.一種用于制備權(quán)利要求1所述的間距可調(diào)晶體膠的制備方法,其特征在于依次按下列步驟進(jìn)行1)將直徑為80~250nm球形顆粒膠體,置于500-3000V電壓的水中透析,每次透析至少10分鐘后更換透析水,直到透析水的電導(dǎo)率為0.1-10μs/cm,2)對電場透析后的膠體進(jìn)行超聲波處理1分鐘以上,3)將超聲波分散后的膠體用中性水凝膠聚合物的單體溶液稀釋至體積濃度為3-20%,并在被稀釋后的膠體溶液中加入紫外光引發(fā)的引發(fā)劑混勻,該膠體溶液與紫外光引發(fā)的引發(fā)劑的體積重量比為100∶(1~0.1),上述中性水凝膠聚合物的單體溶液包括丙稀酰胺類聚合物單體和作為交聯(lián)劑的甲叉丙稀酰胺,丙稀酰胺類聚合物單體和甲叉丙稀酰胺之間的摩爾比為(60-10)∶1,脫除氧氣和二氧化碳,靜置2~40分鐘,在紫外光照射的條件下引發(fā)聚合成膠,即得晶膠。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于步驟1)所述的球形顆粒膠體為金粒子、二氧化硅粒子、聚苯乙烯粒子、二氧化硅金殼粒子、二氧化鈦稀土復(fù)合物粒子中的一種。
4.如權(quán)利要求2或3所述的制備方法,其特征在于球形顆粒膠體的直徑分布小于5%。
5.如權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于紫外光引發(fā)的引發(fā)劑是偶氮異丁腈或二乙氧基苯乙酮。
6.如權(quán)利要求2所述的制備方法,其特征在于丙稀酰胺類聚合物單體是丙稀酰胺或胺基取代丙稀酰胺。
全文摘要
間距可調(diào)晶膠及其制備方法涉及一種間距可調(diào)晶膠及其制備方法,所制備的間距可調(diào)的晶膠光譜能隙從200nm至900nm,制備方法將直徑為80~250nm球形顆粒膠體,置于高壓的水中透析,每次透析至少10分鐘更換透析水,直到透析水的電導(dǎo)率為0.1-10μs/cm,對電場透析后的膠體進(jìn)行超聲波處理,將超聲波分散后的膠體用中性水凝膠聚合物的單體溶液稀釋,并在被稀釋后的膠體溶液中加入紫外光引發(fā)的引發(fā)劑混勻,上述中性水凝膠聚合物的單體溶液包括丙稀酰胺類聚合物單體和作為交聯(lián)劑的甲叉丙稀酰胺,脫除氧氣和二氧化碳,靜置,在紫外光照射的條件下引發(fā)聚合成膠,即得晶膠。
文檔編號C08F20/00GK1631914SQ20041006558
公開日2005年6月29日 申請日期2004年11月24日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月24日
發(fā)明者錢衛(wèi)平, 董健, 曹躍霞 申請人:東南大學(xué)