專利名稱：一種合成的α，ω－二甲氧基聚二甲基硅氧烷的制備方法
專利說明一種合成的α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的制備方法 本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是一種合成的α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的制備方法。制備α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷(I)，通常是由甲醇與α，ω-二氯聚二甲基硅氧烷(II)反應(yīng)而得。
后者又是由二甲基二氯硅烷控制水解而得。這種控制水解所得產(chǎn)物II往往分子量分布很寬，用它制得的I作為硅橡膠結(jié)構(gòu)控制劑，其產(chǎn)品性能較不穩(wěn)定，而且Me2SiCl2水解時(shí)產(chǎn)生較大量的HCl廢氣需要處理，不利于生產(chǎn)。本發(fā)明的目的就是提供一種新的制備方法來(lái)克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，提供一種合成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于以聚二甲基硅氧烷環(huán)體Dn為主要原料，用它和二甲基二氯硅烷在溶劑中及酸性催化劑存在下反應(yīng)轉(zhuǎn)化成α，ω-二氯聚二甲基硅氧烷，反應(yīng)式為(1)
然后，這種轉(zhuǎn)化物不經(jīng)分離，直接與甲醇反應(yīng)，生成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷；反應(yīng)混和液經(jīng)減壓蒸餾濃縮，中和，再減壓濃縮過濾，得到α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷產(chǎn)品，反應(yīng)式為(2) ；聚二甲基硅氧烷為D3、D4或D5；催化轉(zhuǎn)化催化劑為酸性催化劑，包括AlCl3、FeCl3、H2SO4，對(duì)甲苯磺酸、酸式離子交換樹脂、酸性活性硅土等；聚二甲基硅氧烷環(huán)體與二甲基二氯硅烷之比為100∶1～1∶2的范圍；聚二甲基硅氧烷環(huán)體與二甲基二氯硅烷的反應(yīng)溫度在0～180℃之間；這種方法使用的溶劑如苯、甲苯、石油醚、二氯甲烷或氯仿等，或使用它們中的一種或兩種以上的混和溶劑，溶劑用量為反應(yīng)劑重量的0.5～5倍；α，ω-二氯聚二甲基硅氧烷與甲醇的反應(yīng)所用摩爾比為1～15；反應(yīng)溫度在0～100℃范圍。
本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，減少了不必要的副反應(yīng)，可控制生產(chǎn)不同粘度的低粘度的α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷，技術(shù)簡(jiǎn)單，經(jīng)濟(jì)可行。

圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
參見附圖1，1為加料；2為α，ω-二氯聚二甲基硅氧烷的合成；3為α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的合成。下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做詳細(xì)實(shí)例說明，這種化工產(chǎn)品的制造技術(shù)對(duì)本專業(yè)的人來(lái)說還是比較清楚的。
實(shí)施例1 α，ω-二氯聚二甲基硅氧烷的合成在1000ml的四口反應(yīng)瓶上，裝攪拌器，溫度計(jì)、回流冷凝管(有尾氣氯化鈣干燥管，尾氣水吸收設(shè)備)及滴液漏斗。先加入D4296g，石油醚300ml，酸化活性硅藻土5g，常溫?cái)嚢柘侣龔牡我郝┒芳尤隡e2SiCl2258g與石油醚的混和溶液，常溫下1～1.5小時(shí)加完。繼續(xù)攪拌反應(yīng)，加熱回流，保溫反應(yīng)2小時(shí)，冷卻至室溫。即為以α，ω-二氯聚二甲基氯硅烷為主要成分的混合物，直接用于下一步甲氧基化反應(yīng)。
實(shí)施例2 α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的合成如實(shí)施例1，反應(yīng)完成后，冷卻至室溫，攪拌反應(yīng)物，微微加熱至回流，開始從滴液漏斗慢慢加入甲醇(150ml)約2.5小時(shí)加完。繼續(xù)反應(yīng)3～4小時(shí)卻至室溫，回流冷凝管口改裝為減壓蒸餾裝置，控制低真空度，慢慢升溫，蒸出石油醚(含甲醇及HCl)，再?gòu)牡我郝┒返渭蛹状?00ml。然后慢慢升溫減壓蒸出甲醇，約2小時(shí)結(jié)束。冷卻至室溫，停止減壓，用堿中和至PH6.8～7.5。
如上中和后反應(yīng)物再進(jìn)行減壓蒸餾，蒸去低沸物，冷卻過濾得到無(wú)色透明產(chǎn)品390g。
如上產(chǎn)品α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷收率在75～80％左右，折光率為1.3970～1.3980，粘度為4.0~5.0mPa·s。
權(quán)利要求
1.一種合成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于以聚二甲基硅氧烷環(huán)體Dn為主要原料，用它和二甲基二氯硅烷在溶劑中及酸性催化劑存在下反應(yīng)轉(zhuǎn)化成α，ω-二氯聚二甲基硅氧烷，反應(yīng)式為(1) 然后，這種轉(zhuǎn)化物不經(jīng)分離，直接與甲醇反應(yīng)，生成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷；反應(yīng)混和液經(jīng)減壓蒸餾濃縮，中和，再減壓濃縮過濾，得到α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷產(chǎn)品，反應(yīng)式為(2)
2.如權(quán)利要求1所述的一種合成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于聚二甲基硅氧烷為D3、D4或D5。
3.如權(quán)利要求1所述的一種合成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于催化轉(zhuǎn)化催化劑為酸性催化劑，包括AlCl3、FeCl3、H2SO4，對(duì)甲苯磺酸、酸式離子交換樹脂、酸性活性硅土等。
4.如權(quán)利要求1或2所述的一種合成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于聚二甲基硅氧烷環(huán)體與二甲基二氯硅烷之比為100∶1～1∶2的范圍。
5.如權(quán)利要求1所述的一種合成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于聚二甲基硅氧烷環(huán)體與二甲基二氯硅烷的反應(yīng)溫度在0～180℃之間。
6.如權(quán)利要求1所述的一種合成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于這種方法使用的溶劑如苯、甲苯、石油醚、二氯甲烷或氯仿等，或使用它們中的一種或兩種以上的混和溶劑，溶劑用量為反應(yīng)劑重量的0.5～5倍。
7.如權(quán)利要求1所述的一種合成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于α，ω-二氯聚二甲基硅氧烷與甲醇的反應(yīng)所用摩爾比為1～15。
8.如權(quán)利要求7所述的一種合成α，ω-二甲氧基聚二甲基硅氧烷的方法，其特征在于反應(yīng)溫度在0～100℃范圍。
全文摘要
本發(fā)明涉及化工技術(shù)領(lǐng)域，具體的說是一種合成的α，ω－二甲氧基聚二甲基硅氧烷的制備方法，其特征在于以聚二甲基硅氧烷環(huán)體Dn為主要原料，用它和二甲基二氯硅烷在溶劑中及酸性催化劑存在下反應(yīng)轉(zhuǎn)化成α，ω－二氯聚二甲基硅氧烷，反應(yīng)式如(1)；然后，這種轉(zhuǎn)化物不經(jīng)分離，直接與甲醇反應(yīng)，生成α，ω－二甲氧基聚二甲基硅氧烷；反應(yīng)混和液經(jīng)減壓蒸餾濃縮，中和，再減壓濃縮過濾，得到α，ω－二甲氧基聚二甲基硅氧烷產(chǎn)品，反應(yīng)式如(2)。本發(fā)明同現(xiàn)有技術(shù)相比，減少了不必要的副反應(yīng)，可控制生產(chǎn)不同粘度的低粘度的α，ω－二甲氧基聚二甲基硅氧烷，技術(shù)簡(jiǎn)單，經(jīng)濟(jì)可行。
文檔編號(hào)C08G77/50GK1569924SQ20041001824
公開日2005年1月26日 申請(qǐng)日期2004年5月11日 優(yōu)先權(quán)日2004年5月11日
發(fā)明者羅洪堅(jiān), 章基凱, 陳與同, 陳俊欽, 朱穎先, 諸國(guó)建 申請(qǐng)人:上海高分子材料研究開發(fā)中心