專利名稱：一種測試橡膠中納米材料分散性的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測試橡膠中納米材料分散性的方法，具體涉及一種測試橡膠中納米氧化鋅分散性的方法。
背景技術(shù)：
氧化鋅在橡膠工業(yè)中主要用作橡膠的硫化活化劑，有時也可做填充劑來提高橡膠的定伸應(yīng)力、硬度和導(dǎo)熱性。近年來，納米氧化鋅材料在橡膠領(lǐng)域獲得了廣泛的應(yīng)用，賦予了橡膠制品新的品質(zhì)。與此同時，由于納米材料的特性所至，其在橡膠中的分散性也引起了人們的關(guān)注。
目前，常用的測試橡膠中納米材料分散性的方法，通常有如下幾種(1)《橡膠工業(yè)》2003，50(1)15～18公開了采用硬質(zhì)膠法將混煉膠制成條形試樣，切片機切片電鏡下觀察，但是在室溫下處理順丁橡膠是不能獲得納米級的橡膠切片；(2)《橡膠工業(yè)手冊》第八分冊公開了采用直接法和間接法測定炭黑分散度的方法，但是用這些方法來測定納米級氧化鋅的分散性也是不可能的。
因此尋求一種新的測試橡膠中納米材料分散性的方法，是橡膠工業(yè)領(lǐng)域所十分期望的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問題是公開一種測試橡膠中納米材料分散性的方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的上述缺陷，滿足橡膠工業(yè)領(lǐng)域生產(chǎn)的需要。
本發(fā)明的方法包括如下步驟將含有納米氧化鋅粉體的橡膠通過冷凍介質(zhì)冷凍至-115～-130℃，冷凍時間為20～40分鐘，然后將其置于采用商業(yè)化的冷凍切片機上，根據(jù)納米氧化鋅粒徑的大小，把橡膠切成厚度為50～90納米的薄片，然后采用常規(guī)的方法用透射電鏡掃描，即可獲得納米氧化鋅粉體在橡膠中的分散性的數(shù)據(jù)，用于指導(dǎo)生產(chǎn)。
所說的商業(yè)化的冷凍切片機切片為一種通用設(shè)備，優(yōu)選采用德國LEICA公司生產(chǎn)的型號為Reickert-Jung FC-4D型冷凍切片機。
橡膠為采用硫黃硫化體系的膠種包括天然橡膠、丁苯橡膠、順丁橡膠、異戊橡膠、丁基橡膠或丁腈橡膠中的一種。其基本配方包括橡膠100份，硫磺1.0～3.0份，硬脂酸1.0～3.0份，促進(jìn)劑M 0.2～2.0份，促進(jìn)劑D 0.2～2.0份，促進(jìn)劑NZ 0.5～2.0份，防老劑D 1.0～2.0份，氧化鋅2.0～5.0份。
所述及的促進(jìn)劑和防老劑均為本領(lǐng)域公知的物質(zhì)。促進(jìn)劑M的化學(xué)名稱為2-硫醇基苯并噻唑，促進(jìn)劑D的化學(xué)名稱為二苯胍，促進(jìn)劑NZ的化學(xué)名稱為N-叔丁基-2-苯并噻唑次磺酰胺，防老劑D的化學(xué)名稱為N-苯基-β-萘胺。
對于上述組分的橡膠，切片時，溫度不能過低，如過低，會損壞冷凍切片機的刀片，溫度也不能過高，過高將引起橡膠的軟化，造成切片的失敗；冷凍時間也不能過長，過長將導(dǎo)致橡膠變脆，冷凍時間也不能過短，過短則使橡膠軟硬不均，這些都會造成切片不平整；。
在上述的條件下，所獲得的切片通過透射電鏡的掃描，能夠清晰地觀察到所述納米氧化鋅的分散狀態(tài)。
本發(fā)明的方法，簡便易行，能夠清晰地觀察納米氧化鋅在所述橡膠中的的分散狀態(tài)，因此，為一種便于工業(yè)應(yīng)用的測試橡膠中納米材料分散性的方法。


圖1為LEICA冷凍切片機外形圖。
圖2為實施例1的電鏡照片。
圖3為實施例2的電鏡照片。
具體實施例方式
參見圖1，所述LEICA冷凍切片機包括刀座推進(jìn)鈕1、刀臺2、樣品夾頭3、顯微鏡4、刀臺轉(zhuǎn)動鈕5、樣品手動推進(jìn)鈕6和刀臺平移鈕等，具體的結(jié)構(gòu)和操作方法可參見該設(shè)備的說明書。
實施例1樣品橡膠的基本配方為天然橡膠100份，硫磺2.5份，硬脂酸1.0份，促進(jìn)劑M 1.5份，促進(jìn)劑D 1.0份，防老劑D 1.0份，納米氧化鋅5.0份。
將上述的橡膠樣品采用液氮冷凍至-130℃，冷凍時間為25分鐘，然后將其置于采用商業(yè)化的冷凍切片機切片上，根據(jù)納米氧化鋅粒徑的大小，把橡膠切成厚度為60納米的橡膠薄片，然后采用透射電鏡，其結(jié)果見圖2。
實施例2采用與實施例1相同的方法，橡膠的基本配方如下丁苯橡膠1502 100份，硫磺1.75份，硬脂酸1.0份，促進(jìn)劑NS 1.0份，納米氧化鋅3.0份。
將上述的橡膠樣品采用液氮冷凍至-115℃，冷凍時間為20分鐘，然后將其置于采用商業(yè)化的冷凍切片機切片上，根據(jù)納米氧化鋅粒徑的大小，把橡膠切成厚度為80納米的橡膠薄片，然后采用透射電鏡，其結(jié)果見圖3。
權(quán)利要求
1.一種測試橡膠中納米材料分散性的方法，其特征在于，包括如下步驟將含有納米氧化鋅粉體的橡膠通過冷凍介質(zhì)冷凍至-115～130℃，冷凍時間為20～40分鐘，然后將其置于采用商業(yè)化的冷凍切片機切片，獲得厚度為50～90納米的橡膠薄片，然后采用常規(guī)的方法進(jìn)行電鏡掃描，即可獲得納米氧化鋅粉體在橡膠中的分散性的數(shù)據(jù)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，還包括如下步驟根據(jù)納米氧化鋅粒徑的大小，把橡膠切成厚度為50～90納米的薄片。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所說的商業(yè)化的冷凍切片機切片為Reickert-Jung FC-4D型的LEICA冷凍切片機。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的方法，其特征在于，所說的橡膠為采用硫黃硫化體系的橡膠膠種包括天然橡膠、丁苯橡膠、順丁橡膠、異戊橡膠、丁基橡膠或丁腈橡膠中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，橡膠組分和重量份數(shù)包括橡膠100份，硫磺1.0～3.0份，硬脂酸1.0～3.0份，促進(jìn)劑M 0.2～2.0份，促進(jìn)劑D 0.2～2.0份，防老劑1.0～2.0份，氧化鋅2.0～5.0份。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種測試橡膠中納米材料分散性的方法。包括如下步驟將含有納米氧化鋅粉體的橡膠通過冷凍介質(zhì)冷凍至－115～－130℃，冷凍時間為20～40分鐘，然后將其置于采用商業(yè)化的冷凍切片機切片上，根據(jù)納米氧化鋅粒徑的大小，把橡膠切成厚度為50～90納米的薄片，然后采用常規(guī)的方法進(jìn)行電鏡掃描，即可獲得納米氧化鋅粉體在橡膠中分散性的數(shù)據(jù)，用于指導(dǎo)生產(chǎn)。本發(fā)明的方法，簡便易行，能夠清晰地觀察納米氧化鋅在所述橡膠中的的分散狀態(tài)，因此，為一種便于工業(yè)應(yīng)用的測試橡膠中納米材料分散性的方法。
文檔編號C08L7/00GK1570601SQ200410018279
公開日2005年1月26日 申請日期2004年5月12日 優(yōu)先權(quán)日2004年5月12日
發(fā)明者陳月輝 申請人:上海工程技術(shù)大學(xué)