專利名稱：從聚合物前體組合物生產(chǎn)聚合物的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種包裝聚合物前體組合物的方法，一種從該聚合物前體組合物生產(chǎn)聚合物的方法。本發(fā)明進一步涉及包裝的聚合物前體組合物。
已經(jīng)致力于改進聚合物例如聚酰胺的光穩(wěn)定性。一種改進聚合物光穩(wěn)定性的方法是將一種或多種組分引入聚合物結(jié)構(gòu)中，其中所述一種或多種組分包括光穩(wěn)定性結(jié)構(gòu)部分。當光穩(wěn)定性結(jié)構(gòu)部分存在于所得聚合物的聚合物鏈中時，它們向這些聚合物提供了改進的光穩(wěn)定性。例如，在位阻哌啶化合物(例如4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶(TAD))的存在下由己內(nèi)酰胺聚合形成的尼龍和尼龍纖維由于光穩(wěn)定性TAD結(jié)構(gòu)部分而顯示出改進的光穩(wěn)定性，如BASF Coporation(Mt.Olive，NJ)的美國專利5851238、6136433和6150496所教導(dǎo)，引入本文供參考。
通常，在發(fā)現(xiàn)用于合成聚合物的各組分的組合能生產(chǎn)所希望的聚合物后，用于合成聚合物的各組分的組合就被不斷應(yīng)用。用于所希望的聚合物的各組分是分別獲得的，并一起混合，然后進行聚合反應(yīng)。但是，這種常規(guī)方法有許多缺點。第一，使用煩瑣且有誤差的技術(shù)來試圖確定生產(chǎn)性能最佳的聚合物所需的各組分之間的正確比率，這會浪費大量的時間。第二，檢測各組分和在反應(yīng)容器內(nèi)混合各組分的操作增加了操作者失誤的可能性，這導(dǎo)致任何其中一種組分的不正確稱重，各組分的不正確的摩爾比，聚合物組合物各批料之間的不一致性，以及得到不太希望的聚合物。
在本領(lǐng)域需要的是減少在生產(chǎn)所需聚合物過程中的潛在操作者錯誤的方法。在本領(lǐng)域還需要的是在生產(chǎn)所需聚合物過程中減少終產(chǎn)物的可變性的方法。在本領(lǐng)域進一步需要的是一種生產(chǎn)所需聚合物的方便方法，且不需要有時煩瑣且有誤差的程序。
本發(fā)明通過發(fā)現(xiàn)一種制備所需聚合物的方法來解決上述的一些困難和問題，其中聚合物前體組合物進行包裝，使得操作者將聚合物前體組合物倒入反應(yīng)器中，不需要稱量各組分。本發(fā)明的方法可以用于生產(chǎn)任何聚合物，這些聚合物由兩種或多種用于形成聚合物的組分來制備。
因此，本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)聚合物的方法，其中該方法包括將聚合物前體組合物包裝在可密封式容器中；將聚合物前體組合物從可密封式容器轉(zhuǎn)移到反應(yīng)器中；使聚合物前體組合物進行聚合。該方法使得操作者將預(yù)先測量好的用于形成聚合物的組分倒入反應(yīng)器中，進行間歇或連續(xù)方法，不需要稱量單獨的組分。
本發(fā)明還涉及一種生產(chǎn)可熱成型的制品的方法，其中該方法包括將聚合物前體組合物從可密封式容器轉(zhuǎn)移到反應(yīng)器中；使聚合物前體組合物進行聚合；和使聚合物成型。
本發(fā)明進一步涉及一種商業(yè)方法，其中該方法包括銷售可密封式容器的步驟，該容器中含有聚合物前體組合物。
本發(fā)明還涉及一種生產(chǎn)的制品，包括可密封式容器和在可密封式容器內(nèi)的聚合物前體組合物。
本發(fā)明的這些和其它特征和優(yōu)點將在閱讀以下公開實施方案的詳細描述和所附的權(quán)利要求之后更加明顯。
為了促進對本發(fā)明原理的理解，下面是本發(fā)明具體實施方案的描述，專門的表達用于描述具體的實施方案。但是，應(yīng)該理解的是這些專門的表達并不限制本發(fā)明的范圍。本發(fā)明原理的變化、進一步的改進和進一步的應(yīng)用都考慮在內(nèi)，只要對于本領(lǐng)域技術(shù)人員是正常的。
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)聚合物的方法。本發(fā)明的方法適用于生產(chǎn)任何由至少兩種單體或用于形成聚合物的組分組成的聚合物。所述生產(chǎn)聚合物的方法包括以下步驟將聚合物前體組合物包裝在可密封式容器中；將聚合物前體組合物從可密封式容器轉(zhuǎn)移到反應(yīng)器中；使聚合物前體組合物進行聚合。有利的是，聚合物前體組合物包含至少兩種單體或用于形成聚合物的組分，它們在引發(fā)劑的存在下聚合。
在本文中所用的術(shù)語“反應(yīng)器”包括在間歇工藝中使用的反應(yīng)器，以及在連續(xù)工藝中使用的反應(yīng)器。例如，在間歇工藝中使用的反應(yīng)器包括但不限于可密封的混合釜。另外，在連續(xù)工藝中使用的反應(yīng)器包括但不限于擠出機、或通往擠出機的混合裝置。
在本發(fā)明的一個實施方案中，生產(chǎn)聚合物的方法進一步包括一個或多個以下步驟將聚合物引發(fā)劑加入到反應(yīng)器中；將一種或多種鏈調(diào)節(jié)劑加入到反應(yīng)器中；加熱反應(yīng)器；加壓反應(yīng)器。
本發(fā)明還涉及一種生產(chǎn)可熱成型的制品的方法。生產(chǎn)可熱成型的制品的方法可以用于制備任何可熱成型的制品，包括但不限于纖維、膜和模塑制品。生產(chǎn)可熱成型的制品的方法包括以下步驟將聚合物前體組合物從可密封式容器轉(zhuǎn)移到反應(yīng)器中；使聚合物前體組合物進行聚合；和使聚合物成型。合適的成型方法包括但不限于擠出、拉伸和間歇模塑。有利的是，可熱成型的制品是纖維或膜。更有利的是，可熱成型的制品是纖維。
本發(fā)明的方法特別用于制備光穩(wěn)定化的聚酰胺和由其形成的可熱成型的制品。合適的光穩(wěn)定化的聚酰胺包括但不限于在BASF Coporation(Mt.Olive，NJ)的美國專利5851238、6136433和6150496中公開的聚酰胺，引入本文供參考。在美國專利5851238、6136433和6150496中公開的聚酰胺是通過在水、任選的羧酸鏈調(diào)節(jié)劑以及位阻哌啶衍生物的存在下使己內(nèi)酰胺聚合來制備的。通過制備包含例如所需比例的己內(nèi)酰胺和位阻哌啶衍生物的聚合物前體組合物，美國專利5851238、6136433和6150496中公開的聚酰胺可以根據(jù)本發(fā)明制備。
在本發(fā)明的一個實施方案中，光穩(wěn)定化的聚酰胺和光穩(wěn)定化的聚酰胺制品(包括纖維)是使用聚合物前體組合物來生產(chǎn)。在該實施方案中，制備光穩(wěn)定化的聚酰胺的方法包括以下步驟將聚合物前體組合物包裝在可密封式容器中，其中該聚合物前體組合物含有己內(nèi)酰胺和位阻哌啶衍生物；將聚合物前體組合物從可密封式容器轉(zhuǎn)移到反應(yīng)器中；使聚合物前體組合物進行聚合，形成聚酰胺。在另一個成型步驟中，光穩(wěn)定化的聚酰胺纖維是通過將聚酰胺擠出成纖維來制備的。有利的是，聚合物前體組合物包含己內(nèi)酰胺和4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶(TAD)。
本發(fā)明方法的一個優(yōu)點是能在受控的環(huán)境下檢測所需量的聚合物前體組合物的各組分。質(zhì)量控制檢測可以用于準確地確定聚合物前體組合物在包裝之前的組成，這與在聚合容器中發(fā)現(xiàn)各組分的不正確組合相反。在線樣品實驗和工藝控制技術(shù)可以用于檢查和調(diào)節(jié)聚合物前體組合物的組成，同時在包裝之前生產(chǎn)大量的聚合物前體組合物。此外，具有一致組成的聚合物前體組分的所需組合對于消費者而言是可行的，從而在生產(chǎn)高級聚合物的過程中排除了疑慮。例如，如果已經(jīng)確定一種用于生產(chǎn)聚合物X的所需組合物包含1摩爾的組分A和0.5摩爾的組分B，則可以制備包裝的聚合物前體組合物，并且消費者可以使用它。
在本發(fā)明的一個實施方案中，已經(jīng)確定用于生產(chǎn)光穩(wěn)定化聚酰胺的所需組合物包含在己內(nèi)酰胺中的約0.08-0.40重量％的4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶(TAD)，基于己內(nèi)酰胺/TAD混合物的總重量計。更有利的是，用于生產(chǎn)光穩(wěn)定化聚酰胺的組合物包含在己內(nèi)酰胺中的約0.10-0.30重量％的4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶(TAD)，基于己內(nèi)酰胺/TAD混合物的總重量計。進一步更利的是，用于生產(chǎn)光穩(wěn)定化聚酰胺的組合物包含在己內(nèi)酰胺中的0.15重量％的4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶(TAD)，基于己內(nèi)酰胺/TAD混合物的總重量計。所以，希望本發(fā)明的聚合物前體組合物中的己內(nèi)酰胺/TAD之重量比為1∶0.0015(即1kg的己內(nèi)酰胺對應(yīng)1.5g的TAD)。
應(yīng)該注意的是，本發(fā)明適用于使用預(yù)先包裝的聚合物前體組合物生產(chǎn)許多聚合物和聚合物纖維。例如，在聚酰胺和聚酰胺的制備中，合適的預(yù)先包裝的聚合物前體組合物可以包含己內(nèi)酰胺和一種或多種光穩(wěn)定化組分。合適的光穩(wěn)定化組分包但不限于位阻胺，位阻亞磷酸酯、位阻亞膦酸酯和位阻酚，以及它們的混合物。適用于本發(fā)明的位阻胺包括但不限于具有以下結(jié)構(gòu)的胺 其中，R1代表-NR2R3；R2和R3各自獨立地代表氫或含有1-7個碳原子的烷基；R4代表氫，含有1-20個碳原子的烷基，或-OR5；R5代表氫或含有1-20個碳原子的烷基；和R6、R7、R8和R9各自獨立地代表氫或含有1-7個碳原子的烷基。有利的是，R4和R5各自獨立地代表氫或含有1-7個碳原子的烷基。其它合適的位阻胺包括但不限于芳族位阻胺，以商品名NYLOSTABTMS-EED(來自Clariant Coporation，Charlotte，NC)和TINUVIN765、TINUVIN770和TINUVIN622(來自Ciba Specialty Chemicals Corporation，Trarrytown，NY)銷售。
適用于本發(fā)明的位阻亞磷酸酯和亞膦酸酯包括但不限于以商品名IRGAFOS168、IRGAFOSTNPP和IRGAFOSP-EPQ(都來自CibaSpecialty Chemicals Corporation，Trarrytown，NY)銷售的位阻亞磷酸酯和位阻亞膦酸酯。
適用于本發(fā)明的位阻酚包括但不限于以商品名IRGANOX245、IRGANOX1098、IRGANOX259、IRGANOX1135、IRGANOX1010、IRGANOX1222、IRGANOX1076、IRGANOX1330、IRGANOX1425和IRGANOXMD1024(都來自Ciba Specialty Chemicals Corporation，Trarrytown，NY)銷售的位阻酚。
適用于本發(fā)明的共混物例如位阻酚與亞膦酸酯的共混物包括以商品名IRGANOXB215、IRGANOXB225、IRGANOXB561、IRGANOXB900和IRGANOXB1171(都來自Ciba Specialty ChemicalsCorporation，Trarrytown，NY)銷售的組合物。
此外，在聚酰胺和聚酰胺纖維的制備中，合適的預(yù)先包裝的聚合物前體組合物可以包含己內(nèi)酰胺以及一種或多種光穩(wěn)定化組分，以及一種或多種鏈調(diào)節(jié)劑。任何鏈調(diào)節(jié)劑可以與己內(nèi)酰胺和一種或多種光穩(wěn)定化組分組合使用，只要鏈調(diào)節(jié)劑不會在產(chǎn)品的儲存和運輸過程中不利地影響預(yù)先包裝的聚合物前體組合物即可?！安粫绊憽北硎炬溦{(diào)節(jié)劑不與任何預(yù)先包裝的聚合物前體組合物反應(yīng)，且不會抑制預(yù)先包裝的聚合物前體組合物彼此之間的相互作用。合適的鏈調(diào)節(jié)劑(可以與己內(nèi)酰胺和一種或多種光穩(wěn)定化組分一起預(yù)先包裝)包括但不限于在BASF Coporation(Mt.Olive，NJ)的美國專利5851238、6136433和6150496中公開的許多鏈調(diào)節(jié)劑，引入本文供參考。
適用于本發(fā)明的預(yù)先包裝的聚合物前體組合物中的鏈調(diào)節(jié)劑包括但不限于單羧酸、二羧酸、胺類、二胺、以及它們的組合物。合適的單羧酸包括但不限于乙酸、丙酸和苯甲酸。合適的二羧酸包括但不限于C4-C10鏈烷二羧酸，特別是己二酸、壬二酸、癸二酸、癸烷二羧酸、和十二烷二酸；C5-C8環(huán)烷二羧酸，特別是環(huán)己烷-1，4-二甲酸；苯甲酸二羧酸，特別是間苯二甲酸、對苯二甲酸，和萘-2，6-二甲酸。合適的胺包括但不限于己胺、環(huán)己胺、辛胺、芐胺和2-苯基乙胺。合適的二胺包括但不限于C2-C18鏈烷二胺，特別是四亞甲基二胺、六亞甲基二胺和癸二胺；C5-C8環(huán)烷二胺；C6-C24芳基二胺，特別是對苯二胺、間苯二胺和間亞二甲苯基二胺，和對亞二甲苯基二胺。有利的是，在本發(fā)明的預(yù)先包裝的聚合物前體組合物中所用的鏈調(diào)節(jié)劑包含一種或多種二羧酸或一種或多種二胺。
在本發(fā)明的預(yù)先包裝的聚合物前體組合物中，鏈調(diào)節(jié)劑的存在量在0至約50重量％的范圍內(nèi)，基于聚合物前體組合物混合物的總重量計。有利的是，一種或多種鏈調(diào)節(jié)劑的用量是約0.001-5.0重量％，基于聚合物前體組合物混合物的總重量計。更有利的是，一種或多種鏈調(diào)節(jié)劑的用量是約0.01-1.0重量％，基于聚合物前體組合物混合物的總重量計。
本發(fā)明的預(yù)先包裝的聚合物前體組合物可以包裝在各種可密封式容器中。在本文中使用的術(shù)語“可密封式容器”是指單用途或多用途的容器，其中單用途的容器能被打開并從該容器中取出所有預(yù)先包裝的聚合物前體組合物，而多用途的容器能被打開并從該容器中取出至少一部分預(yù)先包裝的聚合物前體組合物，并且該容器能關(guān)閉或密封。合適的容器包括但不限于金屬容器、塑料容器、紙制容器、或它們的組合?？擅芊馐饺萜鞯某叽缈梢园凑招枰兓？擅芊馐饺萜鞯某叽缈梢栽趶男〉?磅的容器至大到卡車或列車上的罐的范圍內(nèi)。有利的是，可密封式容器是塑料襯底的紙制容器。更有利的是，可密封式容器是聚乙烯襯底的紙袋，它能容納55磅(25kg)的預(yù)先包裝的聚合物前體組合物。
本發(fā)明的預(yù)先包裝的聚合物前體組合物可以在任何常規(guī)的聚合方法中使用。本發(fā)明的預(yù)先包裝的聚合物前體組合物使得在聚合過程中操作者不需要稱量和然后混合兩種或多種用于形成聚合物的組分。操作者只需要將所需量的預(yù)先包裝的聚合物前體組合物轉(zhuǎn)移到反應(yīng)器中，然后將一種或多種附加物質(zhì)與預(yù)先包裝的聚合物前體組合物混合。附加物質(zhì)包括但不限于諸如聚合引發(fā)劑和鏈調(diào)節(jié)劑之類的組分。在聚酰胺的情況下，含有己內(nèi)酰胺和位阻胺的預(yù)先包裝的聚合物前體組合物可以從可密封式容器轉(zhuǎn)移到反應(yīng)器中，然后與附加物質(zhì)混合，附加物質(zhì)包括水(即引發(fā)劑)和任選的鏈調(diào)節(jié)劑，例如羧酸。參見美國專利5851238、6136433和6150496中描述的生產(chǎn)聚酰胺的方法。
本發(fā)明進一步涉及一種商業(yè)方法，其中該方法包括銷售裝有聚合物前體組合物的可密封式容器的步驟，該組合物包含兩種或多種用于形成聚合物的組分。商業(yè)方法可以包括一個或多個附加的步驟，例如確定兩種或多種用于形成聚合物的組分之間的所需比例；制備包含兩種或多種用于形成聚合物的組分的聚合物前體組合物；按照消費者的規(guī)格制備包含兩種或多種用于形成聚合物的組分的聚合物前體組合物；將聚合物前體組合物包裝在可密封式容器中；為專門的聚合物前體組合物作廣告；從個人經(jīng)由電話或互聯(lián)網(wǎng)接收對專門聚合物前體組合物的訂單；銷售在可密封式容器中的聚合物前體組合物；運輸含有聚合物前體組合物的可密封式容器；將含有聚合物前體組合物的可密封式容器輸送到消費者處。
在本發(fā)明的一個實施方案中，商業(yè)方法包括銷售含有聚合物前體組合物的可密封式容器的步驟，該組合物包含兩種或多種用于形成聚酰胺的組分。有利的是，商業(yè)方法包括銷售含有聚合物前體組合物的可密封式容器的步驟，該組合物包含己內(nèi)酰胺和光穩(wěn)定化組分。更有利的是，商業(yè)方法包括銷售含有聚合物前體組合物的可密封式容器的步驟，該組合物包含己內(nèi)酰胺和4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶(TAD)。進一步更有利的是，商業(yè)方法包括銷售含有聚合物前體組合物的可密封式容器的步驟，該組合物包含在己內(nèi)酰胺中的約0.08-0.40重量％4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶(TAD)，基于己內(nèi)酰胺/TAD混合物的總重量計。進一步更有利的是，商業(yè)方法包括銷售含有聚合物前體組合物的可密封式容器的步驟，該組合物包含在己內(nèi)酰胺中的約0.10-0.30重量％4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶(TAD)，基于己內(nèi)酰胺/TAD混合物的總重量計。進一步更有利的是，商業(yè)方法包括銷售含有聚合物前體組合物的可密封式容器的步驟，該組合物包含在己內(nèi)酰胺中的0.15重量％4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶(TAD)，基于己內(nèi)酰胺/TAD混合物的總重量計。
本發(fā)明還涉及一種生產(chǎn)的制品，包括含有聚合物前體組合物的可密封式容器，該組合物含有兩種或多種用于形成聚合物的組分?？擅芊馐饺萜骺梢允侨魏文軆Υ婢酆衔锴绑w組合物的容器。合適的容器包括上述那些容器。
在本發(fā)明的一個實施方案中，生產(chǎn)的制品包括含有聚合物前體組合物的可密封式容器，該組合物含有兩種或多種用于形成聚酰胺的組分。有利的是，生產(chǎn)的制品包括含有聚合物前體組合物的可密封式容器，該組合物含有己內(nèi)酰胺和光穩(wěn)定化組分。更有利的是，生產(chǎn)的制品包括含有聚合物前體組合物的可密封式容器，該組合物含有己內(nèi)酰胺和4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶(TAD)。進一步更有利的是，生產(chǎn)的制品包括含有聚合物前體組合物的可密封式容器，該組合物含有在己內(nèi)酰胺中的約0.08-0.40重量％4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶(TAD)，基于己內(nèi)酰胺/TAD混合物的總重量計。進一步更有利的是，生產(chǎn)的制品包括含有聚合物前體組合物的可密封式容器，該組合物含有在己內(nèi)酰胺中的約0.10-0.30重量％4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶(TAD)，基于己內(nèi)酰胺/TAD混合物的總重量計。進一步更有利的是，生產(chǎn)的制品包括含有聚合物前體組合物的可密封式容器，該組合物含有在己內(nèi)酰胺中的0.15重量％4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶(TAD)，基于己內(nèi)酰胺/TAD混合物的總重量計。
下面通過實施例進一步說明本發(fā)明，但這些實施例不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。相反，應(yīng)該理解的是，本領(lǐng)域技術(shù)人員在不偏離本發(fā)明精神和/或附加權(quán)利要求范圍的情況下，可以在閱讀這里的描述后尋求各種其它實施方案、改進方式以及等價形式。
實施例以下實驗方法用于檢測在以下實施例中生產(chǎn)的聚合物制品的物理和化學性能。
檢測端基含量的實驗氨基端基含量如下檢測于60℃將約2.0g的聚合物溶解在約60ml的苯酚-甲醇混合物(重量比＝68∶32)中。然后，該溶液用約0.02N HCl于約25℃用電勢法滴定，其中通過顯著的電勢升高來確定終點。羧酸端基含量如下檢測于180℃將約0.30g的聚合物溶解在約40ml的芐醇混合物中。然后，該溶液用約0.03N叔丁基氫氧化銨于約80-100℃用電勢法滴定，其中通過顯著的電勢升高來確定終點。
檢測耐光性的AATCC 16E實驗方法下面描述AATCC實驗方法16E的程序。從編織織物上切取尺寸為2.75英寸(6.99cm)×4.70英寸(11.94cm)的織物布樣，織物布樣的最長尺寸與織物的機械方向平行。將織物樣品固定在樣品架上，樣品架有前蓋和后蓋，用于準備試樣。樣品架的前蓋有開口，從而使織物的暴露面積是1.2英寸(3.05cm)×1.2英寸(3.05cm)。
使試樣暴露在來自水冷氙弧光機的420nm紫外光下，是Atlas Ci35Xenon-Arc WEATHER-O-METER。黑板溫度是63℃，干燈泡溫度是43℃，濕度是30％。試樣暴露于總共2125kJ的暴露量，五次增量425kJ。
強度保持率實驗下面描述用于測定在暴露于紫外線之后紗線強度的強度保持率實驗。如上述檢測耐光性的AATCC 16E實驗方法所述，將織物樣品暴露于紫外光。在暴露之前從織物取出的紗線的強度以及在暴露之后從織物取出的紗線的強度使用4502型INSTRONTM機檢測。強度保持率如下確定 實施例1制備包裝的尼龍纖維前體組合物向100加侖不銹鋼制混合器中加入300kg的己內(nèi)酰胺和450g的4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶(TAD)。在混合之后，將含有0.15重量％4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶(TAD)的己內(nèi)酰胺/TAD混合物分散入55加侖的襯有聚乙烯膜的轉(zhuǎn)筒中。密封該容器。
實施例2使用預(yù)先包裝的纖維前體組合物生產(chǎn)尼龍粒料將實施例1的密封容器打開。向纖維前體組合物中加入1800g的水和135g的丙酸。將所得的混合物加入250L的高壓釜中。在1小時內(nèi)將高壓釜中的混合物加熱到270℃，同時使壓力升高到60psi(3102mmHg)。在將該混合物于60psi保持30分鐘后，緩慢釋放壓力。為了加速聚合，使該體系在400mmHg真空下放置75分鐘。
然后在正氮氣壓力下擠出聚合物，并切成粒料。用熱水(90℃)洗滌粒料，在轉(zhuǎn)鼓干燥器中干燥。測得的相對粘度是2.71。測得的氨基端基含量是42meq/kg，測得的羧酸端基含量是45meq/kg。
實施例3使用預(yù)先包裝的纖維前體組合物生產(chǎn)尼龍粒料將實施例1的密封容器打開。向纖維前體組合物中加入1800g的水和240g的己二酸。將所得的混合物加入250L的高壓釜中。在1小時內(nèi)將高壓釜中的混合物加熱到270℃，同時使壓力升高到60psi(3102mmHg)。在將該混合物于60psi保持30分鐘后，緩慢釋放壓力。為了加速聚合，使該體系在500mmHg真空下放置45分鐘。
然后在正氮氣壓力下擠出聚合物，并切成粒料。用熱水(90℃)洗滌粒料，在轉(zhuǎn)鼓干燥器中干燥。測得的相對粘度是2.67。測得的氨基端基含量是37meq/kg，測得的羧酸端基含量是70meq/kg。
實施例4使用預(yù)先包裝的纖維前體組合物生產(chǎn)溶液染色的纖維使用小型擠出機于260-265℃擠出來自實施例2和3的尼龍6聚合物樣品以及可商購的尼龍6聚合物樣品(ULTRAMID B尼龍-6，來自BASFCoporation，Mount Olive，NJ)?；野咨珴饪s物與尼龍6聚合物材料混合，經(jīng)由計量進料器加入紡絲機中。擠出的絲被驟冷空氣流于15℃冷卻并固化。在完成紡絲整理之后，以3.3的拉伸比拉伸紗線，在取向噴射機中于215℃取向。以約2350m/分鐘的拉伸輥速度取出紗線。由實施例2和3的聚合物樣品和ULTRAMID B尼龍-6聚合物形成的最終紗線具有1288旦尼爾/58根絲的紗線結(jié)構(gòu)。
實施例5使用AATCC 16E實驗方法檢測尼龍纖維的強度保持率編織的織物樣品通過使用實施例4生產(chǎn)的三種紗線編織織物來生產(chǎn)?？椢镌?-CK型編織機(由L-R Machine Sales，Inc制造，Chickamauga，GA)上編織，采用以下設(shè)置6英寸直徑，90針。從織物樣品取出的紗線樣品的強度保持率按照上述AATCC 16E實驗方法在暴露于紫外光之后檢測。
發(fā)現(xiàn)與由商購尼龍6聚合物(ULTRAMID B尼龍-6)生產(chǎn)的纖維相比，含TAD的聚合物纖維具有優(yōu)異的強度保持率性能。含TAD的聚合物纖維在2125KJ的暴露量之后保持大于85％的強度。但是，由ULTRAMIDB尼龍-6生產(chǎn)的纖維在2125KJ的暴露量之后僅僅保持約40％的強度。
雖然上面已經(jīng)詳細描述了本發(fā)明的具體實施方案，但是應(yīng)該理解的是，本領(lǐng)域技術(shù)人員在理解上述描述后可以改進、變化這些實施方案。因此，本發(fā)明的范圍由所附的權(quán)利要求以及其等價形式確定。
權(quán)利要求
1.一種生產(chǎn)聚合物的方法，其中該方法包括將聚合物前體組合物包裝在可密封式容器中，其中聚合物前體組合物包含兩種或多種用于形成聚合物的組分；將聚合物前體組合物從可密封式容器轉(zhuǎn)移到反應(yīng)器中；和使聚合物前體組合物進行聚合。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中所述兩種或多種用于形成聚合物的組分包含己內(nèi)酰胺和光穩(wěn)定化合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求2的方法，其中所述光穩(wěn)定化合物包括4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶。
4.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，其中聚合物前體組合物包含1重量份己內(nèi)酰胺與0.0015重量份4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶的混合物。
5.根據(jù)權(quán)利要求1的方法，進一步包括向反應(yīng)器中加入一種或多種附加物質(zhì)。
6.根據(jù)權(quán)利要求5的方法，其中所述附加物質(zhì)包括聚合引發(fā)劑、鏈調(diào)節(jié)劑或其混合物。
7.一種生產(chǎn)可熱成型的制品的方法，包括使由權(quán)利要求1的方法制得的聚合物成型。
8.一種生產(chǎn)纖維的方法，包括將由權(quán)利要求1的方法制得的聚合物擠出。
9.一種商業(yè)方法，其中該方法包括銷售含有聚合物前體組合物的可密封式容器，其中該聚合物前體組合物包含兩種或多種用于形成聚合物的組分。
10.根據(jù)權(quán)利要求9的方法，其中所述兩種或多種用于形成聚合物的組分包含己內(nèi)酰胺和光穩(wěn)定化合物。
11.根據(jù)權(quán)利要求10的方法，其中所述光穩(wěn)定化合物是4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶。
12.根據(jù)權(quán)利要求9的方法，其中聚合物前體組合物包含1重量份己內(nèi)酰胺與0.0015重量份4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶的混合物。
13.根據(jù)權(quán)利要求9的方法，還包括一個或多個以下步驟確定兩種或多種用于形成聚合物的組分之間的所需比例；制備包含兩種或多種用于形成聚合物的組分的聚合物前體組合物；按照消費者的規(guī)格制備包含兩種或多種用于形成聚合物的組分的聚合物前體組合物；將聚合物前體組合物包裝在可密封式容器中；為聚合物前體組合物作廣告；從個人經(jīng)由電話或互聯(lián)網(wǎng)接收對聚合物前體組合物的訂單；銷售在可密封式容器中的聚合物前體組合物；運輸含有聚合物前體組合物的可密封式容器；將含有聚合物前體組合物的可密封式容器輸送到消費者處。
14.根據(jù)權(quán)利要求9的方法，還包括制備聚合物前體組合物；將聚合物前體組合物包裝在可密封式容器中；和銷售已包裝的聚合物前體組合物。
15.根據(jù)權(quán)利要求14的方法，還包括確定兩種或多種用于形成聚合物的組分之間的所需比例；為已經(jīng)包裝的聚合物前體組合物作廣告；從個人經(jīng)由電話或互聯(lián)網(wǎng)接收對包裝的聚合物前體組合物的訂單；和將包裝的聚合物前體組合物輸送到消費者處。
16.一種生產(chǎn)的制品，包括含有聚合物前體組合物的可密封式容器，其中該聚合物前體組合物包含兩種或多種用于形成聚合物的組分。
17.根據(jù)權(quán)利要求16的制品，其中可密封式容器包括塑料容器。
18.根據(jù)權(quán)利要求16的制品，其中兩種或多種用于形成聚合物的組分包含己內(nèi)酰胺和光穩(wěn)定化合物。
19.根據(jù)權(quán)利要求16的制品，其中光穩(wěn)定化合物包括4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶。
20.根據(jù)權(quán)利要求16的制品，其中聚合物前體組合物包含1重量份己內(nèi)酰胺與0.0015重量份4-氨基-2，2，6，6-四甲基哌啶的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種生產(chǎn)聚合物的方法。該方法包括以下步驟將聚合物前體組合物包裝在可密封式容器中；將聚合物前體組合物從可密封式容器轉(zhuǎn)移到反應(yīng)器中；使聚合物前體組合物進行聚合。還公開了由預(yù)先包裝的聚合物前體組合物生產(chǎn)可熱成型的制品的方法。此外，公開了一種商業(yè)方法，包括銷售裝有聚合物前體組合物的可密封式容器的步驟。另外，公開了生產(chǎn)的制品。一種制品包括裝有聚合物前體組合物的可密封式容器。
文檔編號C08K5/3435GK1630684SQ02811260
公開日2005年6月22日 申請日期2002年4月25日 優(yōu)先權(quán)日2001年6月6日
發(fā)明者O·M·伊爾克, H·Y·胡 申請人:巴斯福公司