專利名稱：從粗對(duì)苯二甲酸到聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯連續(xù)化生產(chǎn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型涉及聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)生產(chǎn)裝置，尤其是涉及從粗對(duì)苯二甲酸(TA)經(jīng)過(guò)精制得到精對(duì)苯二甲酸(PTA)，再經(jīng)酯化、縮聚而生產(chǎn)聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)的生產(chǎn)裝置。
背景技術(shù)：
目前工業(yè)上聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(可簡(jiǎn)稱PET)生產(chǎn)均采用固體粉末精對(duì)苯二甲酸(可簡(jiǎn)稱PTA)與乙二醇(可簡(jiǎn)稱EG)進(jìn)行酯化、縮聚反應(yīng)的生產(chǎn)工藝。其中重要原料精對(duì)苯二甲酸采用對(duì)二甲苯(可簡(jiǎn)稱PX)氧化、精制方法生產(chǎn)，即先將對(duì)二甲苯與空氣進(jìn)行氧化反應(yīng)，經(jīng)結(jié)晶、分離、干燥后得到粗對(duì)苯二甲酸。粗對(duì)苯二甲酸中主要含有對(duì)羧基苯甲醛(可簡(jiǎn)稱4-CBA)等雜質(zhì)，需要進(jìn)一步精制成纖維級(jí)的精對(duì)苯二甲酸，也就是精對(duì)苯二甲酸。精制過(guò)程一般采用加氫精制工藝，即將粗對(duì)苯二甲酸在高溫高壓條件下溶解在脫離子水中，在加氫反應(yīng)器中加氫精制，使對(duì)羧基苯甲醛反應(yīng)生成對(duì)甲基苯甲酸。然后，將加氫反應(yīng)以后的混合物一起送入結(jié)晶器，使精對(duì)苯二甲酸結(jié)晶，而對(duì)甲基苯甲酸等有機(jī)雜質(zhì)仍然保留在水相中。為保證結(jié)晶效果，通常采用多級(jí)結(jié)晶方式。從結(jié)晶器出來(lái)的漿料在固液分離設(shè)備(如離心機(jī))中分離，分離后的廢液被送去污水處理單元另行處理，而分離得到的固體成份主要為精對(duì)苯二甲酸，被送入打漿槽中加入脫離子水后進(jìn)行打漿洗滌。洗滌完畢，漿料再送到固液分離設(shè)備中分離，常采用真空過(guò)濾機(jī)、離心機(jī)等固液分離設(shè)備。分離后的液體可循環(huán)使用，而其中含水約12％的固體被送入干燥機(jī)進(jìn)行脫水干燥處理。干燥后得到固體粉末狀精對(duì)苯二甲酸，用氣力輸送到精對(duì)苯二甲酸裝置產(chǎn)品料倉(cāng)，然后可以打包運(yùn)輸、用槽車運(yùn)輸，或者直接用氣力輸送到聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯裝置的原料料倉(cāng)。貯存在聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯裝置原料料倉(cāng)中的精對(duì)苯二甲酸，經(jīng)計(jì)量后送入聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯裝置打漿罐，與乙二醇一起配成所需濃度的漿料，然后送入酯化反應(yīng)器進(jìn)行酯化反應(yīng)，反應(yīng)生成對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、低聚合度的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(低聚物)以及大量的水。這些水與乙二醇一起被汽化，進(jìn)入脫水塔進(jìn)行脫水，廢水從塔頂排出，塔底液體中乙二醇含量較高，可回流進(jìn)入酯化反應(yīng)釜進(jìn)一步參與反應(yīng)。酯化反應(yīng)的主產(chǎn)物接下來(lái)進(jìn)入縮聚反應(yīng)器進(jìn)行縮聚反應(yīng)，從而得到聚合度更高的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯，即聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯產(chǎn)品。
上述工藝過(guò)程存在一些缺點(diǎn)和不足。首先，整個(gè)工藝過(guò)程中需要兩次脫水，即精對(duì)苯二甲酸生產(chǎn)過(guò)程中分離得到的含水約12％的濕精對(duì)苯二甲酸需要送到干燥機(jī)干燥脫水，而在聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯生產(chǎn)的酯化階段，又需要設(shè)計(jì)一個(gè)脫水塔以脫除酯化反應(yīng)生成的水。設(shè)置干燥機(jī)不僅投資大，操作難，而且能耗高。其次，精對(duì)苯二甲酸與聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯生產(chǎn)銜接過(guò)程中需要設(shè)計(jì)多個(gè)料倉(cāng)以貯存精對(duì)苯二甲酸，設(shè)備投資相當(dāng)大。第三，需要采用氣力輸送裝置輸送精對(duì)苯二甲酸，不僅工藝復(fù)雜，而且精對(duì)苯二甲酸粉塵易泄漏，造成污染。所以，尋求一種新的生產(chǎn)裝置以克服這些不足，對(duì)工業(yè)生產(chǎn)來(lái)說(shuō)顯得很有必要。

發(fā)明內(nèi)容
本實(shí)用新型的目的就是克服現(xiàn)有工藝過(guò)程中脫水裝置重復(fù)設(shè)置、工藝流程復(fù)雜、投資成本高、操作難度大、使用能耗高、容易造成環(huán)境污染等缺點(diǎn)，提供一種從粗對(duì)苯二甲酸到聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的連續(xù)化生產(chǎn)裝置。
本實(shí)用新型的發(fā)明目的通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)一種從粗對(duì)苯二甲酸到聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯連續(xù)化生產(chǎn)裝置，包括加氫反應(yīng)器1、結(jié)晶器2、固液分離機(jī)3、打漿槽4、固液分離機(jī)5、酯化反應(yīng)器10、脫水塔11、縮聚反應(yīng)器12，固液分離機(jī)5的固態(tài)物料出口直接用管道與打漿罐6入口相連，打漿罐6出口管道通過(guò)輸送泵7接至調(diào)配罐8入口，調(diào)配罐8出口再經(jīng)過(guò)輸送泵9接到酯化反應(yīng)器10入口。
優(yōu)選方案是固液分離機(jī)3采用離心機(jī)，固液分離機(jī)5采用真空過(guò)濾機(jī)，并且在真空過(guò)濾機(jī)的出口與加氫反應(yīng)器1之間設(shè)置一條液相接管回路。
上述方案中結(jié)晶器2、酯化反應(yīng)器10、縮聚反應(yīng)器12均可設(shè)置成多釜，同種功能的釜相互之間以串聯(lián)或者并聯(lián)方式連接，釜的型式可以采用立式或者臥式。
本實(shí)用新型反映出一種新的工藝生產(chǎn)路線，其要點(diǎn)在于將精制、結(jié)晶過(guò)的含水約12％的濕精對(duì)苯二甲酸直接與乙二醇配成漿料送到聚酯裝置生產(chǎn)聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯產(chǎn)品。原料精對(duì)苯二甲酸中含有的水，與酯化反應(yīng)生成的水一同在酯化脫水塔中脫除。與現(xiàn)有工業(yè)裝置相比，采用本實(shí)用新型的技術(shù)方案可以達(dá)到以下效果(1)省去了結(jié)構(gòu)復(fù)雜的精對(duì)苯二甲酸干燥機(jī)，節(jié)省了巨大的設(shè)備投資，降低了工藝操作難度和操作費(fèi)用；(2)省去了多個(gè)精對(duì)苯二甲酸料倉(cāng)和復(fù)雜的氣力輸送裝置，節(jié)省了設(shè)備投資，同時(shí)也降低了工藝操作難度和操作費(fèi)用；(3)避免了氣力輸送過(guò)程中因粉塵泄漏造成的粉塵污染；(4)有利于精對(duì)苯二甲酸與聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯生產(chǎn)裝置上下游之間流程整合，起到從粗對(duì)苯二甲酸到聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯全流程進(jìn)一步優(yōu)化的效果，對(duì)精對(duì)苯二甲酸、聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯上下游聯(lián)合生產(chǎn)基地有很好的推廣應(yīng)用價(jià)值。


圖1是本實(shí)用新型的裝置流程示意圖。圖中代號(hào)說(shuō)明如下

具體實(shí)施方式
本實(shí)用新型打破精對(duì)苯二甲酸生產(chǎn)后期脫水干燥的一貫做法，將聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯生產(chǎn)初期的漿料配制工序部分提前到精對(duì)苯二甲酸生產(chǎn)階段，從而省去了干燥步驟，節(jié)省了投資，簡(jiǎn)化了銜接工藝。而且，漿料輸送要比粉末輸送來(lái)得更為簡(jiǎn)便、更為安全、更為經(jīng)濟(jì)。下面結(jié)合說(shuō)明書附圖對(duì)本實(shí)用新型作進(jìn)一步的詳細(xì)描述如圖1所示，將粗對(duì)苯二甲酸和脫離子水加入加氫反應(yīng)器1進(jìn)行精制，使粗對(duì)苯二甲酸中含有的對(duì)羧基苯甲醛反應(yīng)生成對(duì)甲基苯甲酸，反應(yīng)以后的混合產(chǎn)物一起進(jìn)入結(jié)晶器2。根據(jù)需要，結(jié)晶器2可以采用多級(jí)(如5級(jí))串聯(lián)形式，使精對(duì)苯二甲酸充分結(jié)晶，而對(duì)甲基苯甲酸等有機(jī)雜質(zhì)仍保留在水相中。從結(jié)晶器2出來(lái)的漿料在離心機(jī)3中分離，分離以后的廢水送到污水處理單元另行處理，而得到的固體進(jìn)入打漿槽4，打漿槽4中另外補(bǔ)充脫離子水，將精對(duì)苯二甲酸打漿洗滌。洗滌完成后，物料送入真空過(guò)濾機(jī)5進(jìn)行過(guò)濾。過(guò)濾出來(lái)的液體用管道送回加氫反應(yīng)器1循環(huán)使用，而得到的固體中含水約12％(重量含量)，其余為精對(duì)苯二甲酸。這部分濕的精對(duì)苯二甲酸產(chǎn)品送入打漿罐6，與另外加入的乙二醇一起配成精對(duì)苯二甲酸與乙二醇摩爾比為1∶1～1∶2的漿料，經(jīng)過(guò)輸送泵7輸送到調(diào)配罐8內(nèi)。可采用在線密度儀或者其它儀器測(cè)量該漿料的組成，并以此為依據(jù)調(diào)節(jié)調(diào)配罐8中需要補(bǔ)充的乙二醇流量。經(jīng)過(guò)調(diào)配后的漿料從調(diào)配罐8出口用輸送泵9送入酯化反應(yīng)器10中進(jìn)行酯化反應(yīng)(一定程度的縮聚反應(yīng)也同時(shí)發(fā)生)。根據(jù)需要，酯化反應(yīng)器10可以是單釜也可以采用兩釜串聯(lián)。酯化反應(yīng)生成對(duì)苯二甲酸乙二醇酯、低聚合度的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯以及大量的水，這些水連同濕精對(duì)苯二甲酸帶入的水與部分乙二醇一起在酯化反應(yīng)器10釜內(nèi)蒸發(fā)，從頂部排出，進(jìn)入脫水塔11分離脫水，廢水從塔頂排出，塔底液相中乙二醇含量較高，可以部分回流進(jìn)入酯化反應(yīng)器10繼續(xù)參加反應(yīng)。酯化反應(yīng)主產(chǎn)物從酯化反應(yīng)器10的出口送到縮聚反應(yīng)器12內(nèi)進(jìn)行縮聚反應(yīng)，從而得到聚合度較高的聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯產(chǎn)品。其中，縮聚反應(yīng)器12可以三釜串聯(lián)或者兩釜并聯(lián)后與另一只釜串聯(lián)。
對(duì)比例(1)采用本實(shí)用新型技術(shù)方案取重量含水量為12％的精對(duì)苯二甲酸5kg，乙二醇2.8kg，適量SbA8作催化劑，依次加入20升的反應(yīng)釜中，用氮?dú)庵脫Q后進(jìn)行酯化反應(yīng)，絕對(duì)壓力保持2.5kg/cm2左右，酯化溫度230～250℃，反應(yīng)時(shí)間2～3小時(shí)。酯化出水達(dá)到預(yù)計(jì)量后，減壓升溫，進(jìn)行縮聚反應(yīng)。縮聚溫度控制在275～285℃，真空度不高于150Pa(絕對(duì)壓力)。當(dāng)攪拌扭矩上升達(dá)到設(shè)定值時(shí)，出料、鑄帶、切粒。所得產(chǎn)品性能列于表1。
(2)原來(lái)采用的技術(shù)方案取4.4kg市售的固體粉末狀無(wú)水精對(duì)苯二甲酸，其它原料及實(shí)驗(yàn)方法(1)相同，所得產(chǎn)品性能也列于表1中。
表1兩種技術(shù)方案所得聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯產(chǎn)品性能比較 從表1中對(duì)比可以看出，兩者產(chǎn)品性能相當(dāng)，其差異在實(shí)驗(yàn)誤差波動(dòng)范圍之內(nèi)。這說(shuō)明采用本實(shí)用新型并未對(duì)最終產(chǎn)品的性能造成影響。
權(quán)利要求1.一種從粗對(duì)苯二甲酸到聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯連續(xù)化生產(chǎn)裝置，包括加氫反應(yīng)器(1)、結(jié)晶器(2)、固液分離機(jī)(3)、打漿槽(4)、固液分離機(jī)(5)、酯化反應(yīng)器(10)、脫水塔(11)、縮聚反應(yīng)器(12)，其特征在于固液分離機(jī)(5)的固態(tài)物料出口直接用管道與打漿罐(6)入口相連，打漿罐(6)出口管道通過(guò)輸送泵(7)接至調(diào)配罐(8)入口，調(diào)配罐(8)出口再經(jīng)過(guò)輸送泵(9)接到酯化反應(yīng)器(10)入口。
2.按權(quán)利要求1所述的生產(chǎn)裝置，其特征在于固液分離機(jī)(3)采用離心機(jī)，固液分離機(jī)(5)采用真空過(guò)濾機(jī)，并且在真空過(guò)濾機(jī)的出口與加氫反應(yīng)器(1)之間設(shè)置一條液相接管回路。
3.按權(quán)利要求1或2所述的生產(chǎn)裝置，其特征在于結(jié)晶器(2)、酯化反應(yīng)器(10)、縮聚反應(yīng)器(12)均可設(shè)置成多釜，同種功能的釜相互之間以串聯(lián)或者并聯(lián)方式連接，釜的型式可以采用立式或者臥式。
4.按權(quán)利要求3所述的生產(chǎn)裝置，其特征在于結(jié)晶器(2)采用五段結(jié)晶器串聯(lián)、酯化反應(yīng)器(10)采用兩釜串聯(lián)、縮聚反應(yīng)器(12)采用三釜串聯(lián)或者兩釜并聯(lián)后與另一只釜串聯(lián)。
專利摘要本實(shí)用新型涉及從粗對(duì)苯二甲酸經(jīng)過(guò)精制得到精對(duì)苯二甲酸，再經(jīng)酯化、縮聚而生產(chǎn)聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯的生產(chǎn)裝置。粗對(duì)苯二甲酸在加氫精制、結(jié)晶提純、打漿洗滌、過(guò)濾分離等工序之后，直接將所得到的含水約為12％的濕精對(duì)苯二甲酸料與乙二醇配成漿料送到聚酯單元，經(jīng)二次調(diào)配后進(jìn)行酯化、縮聚。酯化階段脫水塔同時(shí)承擔(dān)脫除酯化反應(yīng)生成的水以及濕精對(duì)苯二甲酸料中含有的水。該裝置省去了精對(duì)苯二甲酸干燥機(jī)，在精對(duì)苯二甲酸與聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯生產(chǎn)裝置銜接過(guò)程中無(wú)需設(shè)置多個(gè)精對(duì)苯二甲酸料倉(cāng)，避免了氣力輸送過(guò)程中的粉塵污染，從而簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，節(jié)省了設(shè)備投資，降低了操作難度和費(fèi)用。
文檔編號(hào)C08G63/183GK2592645SQ02245568
公開(kāi)日2003年12月17日 申請(qǐng)日期2002年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月17日
發(fā)明者張軍, 戴鈞明 申請(qǐng)人:中國(guó)石化儀征化纖股份有限公司