專利名稱：動(dòng)態(tài)法進(jìn)行高分子表面光接枝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及高分子表面光接枝方法，特別是采用動(dòng)態(tài)的方法進(jìn)行高分子表面光接枝，即在泵或氣壓下或抽吸作用下，讓引發(fā)劑、單體等同時(shí)或相繼滲透、穿流過(guò)高分子，在此過(guò)程中完成光接枝反應(yīng)。
目前紫外光接枝技術(shù)在高分子方面的主要工作中存在兩大缺憾1)所有的紫外表面光接枝都是在紫外光可照見(jiàn)的部分進(jìn)行，而紫外光照不到的部分，如中空纖維內(nèi)部、內(nèi)壓管式高分子分離膜內(nèi)部、卷式高分子分離膜內(nèi)部及高分子的分離孔內(nèi)部的接枝問(wèn)題，用上述方法無(wú)法解決。
2)靜態(tài)目前所有的研究工作都是由紫外光照射、單體聚合、去除未聚合單體等步驟組成。無(wú)論是單體還是引發(fā)劑都是與高分子相對(duì)靜止的，在接枝整個(gè)過(guò)程中沒(méi)有引發(fā)劑、單體等與高分子的相對(duì)運(yùn)動(dòng)，即沒(méi)有引發(fā)劑與單體滲透、穿流過(guò)高分子的循環(huán)過(guò)程。
工業(yè)上將越來(lái)越大規(guī)模的應(yīng)用中空纖維、卷式高分子膜等。生產(chǎn)、生活的需要，要求對(duì)光照不到的地方(光盲區(qū))進(jìn)行表面光接枝改性。
本發(fā)明的任務(wù)是提供一種方法，使高分子的可見(jiàn)光部分和不見(jiàn)光部分都能夠進(jìn)行表面光接枝。
本發(fā)明是以如下方式完成的把引發(fā)劑單獨(dú)或引發(fā)劑與單體的混合物放在紫外光下照射，使引發(fā)劑產(chǎn)生自由基，再把引發(fā)劑或引發(fā)劑與單體的混合物用泵或氣壓或在抽吸作用下輸送到高分子表面，在此過(guò)程中進(jìn)行光接枝反應(yīng)，在引發(fā)劑單獨(dú)輸送的情況下，輸送引發(fā)劑后，洗去殘余引發(fā)劑，再輸送單體，由兩步完成光接枝反應(yīng)。
本發(fā)明提供附圖3張，其中

圖1為紫外光表面光接枝動(dòng)態(tài)氣相反應(yīng)裝置圖2為二步法紫外光表面光接枝動(dòng)態(tài)氣相反應(yīng)裝置圖3為二步法紫外光接枝動(dòng)態(tài)液相反應(yīng)裝置以下結(jié)合附圖對(duì)發(fā)明作進(jìn)一步描述。
實(shí)施例一紫外光表面光接枝動(dòng)態(tài)氣相反應(yīng)裝置如圖1所示，它是由紫外燈[1]、石英玻璃蓋板[2]、氣化室[3]、反應(yīng)液槽[4]、基質(zhì)高分子罐[10]、真空泵[5]及閥門[6]、[7]、[8]、[9]組成。將石英玻璃蓋板[2]與氣化室[3]間進(jìn)行密封，光敏劑與單體混合在反應(yīng)液槽[4]的溶液中。開(kāi)閥門[9]、[7]，閉閥門[6]、[8]，加熱使反應(yīng)液槽[4]中的溶液蒸發(fā)。當(dāng)體系受紫外光照射時(shí)，光敏劑蒸汽產(chǎn)生自由基，其與溶劑蒸汽與單體蒸汽在真空泵[5]的抽吸作用下穿過(guò)基質(zhì)高分子罐[10]，在此過(guò)程中光敏劑與高分子發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生表面自由基，并繼而引發(fā)單體在高分子表面上的接枝反應(yīng)。開(kāi)閥門[6]、[8]，閉閥門[9]、[7]，使蒸氣從相反的方向通過(guò)高基質(zhì)高分子罐[10]，使罐中的高分子接枝反應(yīng)進(jìn)行的比較均勻。
實(shí)施例二二步法紫外光表面光接枝動(dòng)態(tài)氣相反應(yīng)裝置如圖2所示，它是由紫外燈[1]、石英玻璃蓋板[2]、引發(fā)劑氣化室[3]、引發(fā)液槽[4]、單體氣化室[5]、單體液槽[6]、基質(zhì)高分子罐[14]、真空泵[13]及閥門[7]、[8]、[9]、[10]、[11]、[12]組成。將石英玻璃蓋板[2]與氣化室[3]間進(jìn)行密封，開(kāi)閥門[9]、[7]、[12]，閉閥門[10]、[8]、[11]，加熱使引發(fā)液槽[4]中的溶液蒸發(fā)。當(dāng)體系受紫外光照射時(shí)，光敏劑蒸汽產(chǎn)生自由基，其與溶劑蒸汽與單體蒸汽在真空泵[5]的抽吸作用下穿過(guò)基質(zhì)高分子罐[14]，在此過(guò)程中光敏劑與高分子發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生表面自由基。開(kāi)閥門[8]，閉閥門[7]，單體蒸氣在真空泵[5]的抽吸作用下穿過(guò)基質(zhì)高分子罐[14]，與高分子表面自由基發(fā)生接枝反應(yīng)。開(kāi)閥門[10]、[7]、[11]，閉閥門[9]、[8]、[12]，使引發(fā)劑蒸氣從相反的方向通過(guò)高基質(zhì)高分子罐[14]，再開(kāi)閥門[8]，閉閥門[7]，單體蒸氣在真空泵[5]的抽吸作用下穿過(guò)基質(zhì)高分子罐[14]，使罐中的高分子接枝反應(yīng)進(jìn)行的比較均勻。
實(shí)施例三二步法紫外光接枝動(dòng)態(tài)液相反應(yīng)裝置如圖3所示，它是由紫外燈[13]、反光鏡[12]、光敏劑槽[17]、石英玻璃蓋板[16]、泵[11]、壓力表[7][8][10]、高分子罐[9]、洗滌劑槽[25]、單體液槽[4]、液體出入口[15]、[23]、[30]、[20]、[27]、[6]、氮?dú)馔ㄈ肟赱14]、[22]、[29]、氮?dú)馀懦隹赱18]、[24]、[31]、閥門[1]、[2]、[3]、[7]、[21]、[28]組成。
將石英玻璃蓋板[16]與光敏劑槽[17]之間進(jìn)行密封，在各槽中通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，在各槽和高分子罐及之間的管路上都加溫度調(diào)節(jié)措施。光敏劑溶液[19]在紫外燈[13]的照射下，發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生自由基。關(guān)閥門[1]、[2]、[28]、[7]，開(kāi)閥門[3]、[21]。在泵[11]的作用下，光敏劑自由基溶液[19]由[20]流出，通過(guò)高分子罐[9]，自由基被轉(zhuǎn)移到高分子表面，形成表面自由基，通過(guò)高分子罐[9]的光敏劑溶液經(jīng)由[15]回到光敏劑槽[17]中，完成循環(huán)。
經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后，關(guān)閥門[1]、[3]、[7]、[21]，開(kāi)閥門[2]、[28]。用清洗液[26]經(jīng)[27]洗掉多余的光敏劑自由基。清洗液通過(guò)高分子罐[9]后，經(jīng)由[23]流回清洗液槽[25]中，完成循環(huán)。
一定時(shí)間后，關(guān)閥門[2]、[3]、[21]、[28]，開(kāi)閥門[1]、[7]，在泵[11]的作用下，單體溶液[5]經(jīng)由[34]，通過(guò)高分子罐[9]。單體分子與高分子表面的自由基反應(yīng)，進(jìn)行光接枝，單體溶液通過(guò)高分子罐[9]后，經(jīng)由[30]流回單體液槽[4]中，完成循環(huán)。
使泵[11]反轉(zhuǎn)，重復(fù)以上操作，使溶液從相反的方向通過(guò)高基質(zhì)高分子罐[9]，使罐中的高分子接枝反應(yīng)進(jìn)行的比較均勻。
權(quán)利要求
1.一種高分子表面光接枝方法，其特征是用動(dòng)態(tài)的方法進(jìn)行表面光接枝，把引發(fā)劑單獨(dú)或引發(fā)劑與單體的混合物放在紫外光下照射，使引發(fā)劑產(chǎn)生自由基，再把引發(fā)劑或引發(fā)劑與單體的混合物用泵或氣壓或在抽吸作用下輸送到高分子表面，在此過(guò)程中進(jìn)行光接枝反應(yīng)，在引發(fā)劑單獨(dú)輸送的情況下，輸送引發(fā)劑后，洗去殘余引發(fā)劑，再輸送單體，由兩步完成光接枝反應(yīng)。
2.按權(quán)利要求1規(guī)定的方法，其特征是紫外光表面光接枝動(dòng)態(tài)氣相反應(yīng)裝置是由紫外燈[1]、石英玻璃蓋板[2]、氣化室[3]、反應(yīng)液槽[4]、基質(zhì)高分子罐[10]、真空泵[5]及閥門[6]、[7]、[8]、[9]組成，將石英玻璃蓋板[2]與氣化室[3]間進(jìn)行密封，光敏劑與單體混合在反應(yīng)液槽[4]的溶液中，開(kāi)閥門[9]、[7]，閉閥門[6]、[8]，加熱使反應(yīng)液槽[4]中的溶液蒸發(fā)，當(dāng)體系受紫外光照射時(shí)，光敏劑蒸汽產(chǎn)生自由基，其與溶劑蒸汽與單體蒸汽在真空泵[5]的抽吸作用下穿過(guò)基質(zhì)高分子罐[10]，在此過(guò)程中光敏劑與高分子發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生表面自由基，并繼而引發(fā)單體在高分子表面上的接枝反應(yīng)，開(kāi)閥門[6]、[8]，閉閥門[9]、[7]，使蒸氣從相反的方向通過(guò)高基質(zhì)高分子罐[10]，使罐中的高分子接枝反應(yīng)進(jìn)行的比較均勻。
3.按權(quán)利要求1規(guī)定的方法，其特征是二步法紫外光表面光接枝動(dòng)態(tài)氣相反應(yīng)裝置是由紫外燈[1]、石英玻璃蓋板[2]、引發(fā)劑氣化室[3]、引發(fā)液槽[4]、單體氣化室[5]、單體液槽[6]、基質(zhì)高分子罐[14]、真空泵[13]及閥門[7]、[8]、[9]、[10]、[11]、[12]組成，將石英玻璃蓋板[2]與氣化室[3]間進(jìn)行密封，開(kāi)閥門[9]、[7]、[12]，閉閥門[10]、[8]、[11]，加熱使引發(fā)液槽[4]中的溶液蒸發(fā)，當(dāng)體系受紫外光照射時(shí)，光敏劑蒸汽產(chǎn)生自由基，其與溶劑蒸汽與單體蒸汽在真空泵[5]的抽吸作用下穿過(guò)基質(zhì)高分子罐[14]，在此過(guò)程中光敏劑與高分子發(fā)生反應(yīng)產(chǎn)生表面自由基，開(kāi)閥門[8]，閉閥門[7]，單體蒸氣在真空泵[5]的抽吸作用下穿過(guò)基質(zhì)高分子罐[14]，與高分子表面自由基發(fā)生接枝反應(yīng)，開(kāi)閥門[10]、[7]、[11]，閉閥門[9]、[8]、[12]，使引發(fā)劑蒸氣從相反的方向通過(guò)高基質(zhì)高分子罐[14]，再開(kāi)閥門[8]，閉閥門[7]，單體蒸氣在真空泵[5]的抽吸作用下穿過(guò)基質(zhì)高分子罐[14]，使罐中的高分子接枝反應(yīng)進(jìn)行的比較均勻。
4.按權(quán)利要求1規(guī)定的方法，其特征是二步法紫外光接枝動(dòng)態(tài)液相反應(yīng)裝置是由紫外燈[13]、反光鏡[12]、光敏劑槽[17]、石英玻璃蓋板[16]、泵[11]、壓力表[7][8][10]、高分子罐[9]、洗滌劑槽[25]、單體液槽[4]、液體出入口[15]、[23]、[30]、[20]、[27]、[6]、氮?dú)馔ㄈ肟赱14]、[22]、[29]、氮?dú)馀懦隹赱18]、[24]、[31]、閥門[1]、[2]、[3]、[7]、[21]、[28]組成，將石英玻璃蓋板[16]與光敏劑槽[17]之間進(jìn)行密封，在各槽中通入氮?dú)膺M(jìn)行保護(hù)，在各槽和高分子罐及之間的管路上都加溫度調(diào)節(jié)措施，光敏劑溶液[19]在紫外燈[13]的照射下，發(fā)生反應(yīng)，產(chǎn)生自由基，關(guān)閥門[1]、[2]、[28]、[7]，開(kāi)閥門[3]、[21]，在泵[11]的作用下，光敏劑自由基溶液[19]由[20]流出，通過(guò)高分子罐[9]，自由基被轉(zhuǎn)移到高分子表面，形成表面自由基，通過(guò)高分子罐[9]的光敏劑溶液經(jīng)由[15]回到光敏劑槽[17]中，完成循環(huán)，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后，關(guān)閥門[1]、[3]、[7]、[21]，開(kāi)閥門[2]、[28]，用清洗液[26]經(jīng)[27]洗掉多余的光敏劑自由基，清洗液通過(guò)高分子罐[9]后，經(jīng)由[23]流回清洗液槽[25]中，完成循環(huán)，一定時(shí)間后，關(guān)閥門[2]、[3]、[21]、[28]，開(kāi)閥門[1]、[7]，在泵[11]的作用下，單體溶液[5]經(jīng)由[34]，通過(guò)高分子罐[9]，單體分子與高分子表面的自由基反應(yīng)，進(jìn)行光接枝，單體溶液通過(guò)高分子罐[9]后，經(jīng)由[30]流回單體液槽[4]中，完成循環(huán)，使泵[11]反轉(zhuǎn)，重復(fù)以上操作，使溶液從相反的方向通過(guò)高基質(zhì)高分子罐[9]，使罐中的高分子接枝反應(yīng)進(jìn)行的比較均勻。
全文摘要
本發(fā)明是用動(dòng)態(tài)的方法對(duì)高分子表面進(jìn)行光接枝改性，把引發(fā)劑單獨(dú)或引發(fā)劑與單體的混合物放在紫外光下照射，使引發(fā)劑產(chǎn)生自由基，再把引發(fā)劑或引發(fā)劑與單體的混合物用泵或氣壓或在抽吸作用下輸送到高分子表面，在此過(guò)程中進(jìn)行光接枝反應(yīng)，在引發(fā)劑單獨(dú)輸送的情況下，輸送引發(fā)劑后，洗去殘余引發(fā)劑，再輸送單體，由兩步完成光接枝反應(yīng)。
文檔編號(hào)C08J7/18GK1508171SQ0215675
公開(kāi)日2004年6月30日 申請(qǐng)日期2002年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月18日
發(fā)明者吳光夏, 劉鍇, 宋華, 鐘慧, 張紹來(lái), 張維鈞, 張東華, 續(xù)曙光 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院生態(tài)環(huán)境研究中心