專利名稱：一種丙烯酰胺晶體的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種通過結(jié)晶操作從溶液中分離、純化羧酸酰胺的工藝，尤其是一種丙烯酰胺晶體的制造方法。
丙烯酰胺是一種重要的化工原料，它通常是在水溶液介質(zhì)中反應生成的，并經(jīng)過濃縮、結(jié)晶和干燥工序而制得其晶體產(chǎn)品。由于丙烯酰胺在結(jié)晶過程中，容易在冷卻表面結(jié)成晶垢而影響冷卻效率，甚至堵塞設(shè)備管道；在干燥過程中，極易在高于40℃的溫度下生成聚合物，因此在晶體制造過程中，如何防止晶體結(jié)垢和阻止聚合是一大難題。中國專利CN1004658A公開了一種“丙烯酰胺晶體的制備方法”，其主要技術(shù)特征是將丙烯酰胺水溶液和冷卻劑分別從帶有電解拋光冷卻管的夾壁式或殼管式熱交換器內(nèi)部和外部流過，使丙烯酰胺晶體在電解拋光冷卻管中結(jié)晶出來且不會粘附在管壁上，避免了晶體的沉積、結(jié)垢而堵塞設(shè)備的現(xiàn)象。該工藝方法中電解拋光冷卻管是關(guān)鍵技術(shù)，但隨著物料和介質(zhì)的長期磨擦、腐蝕作用，其表面會逐漸粗糙，效果將明顯下降。而且它給設(shè)備加工、安裝帶來困難，成本費用也相對增加。況且其結(jié)晶率只有20～40％，仍屬偏低的水平。而對于晶體的干燥，國內(nèi)外均少有研究，通常采用傳統(tǒng)的熱空氣直接干燥技術(shù)，效果不佳，其產(chǎn)品質(zhì)量因含有較多的聚合物而難以提高。
本發(fā)明的目的就在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足之處，提供一種工藝簡單，操作便利，設(shè)備加工容易，投資少，生產(chǎn)成本及能耗低，結(jié)晶率和脫水率均較高，不形成晶垢且后續(xù)干燥效果好，不產(chǎn)生聚合物，產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)異的丙烯酰胺晶體制造方法。
本發(fā)明的目的是通過實施下列技術(shù)方案來完成的將經(jīng)濃縮且重量百分比濃度為40～70％、溫度為40～70℃的丙烯酰胺水溶液在過濾器中除去不溶雜質(zhì)后送入冷卻器降溫，控制其料液出口溫度在20～50℃范圍內(nèi)，先后進入多級串聯(lián)的結(jié)晶釜中逐級冷卻結(jié)晶，各相鄰結(jié)晶釜之間的溫度梯度為5～15℃，各級結(jié)晶釜冷卻介質(zhì)與相對應料液的溫差控制在5～20℃，最后一級結(jié)晶釜控制溫度為3～6℃。從最末級結(jié)晶釜出來的晶漿經(jīng)過離心機脫水后進入沸騰床干燥器中，使用50～70℃的熱空氣進行干燥，并控制物料溫度在30～40℃，干燥后即得成品晶體。由離心機排出的母液中1/2～1/4左右被泵送至各級結(jié)晶釜中稀釋晶漿和沖洗釜內(nèi)壁。為獲得更佳的技術(shù)效果，還可進一步采用下列措施上述多級結(jié)晶釜以三級為最佳；所述各相鄰結(jié)晶釜之間的溫度梯度最好是10℃，各結(jié)晶釜中冷卻介質(zhì)與相對應的料液溫差最好是10℃；所述干燥工序中，通入沸騰床干燥器的熱空氣為65℃為宜，而被干燥的物料溫度最好是控制在35℃。
實施例1將重量百分比濃度為60％、溫度為60℃的丙烯酰胺濃縮液以1500公斤/時的流量送至過濾器中去除雜質(zhì)，再進入冷卻器冷卻，冷卻器出口料液溫度控制為40℃。該料液先后進入三級串聯(lián)的冷卻結(jié)晶釜中逐級冷卻結(jié)晶。第一至第三級結(jié)晶釜冷卻介質(zhì)與相對應料液的溫差控制在15℃，其料液控制溫度分別為28℃、16℃、4℃，最后一級結(jié)晶釜出來的晶漿在離心機中離心脫水，離心后含水率為6％左右的濕晶體放入沸騰床干燥器內(nèi)，其中通入65℃的熱空氣，物料溫度控制在35℃左右進行干燥，最后得到成品晶體。離心后的母液進入母液槽，其中約1/3左右的母液通過母液泵以700公斤/時的流量回流至各結(jié)晶釜內(nèi)進行稀釋和沖洗，其結(jié)晶率達到50％。用上述方法連續(xù)運轉(zhuǎn)20天后，對設(shè)備進行檢測，未發(fā)現(xiàn)結(jié)晶釜內(nèi)有晶體積垢，未發(fā)現(xiàn)沸騰床干燥器內(nèi)有聚合物沉積。丙烯酰胺成品晶體經(jīng)檢測含量達到98.5％，沒有發(fā)現(xiàn)聚合物。
實施例2將重量百分比濃度為70％、溫度為70℃的丙烯酰胺濃縮液以1000公斤/時的流量送至過濾器中去除雜質(zhì)，再進入冷卻器冷卻，冷卻器出口料液溫度控制為50℃。該料液先后進入四級串聯(lián)的冷卻結(jié)晶釜中逐級冷卻結(jié)晶。各級結(jié)晶釜冷卻介質(zhì)與相對應料液的溫差控制在20℃，第一至第三級結(jié)晶釜料液控制溫度分別為35℃、25℃、15℃，最后一級結(jié)晶釜溫度控制為5℃。最后一級結(jié)晶釜出來的晶漿在離心機中離心脫水，離心后含水率為6％左右的濕晶體放入沸騰床干燥器內(nèi)，其中通入60℃的熱空氣，物料溫度控制在30℃左右進行干燥，最后得到成品晶體。離心后的母液進入母液槽，其中約1/2左右的母液通過母液泵以600公斤/時的流量回流至各結(jié)晶釜內(nèi)進行稀釋和沖洗，其結(jié)晶率達到60％。用上述方法連續(xù)運轉(zhuǎn)20天后，進行設(shè)備檢測，結(jié)晶釜內(nèi)未發(fā)現(xiàn)晶體的沉積、結(jié)垢，沸騰床干燥器內(nèi)沒有任何聚合物沉積。丙烯酰胺成品晶體經(jīng)檢測含量達到98.6％，沒有聚合物生成。
實施例3結(jié)晶，離心操作按實施例1工藝路線和控制參數(shù)不變，在干燥工序中將干燥熱空氣溫度提高至70℃，物料溫度控制在38℃。按上述方法運行20天后，進行設(shè)備檢測，沸騰床干燥機內(nèi)沒有任何聚珍物，丙烯酰胺晶體成品經(jīng)檢測含量達98.6％，沒有聚合物生成。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)比較，具有工藝簡單，操作便利，設(shè)備加工容易，投資少，生產(chǎn)成本及能耗低，結(jié)晶率和脫水率均高，不形成晶垢且后續(xù)干燥效果好，不產(chǎn)生聚合物等特點，適用于各種濃縮方法得到的濃縮液的結(jié)晶、干燥，且其最終產(chǎn)品質(zhì)量佳、純度高。
權(quán)利要求
1.一種丙烯酰胺晶體的制造方法，其主要工藝為將經(jīng)濃縮且重量百分比濃度為40～70％、溫度為40～70℃的丙烯酰胺水溶液在過濾器中除去不溶雜質(zhì)后，送入冷卻器內(nèi)降溫，其料液出口溫度為20～50℃范圍內(nèi)，先后進入多級串聯(lián)的結(jié)晶釜中逐級冷卻結(jié)晶，各相鄰結(jié)晶釜之間的溫度梯度為5～15℃，各級結(jié)晶釜冷卻介質(zhì)與相對應料液的溫差控制在5～20℃之間，最后一級結(jié)晶釜控制溫度為3～6℃，從最末級結(jié)晶釜出來的晶漿經(jīng)過離心機脫水后進入沸騰床干燥器中，以50～70℃的熱空氣進行干燥，并控制物料溫度在30～40℃范圍內(nèi)，等達到預定干燥度后即為晶體成品；由離心機排出的母液中抽取1/2～1/4送至各級結(jié)晶釜中進行稀釋晶漿和沖洗釜壁。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙烯酰胺晶體的制造方法，其特征在于所述的多級串聯(lián)結(jié)晶釜優(yōu)選的是三級串聯(lián)結(jié)晶釜。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的丙烯酰胺晶體的制造方法，其特征在于所述的相鄰結(jié)晶釜之間的溫度梯度和各結(jié)晶釜中冷卻介質(zhì)與相應的料液溫差最好均為10℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的丙烯酰胺晶體的制造方法，其特征在于通入沸騰床干燥器中的熱空氣以65℃為宜，而被干燥的晶體物料最佳控制溫度是35℃。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種丙烯酰胺晶體的制造方法，其主要工藝為將經(jīng)濃縮的丙烯酰胺水溶液在過濾器中除去不溶物后進入冷卻器降溫，再先后進入多級串聯(lián)的結(jié)晶釜中逐級冷卻結(jié)晶，控制各相鄰結(jié)晶釜之間的溫度梯度及各級結(jié)晶釜中冷卻介質(zhì)與相應料液的溫差，晶漿經(jīng)離心脫水后在沸騰床干燥器中進行干燥即得成品。本發(fā)明具有工藝簡單，操作便利，投資少，成本低，結(jié)晶率和脫水率均高且不形成晶垢，不產(chǎn)生聚合物，產(chǎn)品純度高、質(zhì)量好等特點。
文檔編號C07C233/00GK1227221SQ9812646
公開日1999年9月1日 申請日期1998年12月24日 優(yōu)先權(quán)日1998年12月24日
發(fā)明者牛太同, 涂惠民, 楊忠華, 薛勝偉, 戴求云, 袁小文, 黎常宏 申請人:江西農(nóng)科化工有限公司