專利名稱：除蟲菊酯提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種除蟲菊酯提取工藝，尤其涉及一種超臨界萃取提取除蟲菊酯工藝。
除蟲菊酯是除蟲菊內(nèi)所含的具有殺蟲作用的多種酯之總稱，對(duì)害蟲具有很強(qiáng)的觸殺作用，害蟲接觸后幾秒鐘就被擊倒，對(duì)人、畜毒性極小，大白鼠口服急性胃毒LD50為1500mg/kg(LD50為600以上一般為低毒藥)，使用時(shí)安全，不傷皮膚，對(duì)眼睛無(wú)刺激，對(duì)植物無(wú)藥害，也無(wú)殘毒。是世界公認(rèn)的一種優(yōu)良的天然無(wú)公害殺蟲劑。目前我國(guó)國(guó)內(nèi)尚未能使用天然除蟲菊酯殺蟲劑，而大量使用的滅害靈氣霧劑、電蚊香等，全部屬于合成的氯氰菊酯、右旋丙烯菊酯等，大部分進(jìn)口。目前該類產(chǎn)品已有20余種，由于進(jìn)口的或合成的擬菊酯類仿生農(nóng)藥均為40％左右的產(chǎn)品，所含大量雜質(zhì)造成的污染嚴(yán)重為害健康。而要控制象92、93年我國(guó)棉區(qū)產(chǎn)生的災(zāi)害性棉鈴蟲害，除Bt與病毒聯(lián)用殺蟲劑是一個(gè)方面外，用天然除蟲菊酯配制復(fù)合農(nóng)藥將是最有力的手段之一。這樣造成對(duì)天然菊酯的極大需求，國(guó)際市場(chǎng)上對(duì)天然除蟲菊酯也供不應(yīng)求。從除蟲菊中提取天然除蟲菊酯工藝就成為一個(gè)焦點(diǎn)。目前國(guó)際上提取除蟲菊酯的技術(shù)分為兩類，如澳大利亞CIG除蟲菊公司采用的連續(xù)溶劑法，該法生產(chǎn)成本較低，但設(shè)備投資相對(duì)較大，另外一些方法設(shè)備成本非常高，難于普及應(yīng)用。超臨界流體萃取工藝對(duì)于一般傳統(tǒng)分離方法難以解決的大分子量、高沸點(diǎn)、熱敏物質(zhì)的分離顯示出其獨(dú)特的優(yōu)點(diǎn)。迄今使用二氧化碳作為超臨界流體，用超臨界流體提取除蟲菊酯還未見(jiàn)成功的報(bào)道。
本發(fā)明的目的在于提供一種超臨界流體提取除蟲菊酯工藝，比溶劑提取工藝成本低、污染低、得率高。
為了實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的目的，本發(fā)明提供了如下技術(shù)方案除蟲菊酯提取工藝，采用超臨界流體萃取技術(shù)提取。
具體地，將超臨界流體與除蟲菊原料加入提取器中，在萃取壓力110-180bar、萃取溫度30-50℃條件下萃取2-3小時(shí)；然后將超臨界流體與提取物加入分離器，改變壓力為5-40bar、溫度為30-45℃進(jìn)行分離。
上述工藝中超臨界流體可優(yōu)選用二氧化碳，流量?jī)?yōu)選20-40m3/hr。
用本發(fā)明技術(shù)方案即用二氧化碳作為超臨界流體提取除蟲菊酯，比已有技術(shù)溶劑提取具有的有益效果為
1、本發(fā)明為真正的潔凈化工技術(shù)，用二氧化碳為超臨界流體萃取安全、無(wú)毒、對(duì)環(huán)境無(wú)污染，產(chǎn)品高純、優(yōu)質(zhì)，無(wú)傳統(tǒng)加工技術(shù)的溶劑殘留，萃取條件溫和，不破壞物料有效成份的化學(xué)骨架，生物活性保留完整。
2、本發(fā)明設(shè)備投資與傳統(tǒng)溶劑法相比略低，且運(yùn)行費(fèi)用低，萃取流體價(jià)廉又可循環(huán)使用，節(jié)約成本。
3、本發(fā)明選擇分離效果好，提取率高，比用正己烷的提取率高20-30％，產(chǎn)品得率比用正已烷提取方法高0.2-0.3％，是降低成本的一個(gè)重要途徑；提取速度快，特別適合分離價(jià)值高、難于用常規(guī)方法分離的生物化合物除蟲菊酯。
下面結(jié)合本發(fā)明的附圖用本發(fā)明的實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的實(shí)質(zhì)內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容并不局限于此。


圖1為本發(fā)明工藝流程示意圖，圖中SCF代表超臨界流體；圖2為標(biāo)準(zhǔn)品中除蟲菊酯的含量分析氣相色譜圖譜(含量為54.83％)；圖3為用正乙烷提取的除蟲菊酯的含量分析氣相色譜圖譜(含量為17.03％)；圖4為用本發(fā)明工藝二氧化碳超臨界流體提取的除蟲菊酯的含量分析氣相色譜圖譜(含量為22.0％)。
實(shí)施例一將超臨界流體二氧化碳與除蟲菊5公斤加入提取器中，使其充分混合密切接觸，改變提取器中的壓力為110bar、溫度為35℃，萃取3小時(shí)，超臨界流體流量為25m3/hr；然后使二氧化碳和提取物進(jìn)入分離器，在分離器中改變壓力為20bar、溫度35℃，使二氧化碳和提取物分離，即回收溶劑得到提取物除蟲菊酯0.15公斤。二氧化碳經(jīng)調(diào)節(jié)器即壓縮泵調(diào)節(jié)達(dá)到提取器的溫度和壓力后循環(huán)使用。二氧化碳損失部分可補(bǔ)充新鮮的二氧化碳。
實(shí)施例二將超臨界流體二氧化碳與除蟲菊5公斤加入提取器中，使其充分混合密切接觸，改變提取器中的壓力為145bar、溫度為40℃，萃取3小時(shí)，超臨界流體流量為40m3/hr；然后使二氧化碳和提取物進(jìn)入分離器，在分離器中改變壓力為5bar、溫度45℃，使二氧化碳和提取物分離，即回收溶劑得到提取物除蟲菊酯0.18公斤。二氧化碳經(jīng)調(diào)節(jié)器即壓縮泵調(diào)節(jié)達(dá)到提取器的溫度和壓力后循環(huán)使用。二氧化碳損失部分可補(bǔ)充新鮮的二氧化碳。
實(shí)施例三將超臨界流體二氧化碳與除蟲菊5公斤加入提取器中，使其充分混合密切接觸，改變提取器中的壓力為160bar、溫度為38℃，萃取2.5小時(shí)，超臨界流體流量為30m3/hr；然后使二氧化碳和提取物進(jìn)入分離器，在分離器中改變壓力為20bar、溫度34℃，使二氧化碳和提取物分離，即回收溶劑得到提取物除蟲菊酯0.16公斤。二氧化碳經(jīng)調(diào)節(jié)器即壓縮泵調(diào)節(jié)達(dá)到提取器的溫度和壓力后循環(huán)使用。二氧化碳損失部分可補(bǔ)充新鮮的二氧化碳。
實(shí)施例四將超臨界流體二氧化碳與除蟲菊5公斤加入提取器中，使其充分混合密切接觸，改變提取器中的壓力為180bar、溫度為35℃，萃取2小時(shí)，超臨界流體流量為20m3/hr；然后使二氧化碳和提取物進(jìn)入分離器，在分離器中改變壓力為30bar、溫度35℃，使二氧化碳和提取物分離，即回收溶劑得到提取物除蟲菊酯0.19公斤。二氧化碳經(jīng)調(diào)節(jié)器即壓縮泵調(diào)節(jié)達(dá)到提取器的溫度和壓力后循環(huán)使用。二氧化碳損失部分可補(bǔ)充新鮮的二氧化碳。
實(shí)施例五將超臨界流體二氧化碳與除蟲菊5公斤加入提取器中，使其充分混合密切接觸，改變提取器中的壓力為120bar、溫度為50℃，萃取3小時(shí)，超臨界流體流量為40m3/hr；然后使二氧化碳和提取物進(jìn)入分離器，在分離器中改變壓力為40bar、溫度40℃，使二氧化碳和提取物分離，即回收溶劑得到提取物除蟲菊酯0.18公斤。二氧化碳經(jīng)調(diào)節(jié)器即壓縮泵調(diào)節(jié)達(dá)到提取器的溫度和壓力后循環(huán)使用。二氧化碳損失部分可補(bǔ)充新鮮的二氧化碳。
權(quán)利要求
1.除蟲菊酯提取工藝，其特征是用超臨界流體萃取技術(shù)提取。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述工藝，其特征是將超臨界流體與除蟲菊原料加入提取器中，在萃取壓力110-180bar、萃取溫度30-50℃條件下萃取2-3小時(shí)；然后將超臨界流體與提取物導(dǎo)入分離器，改變壓力為5-40bar、溫度為30-45℃進(jìn)行分離。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述工藝，其特征是超臨界流體優(yōu)選二氧化碳，流量?jī)?yōu)選20-40m3/hr。
全文摘要
除蟲菊酯提取工藝，采用超臨界流體萃取技術(shù)，將超臨界流體與除蟲菊原料加入提取器中，在萃取壓力110-180bar、萃取溫度30-50℃條件下萃取2-3小時(shí)；然后將超臨界流體與提取物導(dǎo)入分離器，改變壓力為5-40bar、溫度為30-45℃進(jìn)行分離。本工藝安全、無(wú)毒、對(duì)環(huán)境無(wú)污染，產(chǎn)品高純、優(yōu)質(zhì)，無(wú)傳統(tǒng)加工技術(shù)的溶劑殘留；選擇分離效果好，提取率高，比用正已烷的提取率高20-30％，產(chǎn)品得率高0.2-0.3％，是降低成本的一個(gè)重要途徑；提取速度快，特別適合分離價(jià)值高、難于用常規(guī)方法分離的生物化合物除蟲菊酯。
文檔編號(hào)C07C69/00GK1165811SQ97110470
公開(kāi)日1997年11月26日 申請(qǐng)日期1997年5月14日 優(yōu)先權(quán)日1997年5月14日
發(fā)明者邱明華, 黃若華, 李忠榮, 朱弘一, 聶瑞麟 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院昆明植物研究所