專利名稱：一種分離α、α'－二硝基蒽醌異構(gòu)體的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明與染料中間體的分離方法有關(guān)，具體地說與α、α′-二硝基蒽醌異構(gòu)體的分離方法有關(guān)。
眾所周知，蒽醌用混酸經(jīng)硝化后得二硝基蒽醌，再用亞硫酸鹽精制后得含量大于95％的α、α′-二硝基蒽醌。它為主是1、5-二硝基蒽醌(I)(簡(jiǎn)稱1、5體)和1、8-二硝基蒽醌(II)(簡(jiǎn)稱1、8體)的位置異
構(gòu)混合物，其中1、5體約占50-55％，1、8體約占40-45％。1、5體是合成分散藍(lán)染料2BLN(C.I.分散藍(lán)81#)的中間體；1、8體是合成分散藍(lán)另一品種(C.I.分散藍(lán)81#)的中間體。由于分離成本高和工藝等問題，目前國(guó)內(nèi)生產(chǎn)分散藍(lán)2BLN廠家大都將1、5體和1、8體的混合物α、α′-二硝基蒽醌直接作為中間體，使所得的2BLN分散藍(lán)染料存在色光不好等問題，質(zhì)量上不了檔次，不能滿足出口的要求。要得到高質(zhì)量的2BLN分散藍(lán)染料，就必須用較純的1、5體物作為中間體，因此，就必須對(duì)α、α′-二硝基蒽醌異構(gòu)體進(jìn)行分離。
目前分離的方法主要有酸處理法和溶劑法兩種。文獻(xiàn)Ger.Offen.2143253、2346317、2439280報(bào)道將蒽醌硝化后的二硝基蒽醌用濃硫酸或濃硝酸處理，根據(jù)1、5體和1、8體等在酸中的溶解度不同，先析出1、5體物，經(jīng)過濾、水洗、干燥得干的1、5體物；濾液調(diào)節(jié)酸度后再析出1、8體物，經(jīng)過濾、水洗、干燥得干的1、8體物。所得的1、5體物純度達(dá)90-95％，1、8體物純度達(dá)80-85％。但該法工藝過程繁瑣、設(shè)備材料要求苛刻、存在處理大量母液廢酸問題，以致工業(yè)化有一定困難。因此，目前趨向于溶劑法。溶劑法也是根據(jù)1、5體和1、8體在溶劑中不同的溫度下溶解度不司而進(jìn)行分離的，過程與酸處理法相似，所用的溶劑據(jù)文獻(xiàn)D.R.P.167699；Ger.Offen.2517435.2517436.2524747.2530067；Japan Kokai 49-76851、49-76852報(bào)道，有硝基苯、鄰硝基甲苯、苯酚、α-氯萘、環(huán)丁砜、己二腈、吡啶、DMF等。溶劑不一樣所得的1、5體物和1、8體物的純度也不一樣，優(yōu)良的溶劑所得的1、5體物和1、8體物純度可達(dá)90-95％(包括有的溶劑法經(jīng)幾次分離提純)。但溶劑法需在100℃以上的溫度下分離，溶劑消耗量大，分離成本高，且不少溶劑易燃、易爆、有毒，操作安全性和環(huán)境差，工藝較繁瑣。
本發(fā)明的目的在于克服上述缺點(diǎn)，提供一種分離工藝較簡(jiǎn)單、操作安全、無污染、成本低且分離效果較好的方法。
本發(fā)明的原理與上述方法不一樣，是根據(jù)1、5體和1、8體的晶形不一樣，使它們?cè)诓蝗芙馄涞囊后w介質(zhì)中沉降速度不同而得以分離。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的將經(jīng)精制后的α、α′-二硝基蒽醌在不溶解1、5體和1、8體的液體介質(zhì)中常溫下分散打漿，再在常溫下通過分離裝置分離，下層濕固體經(jīng)常規(guī)脫液、干燥，得干的1、8體物；分離1、8體物后的上層物質(zhì)經(jīng)過濾、干燥，得干的1、5體物。濾液循環(huán)套用或排放。
所用的液體介質(zhì)為水、醇、醚、非芳香烴等，或者其中兩者的混合物，最佳為水。分散打漿的投料配比，α、α′-二硝基蒽醌液體介質(zhì)為1∶3-25(重量比)，最佳1∶7-15(重量比)；分散打漿的時(shí)間為10-120分鐘。分離所用的方法為旋流分離、振動(dòng)篩分或自然沉降，特別是旋流分離；旋流分離的進(jìn)料速度為30-150kg/min。分散打漿、分離、過濾都在常溫下進(jìn)行。其它為常規(guī)方法。
本發(fā)明一次分離結(jié)果，1、5體物純度為70-75％，已滿足工業(yè)要求(工業(yè)要求1、5體含量≥70％)； 1、8體物純度為90-95％；α、α′-二硝基蒽醌分離總收率在95％以上。若進(jìn)一步分離或結(jié)合其它方法分離，1、5體物純度也可達(dá)到90-95％。因此，與上述兩種方法比較，本發(fā)明一次分離所得的1、8體物純度達(dá)到或超過其它方法；1、5體物的純度差些，但與現(xiàn)用常規(guī)溶劑一次分離結(jié)果相近。
本發(fā)明與上述兩種方法比較，分離原理不一樣，尤其是以水作為分離流體介質(zhì)，由于以水代替酸或有機(jī)溶劑，顯而易見工藝簡(jiǎn)單、操作安全性和環(huán)境好、設(shè)備無特殊要求、無污染、投資少、容易工業(yè)化，加上分離過程在常溫下進(jìn)行，無需蒸汽消耗等，以致操作費(fèi)和成本低，經(jīng)濟(jì)效益顯著。
附圖
是α、α′-二硝基蒽醌異物體分離工藝流程示意圖。
下面結(jié)合附圖來描述四個(gè)實(shí)施例。
實(shí)施例1將920Kg水一次投入1000l反應(yīng)鍋中，開攪拌再投入80kg含量為95.4％(其中1、5體為53.6％，1、8體為41.8％)的經(jīng)精制后的α、α-二硝基蒽醌，分散打漿15分鐘后，以每分鐘約80kg漿料的進(jìn)料速度經(jīng)旋流分離器分離，所得濕1、8體物再經(jīng)抽濾、干燥后，得干的1、8體物21.5kg，其中含1、8體93.2％，含1、5體2.0％；旋流分離后的懸浮液經(jīng)過濾、干燥后，得干的1、5體物55.6kg，其中含1、5體73.9％，1、8體22.6％。α、α-二硝基蒽醌分離總收率為97.1％。
實(shí)施例2將875kg水一次投入1000l反應(yīng)鍋中，開攪拌再投入125kg含量為上述相同的α、α-二硝基蒽醌，分散打漿30分鐘后，經(jīng)與上述相同的方法處理，得干的1、8體物28.2kg，其中1、8體含量為95.0％，1、5體含量為1.8％；得干的1、5體物91.3kg，其中含1、5體70.5％，含1、8體25.3％。分離總收率為96.2％。
實(shí)施例3將950kg水一次投入1000l反應(yīng)鍋中，開攪拌再投入50kg含量與上述相同的α、α-二硝基蒽醌，分散打漿20分鐘，以每分鐘約120kg漿料的進(jìn)料速度分離，其它方法與上述相同，得干的1、8體物15.1kg，其中含1、8體93.8％，含1、5體2.4％；得干的1、5體物32.6kg，其中含1、5體75.6kg，含1、8體19.1％。分離總收率95.2％。
實(shí)施例4將800kg水一次投入1000l反應(yīng)鍋中，開攪拌再投入200kg含量與上述相同的α、α-二硝基蒽醌，分散打漿60分鐘，以每分鐘約50kg漿料的進(jìn)料速度分離，其它方法與上述相同，得干的1、8體物43.3kg，其中含1、8體87.7％，含1、5體8.8％；得干的1、5體物152.7kg，其中含1、5體65.7kg，含1、8體29.0％。分離總收率97.7％。
權(quán)利要求
1.一種分離α、α′-二硝基蒽醌異構(gòu)體的方法，其特征是將α、α′-二硝基蒽醌在不溶解1、5體(I)和1、8體(II)的液體介質(zhì)中分散打漿，經(jīng)分離裝置分離后，下層濕固體再經(jīng)脫液、干燥，得干的1、8體(II)物，上層物質(zhì)再經(jīng)過濾、干燥，得干的1、5體(I)物，濾液循環(huán)套用或排放。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是液體介質(zhì)為水、醇、醚、非芳香烴等，或者其中兩者的混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1、2所述的方法，其特征在于最佳液體介質(zhì)為水。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于分散打漿的投料配比，α、α′-二硝基蒽醌液體介質(zhì)為1∶3-25(重量比)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、4所述的方法，其特征在于分散打漿的最佳投料配比為1∶7-15(重量比)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于分散打漿的時(shí)間為10-120分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所用的分離方法為旋流分離、振動(dòng)篩分或自然沉降。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、7所述的方法，其特征在最佳的分離方法為旋流分離，旋流分離的進(jìn)料速度為30-150kg/min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于分散打漿、分離、過濾都在常溫下進(jìn)行。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種分離α、α′－二硝基蒽醌異構(gòu)體的方法,它是將α、α′－二硝基蒽醌異構(gòu)體在不溶解其的液體介質(zhì)中分散打漿,經(jīng)分離裝置分離、過濾、干燥。一次分離后得純度為90—95%的1、8體(Ⅱ)和70—75%的1、5體(Ⅰ),α、α′－二硝基蒽醌的分離總收率為95%以上。分離工藝簡(jiǎn)單、安全、無污染、成本低。
文檔編號(hào)C07C205/00GK1188102SQ97101520
公開日1998年7月22日 申請(qǐng)日期1997年1月17日 優(yōu)先權(quán)日1997年1月17日
發(fā)明者陳育同, 孫永洲, 彭德新 申請(qǐng)人:浙江艷棱股份有限公司