專利名稱：2,4－二羥基苯基－芐基酮的新合成法的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及2，4-二羥基苯基-芐基酮的新合成法。
2，4-二羥基苯基-芐基酮系制造治療骨質(zhì)疏松藥依普黃酮的主要中間體。傳統(tǒng)的2，4-二羥基苯基-芐基酮的合成方法是以間苯二酚和苯乙腈為原料，在無水氯化鋅存在下，以乙醚為溶劑，通入干燥的氯化氫氣體，反應(yīng)完全后，分離乙醚后，經(jīng)過水解、過濾、干燥，再經(jīng)重結(jié)晶后制得，產(chǎn)率約50％。
上述傳統(tǒng)的合成方法必須采用低沸點(diǎn)(b.b34℃)的乙醚，大量使用時危險性極大，安全得不到保障，而且收率偏低(僅50％左右)，因此，尋找一種安全可靠的溶劑和催化劑得以提高收率的合成方法是當(dāng)務(wù)之急。
于是，本發(fā)明的目的在于提供一種采用安全溶劑和提高2，4-二羥基苯基-芐基酮收率的新合成法。
本發(fā)明的上述目的是通過以下方式實現(xiàn)的一種2，4-二羥基苯基-芐基酮的合成方法，包括將55克間苯二酚和58.5克苯乙腈以及67.6克無水氯化鋅加至400毫升1，2-二氯乙烷和催化劑乙二醇二甲醚中，所述的催化劑的體積與1，2-二氯乙烷的體積比為1/40-1/4，在攪拌和冷卻下通入干燥氯化氫氣體，于內(nèi)溫5°-6℃下反應(yīng)，直到出氣口有氯化氫氣體逸出時，停止通氣，在0℃環(huán)境下放置過夜，除去溶劑，加入425毫升水，加熱沸騰二小時后，冷卻、過濾、水洗、干燥，干燥物用苯重結(jié)晶，得到目的物93-95克，收率81.25-83％，熔點(diǎn)106°-108℃。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是明顯的以1，2-二氯乙烷加上一定量的催化劑取代了危險性很大的乙醚，使大規(guī)模生產(chǎn)2，4-二羥基苯基-芐基酮有了安全保障，而且本發(fā)明比使用乙醚時的產(chǎn)率大大提高，從而降低了生產(chǎn)成本。
以下，將通過具體實施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說明，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)更為突出。實施例1將經(jīng)磨細(xì)的間苯二酚55克、苯乙腈58.5克和無水氯化鋅67.6克加至400毫升1，2-二氯乙烷和催化劑25毫升乙二醇二甲醚中，在攪拌和冷卻下，從液面下通入干燥氯化氫氣體，直至出氣口的干燥管有氯化氫氣體逸出，停止反應(yīng)，在0℃環(huán)境下放置過夜，除去溶劑，加入425毫升水，加熱沸騰二小時，冷卻后過濾、水洗、干燥，干燥物用苯重結(jié)晶，得到95克2，4-二羥基苯基-芐基酮，m.p108℃。實施例2重復(fù)實施例1的過程，除了用400毫升1，2-二氯乙烷和10毫升乙二醇二甲醚外，得到93克2，4-二羥基苯基-芐基酮，m.p.106℃。實施例3重復(fù)實施例1的過程，除了用400毫升1，2-二氯乙烷和100毫升乙二醇二甲醚外，得到95克2，4-二羥基苯基-芐基酮，m.p.106℃。
上述實施例僅為了說明的目的，本發(fā)明的保護(hù)范圍，將在權(quán)利要求書中體現(xiàn)。
權(quán)利要求
1.一種2，4-二羥基苯基-芐基酮的合成方法，包括將間苯二酚和苯乙腈在無水氯化鋅的存在下，在溶劑中反應(yīng)，其特征在于所述的溶劑為1，2-二氯乙烷以及催化劑乙二醇二甲醚。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的催化劑的體積與1，2-二氯乙烷的體積比為1/40-1/4。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的催化劑的體積與1，2-二氯乙烷的體積比為1/16。
全文摘要
本發(fā)明揭示一種2,4－二羥基苯基－芐基酮的新合成法,包括將間苯二酚和苯乙腈在無水氯化鋅的存在下,在溶劑中反應(yīng),其特征在于所述的溶劑為1,2－二氯乙烷以及催化劑乙二醇二甲醚。
文檔編號C07C45/00GK1180690SQ96116539
公開日1998年5月6日 申請日期1996年10月21日 優(yōu)先權(quán)日1996年10月21日
發(fā)明者鄧定安 申請人:鄧定安