專(zhuān)利名稱(chēng)：氟碳化合物的生產(chǎn)方法及設(shè)備的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種生產(chǎn)氟碳化合物的方法和用于生產(chǎn)氟碳化合物的設(shè)備及裝置，更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種適用于連續(xù)的有選擇性的生產(chǎn)所需氟碳化合物而具有最小廢氣排出的方法、設(shè)備和裝置。
按照本發(fā)明的一個(gè)方面，提供一種生產(chǎn)所需氟碳化合物的方法，包括下列步驟提供一個(gè)高溫區(qū);
在所述高溫區(qū)內(nèi)輸入至少一種輸入物質(zhì)，用該物質(zhì)產(chǎn)生一包括含氟物質(zhì)和含碳物質(zhì)的熱氣體;
把所述熱氣體內(nèi)的C∶F的克分子比控制在大約0.4和2之間選定的值;
在一為時(shí)間間隔內(nèi)，把熱氣體的比焓控制在大約為1kwh/kg和10kwh/kg之間，以便形成含有包括活性含氟前體和活性含碳前體的活性熱氣態(tài)混合物;以及在所選取的冷卻溫試行冷卻速度下冷卻活性熱混合物，從而產(chǎn)生包括所需的氟碳化合物的最終產(chǎn)品。
在熱氣體中的C∶F的比一般選擇在使得能夠用最佳的能量利用來(lái)最佳地生產(chǎn)所述前體。
除非另有說(shuō)明，此處的比焓是指熱氣態(tài)混合物的比焓，并反映每kg熱氣態(tài)混合物的值。
輸入物質(zhì)可以包括至少一種氟碳化合物，這樣，輸入物質(zhì)可以包括所選擇的一種或多種氟碳化合物，以便提供熱氣體中的所需的C∶F克分子比，從而能夠生產(chǎn)所需的氟碳化合物最終產(chǎn)品。氟碳化合物可以是一短鏈，一般為通式為CnFm的氟前C1-C10的碳化合物，其中0＜n≤10，m＝2n，2n+2或2n-2，例如象二氟乙炔(C2F2)，四氟乙烯(C2F4)，六氟乙烷，(C2F6)，六氟丙烯(C3F6)，八氟丙烯(C3F8)，四氯甲烷(CF4)或八氟丁烯(C4F8)或十氟丁烯(C4F10、按照本發(fā)明的另一特點(diǎn)，該發(fā)明可以包括另外的步驟在受控的焓的條件下在熱氣體內(nèi)引入散粒的含碳物質(zhì)，從而在活性熱氣態(tài)混合物中形成由所述含碳物質(zhì)得到的活性前體。當(dāng)輸入物質(zhì)含有氟碳化合物時(shí)，活性前體可以從氟碳化合物得到以及從散粒的含碳物質(zhì)得到因而該方法可以包括如下步驟提供一個(gè)高溫區(qū);
在高溫區(qū)內(nèi)導(dǎo)入含有至少一種氟碳化合物的輸入氣流從而產(chǎn)生熱氣體;
在受控的焓的條件下在熱氣體中引入一種散粒的含碳物質(zhì)，從而形成一種活性熱混合物，其克分子比C∶F大約在0.2和4之間，比焓大約在1kwh/kg和10kwh/kg之間，并且含有包括由至少一氟碳化合物和散粒的含碳物質(zhì)得到的所需含氟和含碳的前體的活性物質(zhì);以及以一種方式冷卻活性熱混合物從而產(chǎn)生含至少一種所需氟碳化合物的產(chǎn)品混合物。
在高溫區(qū)中的熱氣體可用產(chǎn)生所述輸入氣體的等離子體提供，例如借助在所述高溫區(qū)在至少一對(duì)電極之間產(chǎn)生電弧，所述電極可以是一種基本上不可消耗的電極。
在熱氣體中形成的活性物質(zhì)將與輸入氣流的成分，散粒含碳物質(zhì)的性質(zhì)和其它因素有關(guān)。而且，某種活性物質(zhì)可以甚至在引入散粒含碳物質(zhì)之前在熱氣體中形成，此外活性物質(zhì)也可以在引入所述含碳物質(zhì)之后形成。這些活性物質(zhì)下面將詳細(xì)說(shuō)明?；钚晕镔|(zhì)包括某種所需的前體，在合適的快速冷卻到選取的反應(yīng)溫度條件下通過(guò)進(jìn)一步反應(yīng)而產(chǎn)生所需的氟碳化合物產(chǎn)品。
如同下面要詳細(xì)說(shuō)明的，冷卻含有活性物質(zhì)中的所需選體的活性熱混合物的方式將決定最終的氟碳化合物產(chǎn)品。因而，所述冷卻步驟最好包括冷卻速度、冷卻溫度的范圍、以及被冷卻的熱混合物在冷卻溫度的范圍內(nèi)保留的時(shí)間間隔，所有這些都被選擇以便確定作為最終產(chǎn)品的至少一種所需氟碳化合物的性質(zhì)。
散粒的含碳物質(zhì)可以在如此方式和焓條件下被引入熱氣體，即例如等離子體，使得形成一種活性熱混合物，它含有包括所需前體的活性物質(zhì)，并且最好具有不小于大約為3kwh/kg的比焓。散粒可以引入熱氣體之前被預(yù)加熱。散粒含碳物質(zhì)的送入速率以及其預(yù)熱的溫度可如此被控制，使得提供一種活性熱混合物，其中含碳粒子達(dá)到大約2000到3000°k之間的溫度。
散粒的含碳物質(zhì)可以直接地引入在高溫區(qū)內(nèi)的熱氣體，或者可以引入混合區(qū)內(nèi)，以便和從高溫區(qū)發(fā)出的熱氣體混合。
因而，該方法可以包括下列步驟借助于在基本上不能消耗的電極之間提供電弧來(lái)提供一高溫區(qū);
把含有至少一種氟碳化合物的輸入氣流引入高溫區(qū)，從而在所述區(qū)內(nèi)產(chǎn)生含有含氟物質(zhì)和含碳物質(zhì)的熱的等離子體;
把熱的等離子體中C∶F的克分子比控制在0.4和2之間的一選取的值;
把在一段時(shí)間間隔內(nèi)所述高溫區(qū)內(nèi)熱的等離子體的比焓控制在大約1kwh/kg和10kwh/kg之間;
在混合區(qū)內(nèi)引入散粒的含碳物質(zhì)，以便和熱的等離子體混合，從而形成活性熱混合物，其中含碳微粒達(dá)到2000K和3000K之間的溫度，并且含有包括活性含氟前體和活性含碳前體的活性物質(zhì)，并且具有不少于大約為3kwh/kg的比焓;以及在冷卻區(qū)內(nèi)以一種方式快速冷卻含有所述前體的活性熱混合物，從而產(chǎn)生含有至少一種氟碳化合物的產(chǎn)品混合物。
散粒的含碳物質(zhì)可以被引入的混合區(qū)可以構(gòu)成高溫區(qū)的一部分，或者可以直接地鄰近高溫區(qū)。在一實(shí)施例中，高溫區(qū)可以是等離子燃燒品的電弧內(nèi)或與其直接相鄰的區(qū)域，混合區(qū)可以在燃燒品的出口，處于燃燒尾焰區(qū)域。
本發(fā)明的根據(jù)在于，象四氟乙烯(C2F4，TFE)，四氟甲烷(CF4)，六氟乙烷(C2F6)和六氟丙烯(C3F6)這些氟碳化合物可以用加熱氟碳化合物物質(zhì)生產(chǎn)，最好在有碳的情況下，以便產(chǎn)生具有受控的C∶F比和大約在1kwh/kg和10kwh/kg之間的比焓的熱氣體，并且把該活性混合物快速冷卻到大約800K以下的溫度。對(duì)于反應(yīng)所需的高焓一般可以由例如使用石墨電阻器的陰性加熱，使用射頻的石墨咸性加熱的工藝達(dá)到，咸性地或容性地與等離子發(fā)生區(qū)相連，通過(guò)低頻交流電產(chǎn)生等離子或通過(guò)利用不同電極系統(tǒng)的直流電產(chǎn)生等離子，例如低耗強(qiáng)冷碳電極，或冷卻的非碳電極，或強(qiáng)冷的非碳/碳電極。
因此，本發(fā)明的目的是為了形成一高溫等離子，它含有活性物質(zhì)，其中的部分將和碳形成所需的活性前體。在冷卻期間或冷卻之后有碳存在的前體將產(chǎn)生所需的氟碳產(chǎn)品。
此處用來(lái)產(chǎn)生高溫等離子的輸入氣體包括氟碳化合物，可以形成下列活性物質(zhì)，即CF3，CF2，CF，F(xiàn)，C及其離子。
把等離子氣與碳微?；旌虾?，可形成下列活性物質(zhì)，即C(氣態(tài))，C(固態(tài))，C+(離子)，C2(氣體)，C2F2(氣體)，C2F4，C2F6，C3(氣體)，CF(氣體)，CF+(離子)，CF2(氣體)，CF4(氣體)，F(xiàn)(氣體)，F(xiàn)-(離子)，e(電子)。這些活性物質(zhì)中，下列是為生產(chǎn)C2F4(THF)所需的前體，即(C2F2，CF2，CF3，CF和F。因而，熱氣體的焓，熱氣體中C∶F的比，以及壓力可以被控制，從而加強(qiáng)這些活性前體中的活性熱混合物中的優(yōu)勢(shì)。
實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，處理的壓力范圍從0.01巴到1.0巴，使用CF4作為輸入的氟碳化合物，使用直流(DC)等離子裝置，不被冷卻的碳電極，電流的范圍在40和120A/cm2之間。發(fā)現(xiàn)在某一溫度和壓力條件下，當(dāng)通過(guò)電極的電流超過(guò)某一值時(shí)這種碳電極會(huì)升華，例如當(dāng)電流超過(guò)100A/cm2在大氣壓以及大約4000K的溫度時(shí)。(這將參考圖28進(jìn)一步說(shuō)明)。還進(jìn)一步確定了碳電極發(fā)生升華的電流值隨壓力的減小而減少，在高于80A/cm2的電流和壓力大約為0.01-0.1巴的條件下被升華的碳達(dá)到一個(gè)可測(cè)量的量。以及碳的升華溫度同樣隨壓力的減少而減少，在壓力大約為0.01-0.1巴的條件下升華溫度下降到大約3000°K(這將參照?qǐng)D25進(jìn)一步說(shuō)明)。
確信在前述的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，使用CF4作為氟碳化合物初始材料并且使用由非冷卻碳電極產(chǎn)生的直流等離子體，從電極升華的碳提供了為合適地產(chǎn)生TFE(約80%)所需的足夠的碳，因而使碳電極快速地消耗。顯然，這樣實(shí)驗(yàn)過(guò)程不能連續(xù)進(jìn)行。
因而實(shí)驗(yàn)工作表明，使用非冷碳電極的等離子體裝置是不實(shí)際的，因?yàn)殡姌O會(huì)被消耗，并且至今還不能進(jìn)行大于幾分鐘的生產(chǎn)過(guò)程。
本申請(qǐng)人發(fā)現(xiàn)，利用基本上不可消耗的電極的等離子裝置可被用于成功地運(yùn)行于長(zhǎng)達(dá)幾小時(shí)的生產(chǎn)過(guò)程。本申請(qǐng)人所作工作的一個(gè)重要的方面是證明了需要用在高溫下抗化學(xué)氟腐蝕性能良好的材料制造電極，例如大約1000℃的溫度，以及與之相應(yīng)地，電極需要被冷卻，甚至強(qiáng)冷到低于1000℃的溫度，并且在用石墨的情況下，冷卻到大約500℃。
不可消耗的電極指的是可以運(yùn)行大于幾分鐘到幾小時(shí)而基本上不被消耗的電極，即基本上不遭受變劣與/或腐蝕。一般地，被冷卻的甚至被強(qiáng)冷的金屬電極象銅及銅合金電極可以被使用，可能插入合適的雜質(zhì)材料，例如碳或石墨。摻雜物也可以是摻雜的石墨或含有鎢、釷化鎢(thoriated tungsten)、其它的摻雜鎢合金、鋯、鉿、碳化鉿、鉭、碳化鉭或任何其它合適的高溫材料的高溫金屬合金。這種電極被詳述如下。電極可以作為等離子發(fā)生裝置的一部分，例如高壓直流等離子體燃燒器。在下面，本發(fā)明的方法參照使用高壓直流等離子體燃燒器作為產(chǎn)生高溫等離子的裝置來(lái)說(shuō)明本發(fā)明的方法。一般提供一個(gè)以上最好為三個(gè)的這種等離子燃燒器，例如把它們排列延伸入一混合室內(nèi)，形成生產(chǎn)設(shè)備的一部分。
如上所述，電極最好是不可消耗的冷卻金屬電極，在某些情況下具有例如石墨的摻雜物。這種電極是較好的理由在于，除去壽命相當(dāng)長(zhǎng)之外，不發(fā)生或僅發(fā)生一點(diǎn)電極腐蝕，結(jié)果沒(méi)有或僅有一點(diǎn)腐蝕產(chǎn)物生成，從而避免燃燒器出口的阻斷。在實(shí)驗(yàn)工作中，使用可消耗的碳電極，發(fā)現(xiàn)碳升華了，并且在燃燒器冷卻器出口區(qū)域出現(xiàn)升華的碳的固態(tài)物質(zhì)。固化的碳形成一種硬的物質(zhì)，它阻塞了燃燒器的出口和用來(lái)快速冷卻活性混合物的冷卻裝置，象下面將要詳述的那樣，因此這種碳的淀積和固化防礙并/或損壞過(guò)程的連續(xù)進(jìn)行。
利用不可消耗的電極，象本發(fā)明提出的，例如具有石墨摻雜的冷卻的銅或銅合金電極，就能使過(guò)程連續(xù)運(yùn)行幾小時(shí)，即超過(guò)8小時(shí)并且長(zhǎng)達(dá)三天的時(shí)間。本發(fā)明的這一特點(diǎn)能夠提供一可觀的商業(yè)生產(chǎn)過(guò)程，用來(lái)生產(chǎn)此處描述的氟碳化合物產(chǎn)品，尤其是TFE，并且以允許付產(chǎn)品回收的方式生產(chǎn)，形成的廢排出物最小。
這里使用多個(gè)例如三個(gè)等離子體燃燒器，它們被延伸安置進(jìn)混合區(qū)，例如以混合金的形式，利用這種方式使得它們的尾焰延伸進(jìn)混合金，因而建立了一個(gè)延伸的高溫區(qū)，它被一個(gè)溫度僅比高溫區(qū)低一點(diǎn)的區(qū)域包圍著。
在輸入氣流中的氟碳化合物可以是象CF4或C2F6或其混合物的化合物，或者可以由淡的F2氣體構(gòu)成或包含有淡的F2氣體。在實(shí)踐中，最好的焓值可根據(jù)輸入氣體的構(gòu)成來(lái)調(diào)節(jié)，以確保最佳運(yùn)行和生產(chǎn)效率。
散粒和含碳物質(zhì)可以以細(xì)小微粒的形成引入熱氣體中，例如微粒尺寸從約為10-3mm到大約0.3mm。象已經(jīng)說(shuō)過(guò)的，送入速度最好調(diào)節(jié)到提供一個(gè)使活性熱混合物中的克分子比C∶F在大約0.4和2之間，使得在混合物中碳微粒達(dá)到2000和3000K之間的溫度?；钚詿峄旌衔锏谋褥首詈镁S持不小于大約3kwh/kg。顯然活性熱混合物的焓(因而溫度)將固有地依賴(lài)于所加碳微粒的溫度和數(shù)量。
散粒的含碳物質(zhì)可以從一漏斗送入混合區(qū)，并且可以在漏斗中或在漏斗與混合區(qū)之間預(yù)熱，然后再送入混合區(qū)。散粒的含碳物質(zhì)對(duì)于小規(guī)模運(yùn)行可以以0.1g/分鐘的低速度引入混合區(qū)，對(duì)于工業(yè)規(guī)模的運(yùn)行該速度可以增加，以便維持所需的C∶F克分子比率。該物質(zhì)可以是散粒的碳。碳最好是純的，雖然可能含有小部分灰。尤其是碳中氫、硅以及硫的含量應(yīng)盡可能低。碳應(yīng)該基本上是無(wú)氫、無(wú)硅和無(wú)硫的。
混合區(qū)一般壓力為大約0.01-1.0巴。在混合區(qū)中，碳和等離子體中的活性物質(zhì)反應(yīng)的結(jié)果形成活性熱混合物，它含有所需的活性含氟和含碳的前體。當(dāng)活性熱混合物被快速冷卻并在冷卻溫度下反應(yīng)一合適的時(shí)間時(shí)，就形成所需的氟碳化合物最終產(chǎn)品。冷卻速度，以及冷卻后的溫度范圍和冷卻溫度范圍內(nèi)的反應(yīng)時(shí)間將決定所形成的最終產(chǎn)品和產(chǎn)量，詳述如下。
散粒碳可以引入高溫區(qū)，例如引入燃燒器的電極之間的電弧區(qū)域，只要上述的升華以及相繼的固化和污垢問(wèn)題可以充分解決。碳最好被引入等離子燃燒器的尾焰中，它可以直接被引導(dǎo)進(jìn)入混合區(qū)。為確保在混合區(qū)內(nèi)具有最小的等離子火焰冷卻的最佳焓值條件，碳微粒可如上述被預(yù)熱。
散粒的含碳物質(zhì)也可以被改成或包括散粒的聚四氟乙烯(PTFE)，因而該方法可以還包括把聚四氟乙烯(PTFE)或PTFE與碳的混合物引入高溫區(qū)或引進(jìn)混合區(qū)的步驟。以處另一種含碳物質(zhì)是PTFE，它最好送入混合區(qū)內(nèi)。顯然PTFE排出的廢物可以這樣被利用，即使得PTFE廢物可以被回收再處理。
該方法還可以包括把氟氣引入高溫區(qū)或混合區(qū)的步驟。因而，輸入氣體流可以包括氟氣，并氟氣例如可以按大約占輸入氣體的5至30md%之間的量存在。
活性熱混合物的焓值條件一般保持為大約1kwh/kg以上的比焓，量好不小于大約3kwh/kg，如上所述，在熱被傳輸給碳微粒時(shí)碳微粒在高溫區(qū)和活性物質(zhì)起反應(yīng)，首先形成在活性熱混合物例如CF2，C2F2，CF3，CF和F中的活性含氟和含碳前體，它們被冷卻并進(jìn)一步反應(yīng)后，形成例如TFE，C2F6，C3F6，C3F8和CF4的氟碳化合物。借助于控制冷卻速度、特定的冷卻溫度的范圍以及在冷卻之后在特定的溫度范圍內(nèi)活性混合物保留的時(shí)間，可以增加上述產(chǎn)品中的一種或其它的產(chǎn)量。例如，為了獲得TFE的最大產(chǎn)量，最好在800K以下冷卻活性前體小于大約0.05少的時(shí)間(sec.)。也可以例如通過(guò)快速把活性前體冷卻到大約100K以下來(lái)離析活性化合物C2F2。
為了增加C2F6的產(chǎn)量，可以使用數(shù)量級(jí)為0.05-3秒的較長(zhǎng)冷卻時(shí)間。另一方面，如果要到冷卻800K以上的溫度，例如大約1000K和1200K之間的溫度，C3F6的產(chǎn)量最大。如果活性前體不被快速冷卻，則產(chǎn)品主要是CF4。如果在生產(chǎn)過(guò)程中在混合區(qū)內(nèi)引入氟，則可達(dá)到大規(guī)模地生產(chǎn)CF4。
所述冷卻步驟可用常規(guī)技術(shù)實(shí)現(xiàn)，例如使用冷壁熱交換器或單個(gè)或多個(gè)管狀熱交換器，或借助于冷流體或前述方式后結(jié)合或任一其它合適的方式。在冷卻步驟中使用的熱交換器最好應(yīng)允許活性前體在非常短的時(shí)間內(nèi)或從大約2500K冷卻到低于大約800K，一般小于0.1秒。此處冷卻用冷氣混合實(shí)現(xiàn)，冷氣可以是碳的氟化合物氣體或合適的惰性氣體。
因而，該方法可以包括在冷卻區(qū)中快速冷卻活性前體的步驟，以大約500和108K/秒之間的速度冷卻到在大約100K和1200K之間選擇的溫度，并且使前體根據(jù)所需的最終產(chǎn)品在所選取的溫度下反應(yīng)一個(gè)合適下時(shí)間間隔。
例如，本發(fā)明提供了一種生產(chǎn)TFE的方法，借助于在小于0.05秒內(nèi)把活性前體冷卻到大約800K以下，并且例如合適的反應(yīng)時(shí)間為0.01秒，也提供了一種生產(chǎn)C2F6的方法，它借助于在小于0.05-3秒內(nèi)把前體冷卻到大約800K以下允許一合適的反應(yīng)時(shí)間;或生產(chǎn)C3F6，借助于在大約0.5-3秒內(nèi)把活性前體冷卻到800K和大約1000K之間的溫度，并允許一合適的反應(yīng)時(shí)間。本發(fā)明還提供了一種生產(chǎn)C2F2的方法，它借助于把活性前體快速地冷卻到大約100K以下并允許一合適的反應(yīng)時(shí)間;或生產(chǎn)CF4，使前體在不冷卻條件下進(jìn)行反應(yīng)。
例如，當(dāng)使用冷壁管狀熱交換器時(shí)，借助于正確選擇熱交換器后參數(shù)例如管徑和長(zhǎng)度、冷卻液體的溫度、處理氣流的流量等可以獲得最佳的TFE產(chǎn)量。
相應(yīng)地本發(fā)明的方法可以包括從產(chǎn)品混合物中離析出至少一種所需氟碳化合物的步驟。產(chǎn)品混合物中的其它成份可以被分離與回收。
所述過(guò)程可以在大約0.01-1.0巴的絕對(duì)壓力下進(jìn)行。
如上所述，在等離子體中引入散粒碳與/或聚四氟乙烯(PTFE)與/或含氟化合物速度最好是這樣的，即把等離子體中的C∶F之比調(diào)節(jié)在大約0.4和2.0之間的數(shù)值并且最好大約為1。和碳一樣，PTFE可以以粉末形式引入，其顆粒尺寸大約103mm至0.1mm。最佳的顆粒尺寸為大約10-3mm。
碳與/或PTFE可以用重力注入機(jī)構(gòu)引入混合區(qū)，或用氣體力學(xué)傳輸器，最好用輸入氣流部分作為輸入送裝置。在實(shí)際中，送碳漏斗的壓力可以減少到低于所選的最佳壓力值，例如大約10-2巴(絕對(duì))，并且之后可以增加壓力，并由引入氟碳化合物來(lái)設(shè)定在一最佳值。如上所述，碳與/或PTFE的溫度在它們被引入混合區(qū)之前可以調(diào)節(jié)，以便增強(qiáng)對(duì)所需比焓的控制，從而確保最佳性能。
因?yàn)樘己吐戎g的反應(yīng)是高度放熱的，因而可以通過(guò)控制引入混合區(qū)內(nèi)的氟來(lái)減少，所需的能量輸入。為了使能量輸入最佳，也可以使用其它方法，因而該方法可以包括在混合區(qū)內(nèi)引入氟的步驟，氟可以便利為與氟碳化合物氣體的混合物被引入。在混合物中的含氟量可以大約為5和30mg%之間。
重要的是，當(dāng)把氟引入系統(tǒng)中時(shí)，調(diào)節(jié)引入的氟、引入的碳和輸入氣體之間的比率以便維持C∶F之比在大約0.4至2.0之間，最好為1，以及混合物的比焓在大約1kwh/kg和10kwh/kg之間，并且在氟碳化合物氣體的情況下最好為大約3kwh/kg。
產(chǎn)品混合物可能包括未反應(yīng)的含碳微粒。因而本方法可以包括用來(lái)從產(chǎn)品混合物中除去將固體微粒的分離步驟，例如過(guò)濾產(chǎn)品混合物，例如產(chǎn)品混合物可用一高溫過(guò)濾器例如PTFE、Sic或金屬過(guò)濾器過(guò)濾。自然地，其它適合于分離氣流中固體微粒的方法也可使用，例如氣旋(cyclonic)分離。
該方法可以包括在分離步驟中被除去的含碳微粒回收到漏斗的回收步驟。
在實(shí)際中，該方法最好以這樣的方式進(jìn)行，使得N2或O2或水蒸汽的進(jìn)入減到最小，它們的進(jìn)入會(huì)引起不需要的與/或不穩(wěn)定的產(chǎn)物生成。
在氣-固分離步驟的之前或之后，不過(guò)最好在之后從產(chǎn)品混合物中除去例如HF或F2化合物。因而本方法可以包括使產(chǎn)品通過(guò)一個(gè)或多個(gè)化學(xué)的或冷收集器以便除去象HF或F2這種雜質(zhì)。例如，為了除去F2，產(chǎn)品可以在700K的溫度下通過(guò)一含碳收集器，為了除去HF則通過(guò)含NaF的收集器，HF也可以用冷卻所述產(chǎn)品以便使HF激化來(lái)除去。氟化雜質(zhì)也可以用淡的堿溶液，最好為KOH分離，以便從氣體產(chǎn)品中除去反應(yīng)的氟化物。
本方法可以包括壓縮產(chǎn)品氣體的步驟。產(chǎn)品氣體可以被壓縮到低于大約20巴的壓力，最好為大約10巴，這足夠使產(chǎn)品氣體在安全狀態(tài)下分餾或隔膜(membrance)分離。壓力應(yīng)該自然地保持足夠低以便禁止或阻止產(chǎn)品氣體中的不飽和成分自發(fā)地聚合或從TFE到碳和CF4的放熱轉(zhuǎn)換。本發(fā)明提出在壓縮和分離步驟期間增加一禁止器，以便確保安全操作。
其它的純化步驟例如氣體分離也可使用。
產(chǎn)品氣體一般存放在具有合適的安全裝置的加壓箱的有限的容積內(nèi)，或可以送到其它工廠以便進(jìn)一步化學(xué)轉(zhuǎn)換，例如聚合，以便生產(chǎn)PTFE。不需要的產(chǎn)品氟碳化合物氣體可在輸入氣流中被回收再利用。
按照本發(fā)明的另外的方法，提供了一種生產(chǎn)氟碳化合物的設(shè)備，它包括用業(yè)容納熱氣體的高溫區(qū);
熱產(chǎn)生裝置，用來(lái)在高溫區(qū)中產(chǎn)生高溫，以便轉(zhuǎn)換引入所述區(qū)內(nèi)所述熱氣體中的氣流;
氣體引入裝置，用來(lái)引入含至少一種氟碳化合物的氣流使其進(jìn)入高溫區(qū)，使得氣體轉(zhuǎn)換成所述熱氣體;
混合區(qū)，適用于使熱氣體和散粒物質(zhì)混合從而形成活性熱混合物;
散粒物質(zhì)引入裝置，用來(lái)在受控的焓條件下把散粒含碳物質(zhì)引入混合區(qū)內(nèi)的熱氣體，從而形成活性熱混合物，它含有從含氟化合物得到的所需前體的活性物質(zhì)和散粒含碳物質(zhì);以及冷卻裝置，用來(lái)以一種受控的方式冷卻活性熱混合物，從而產(chǎn)生含有至少一種氟碳化合物的最終產(chǎn)品。
所述熱發(fā)生裝置最好能用輸入氣流產(chǎn)生等離子體。熱發(fā)生裝置可以包括至少一對(duì)基本上不能消耗的電極，它位于高溫區(qū)內(nèi)用來(lái)產(chǎn)生電弧。電弧用來(lái)加熱氣流以便產(chǎn)生具有比焓為大約1kwh/kg和10kwh/kg之間的最好不小于3kwh/kg的等離子體，如上所述，電極最好是不能消耗的電極。
不能消耗的電極指的是它可以運(yùn)轉(zhuǎn)幾小時(shí)而基本上不被消耗或具有抗劣化與/或腐蝕的性能。
混合區(qū)可以形成高溫區(qū)的一部分或直接與高溫區(qū)相鄰。因本發(fā)明的最佳實(shí)施例中，該設(shè)備廳以包括至少一個(gè)等離子體燃燒器，并且所述電極可以是等離子燃燒器的電極。高溫區(qū)可以是在等離子體燃燒器的電極之間的電弧內(nèi)或電弧周?chē)膮^(qū)域，并且與電弧直接相鄰?；旌蠀^(qū)可以是燃燒器出口部分，處理燃燒器的尾焰區(qū)域。
該設(shè)備可以包括多個(gè)最好為3個(gè)等離子燃燒器，并且混合區(qū)可以是一混合室，燃燒器以如此方式延伸進(jìn)混合室內(nèi)，以便利用其伸進(jìn)混合室內(nèi)的尾焰，從而建立一個(gè)擴(kuò)展的高溫區(qū)，它被一溫度稍低于高溫區(qū)的區(qū)域包圍。
該方法還可以包括用渦流發(fā)生器把輸入氣流引入高溫區(qū)的特點(diǎn)，以及/或者產(chǎn)生一在高溫區(qū)周?chē)恼袷幋艌?chǎng)從而使等離子體旋轉(zhuǎn)的特點(diǎn)。這樣便產(chǎn)生渦流，輸入氣流可以切線地引入等離子燃燒器，輸入氣體可以被預(yù)熱。
所述氣流引入裝置可以是一渦流發(fā)生器，它形成等離子燃燒器的一部分，并且可以通過(guò)渦流發(fā)生把輸入氣體引進(jìn)高溫區(qū)。本設(shè)備進(jìn)一步包括一個(gè)磁場(chǎng)線圈，用來(lái)在高溫區(qū)周?chē)a(chǎn)生使等離子體旋轉(zhuǎn)的磁場(chǎng)。
用來(lái)在高溫區(qū)內(nèi)引入散粒含碳物質(zhì)的微粒物質(zhì)引入裝置可以是一漏斗，它可被設(shè)計(jì)成用來(lái)輸送微粒尺寸約為10-3mm到0.1mm的微粒物質(zhì)，以低的大約0.1g/mm的速度，并根據(jù)需由運(yùn)行參數(shù)到一增加的速度，從而維持上述的C∶F之比。漏斗可以被安置用來(lái)在混合室內(nèi)引入微粒物質(zhì)，例如在燃燒器的尾焰中。它也可以被設(shè)置用來(lái)把微粒物質(zhì)引入電弧中，雖然這不是最好的，它可以形成固態(tài)碳，引起污垢并阻塞，參見(jiàn)上述。
本設(shè)備可以進(jìn)一步包括位于漏斗和混合區(qū)之間的裝置，用來(lái)在進(jìn)入混合區(qū)之前加熱含碳物質(zhì)的微粒。本設(shè)備還可以具有一真空泵，用來(lái)把該設(shè)備抽到大約0.01-1.0巴的壓力。
本設(shè)備可以包括一熱交換器，例如單根或多根管狀交換器，或一冷卻液體混合系統(tǒng)，或不同熱交換系統(tǒng)的組合。其目的是快速冷卻活性熱混合物，以便在冷卻的溫度下保留產(chǎn)品混合物一段合適的時(shí)間，從而生產(chǎn)出含有一種或多種氟碳化合物的所需的氟碳化合物產(chǎn)品。熱交換器最好能在小于大約0.1秒內(nèi)的非常短的時(shí)間內(nèi)把活性混合物從2500K冷卻到大約800K，并且在冷卻后的溫度下保留一合適的時(shí)間。
如果需要，本設(shè)備可以包括氟引入裝置，用來(lái)在等離子體尾焰式混合區(qū)內(nèi)引入氟。因?yàn)榉吞贾康姆磻?yīng)的大量放熱的性質(zhì)，可以用在混合區(qū)內(nèi)受控制的引入氟來(lái)減少輸入系統(tǒng)中的所需的能量。
本設(shè)備還包括一分離裝置，用來(lái)從產(chǎn)品混合物中除去固態(tài)微粒，例如分離裝置可以是一高溫過(guò)濾器，例如PTFE，SiC或金屬過(guò)濾器。也可以是氣旋分離器。該設(shè)備還包括一回收裝置，用來(lái)回收在分離步驟中除去的碳回到漏斗中。該設(shè)備還可包括一個(gè)或多個(gè)化學(xué)的或冷卻收集器，用來(lái)除去例如HF或F2的雜質(zhì)。
該設(shè)備還可包括一壓縮器，用來(lái)壓縮產(chǎn)品氣體，和一存儲(chǔ)箱，用來(lái)存儲(chǔ)產(chǎn)品氣體。
本發(fā)明還可以延伸到適用于本發(fā)明的設(shè)備的等離子燃燒室，用來(lái)以高溫等離子的形式產(chǎn)生熱氣體，作為生產(chǎn)氟碳化合生產(chǎn)工藝的一部分。等離子體由含有氟碳化合物的輸入氣流產(chǎn)生，并且產(chǎn)生的等離子體因而含有包括CF3，CF2，CF，F(xiàn)，C和它們的離子的活性物質(zhì)。
由這些活性物質(zhì)中的某些具有腐蝕性以及相當(dāng)高的比焓(和溫度)的觀點(diǎn)看來(lái)，以及在發(fā)生的等離子體中維持某些最佳運(yùn)行參數(shù)的觀點(diǎn)看來(lái)，如同這里所描述的本發(fā)明提供了一種適用于在這些條件下運(yùn)行的等離子體燃燒器(此處也稱(chēng)作等離子噴管)。
本發(fā)明的等離子體燃燒器包括一對(duì)被稱(chēng)為陰極和陽(yáng)極的并且具有一工作端的不可消耗的電極(如同這里定義的);
陽(yáng)極是一種穩(wěn)定金屬制成的，并且為空心結(jié)構(gòu)，從而定義了一開(kāi)口端部的內(nèi)部陽(yáng)極孔，以便提供一管狀的從工作端延伸到出口端的工作面;
陰極由穩(wěn)定金屬制成，并具有石墨摻雜物從而在其工作端限定一鈕扣形的工作面;
陰極和陽(yáng)極以其工作端相對(duì)的關(guān)系設(shè)置，并相隔對(duì)準(zhǔn)，從而在它們之間限定一個(gè)間隙，該間隙和陽(yáng)極孔共同限定當(dāng)在電極上加上電壓時(shí)產(chǎn)生電弧的位置;
電極的構(gòu)造使得為通過(guò)的冷卻液體提供一通路;
電極被安裝在一殼體內(nèi)，殼體包括幾個(gè)環(huán)形的殼體構(gòu)件，其尺寸和形狀能夠卡住合適的電絕緣裝置，并且其內(nèi)部結(jié)構(gòu)限定一電極安裝位置;
至少一個(gè)殼體構(gòu)件包括冷卻液體的引入和排出通路;
至少一個(gè)殼體構(gòu)件包括以可在電弧位置產(chǎn)生渦流的方式供輸入氣流引入的通路;
該裝置這樣構(gòu)成，在使用時(shí)，當(dāng)在電極之間加上電壓時(shí)在電弧位置可以產(chǎn)生電弧，并且在電弧位置內(nèi)的高溫區(qū)內(nèi)由輸入氣體可以產(chǎn)生高溫等離子體，從而產(chǎn)生在陽(yáng)極孔的出口端噴出的活性熱的等離子體。
按照另外的特點(diǎn)，可以提供散粒物質(zhì)引入裝置，以便在受控的焓的條件下把含碳的散粒物質(zhì)引入陽(yáng)極孔的出口端發(fā)出的活性等離子體中。
由此處的說(shuō)明中可看出其結(jié)構(gòu)和工作的特點(diǎn)，尤其是參照附圖的說(shuō)明。
現(xiàn)在以舉例方式參照


本發(fā)明，附圖不是按同一比例繪制的，其中圖1是適合于提供本發(fā)明的活性熱混合物的等離子噴管的剖面圖;
圖2是由圖1A向看的等離子噴管的端部圖;
圖3是圖1的陰極的剖面圖;
圖4是圖3的B向看的陰極端面圖;
圖5是圖1中的陽(yáng)極的剖面圖;
圖6是圖5中C向的陽(yáng)極端面圖，
圖7是圖1的第一殼體構(gòu)件的剖面圖;
圖8是圖7D向的殼體構(gòu)件端面圖;
圖9是圖1中第一殼體構(gòu)件的剖面圖;
圖10是圖9構(gòu)件的E向端面圖;
圖11是圖9構(gòu)件的相對(duì)端的端視圖;
圖12是圖1中第三殼體構(gòu)件的剖視圖，這構(gòu)件由構(gòu)成絕緣器的絕緣材料構(gòu)成;
圖13是圖12殼體構(gòu)件的F向視圖;
圖14是圖1中第四殼體構(gòu)件的剖面圖;
圖15是圖14殼體構(gòu)件的G向視圖;
圖16是圖1的等離子噴管的渦流發(fā)生器的剖面圖，取自圖17中ⅩⅥ-ⅩⅥ線;
圖17是圖16渦流發(fā)生器的H向視圖;
圖18是圖1中安裝法蘭的剖面圖;
圖19是圖18的法蘭端視圖;
圖20是為圖1等離子噴管送碳構(gòu)件的剖視圖;
圖21是圖20的送進(jìn)法蘭的Ⅰ向視圖，圖22是一絕緣墊的剖面圖;
圖23是圖22是頂向視圖;
圖24、25是用于實(shí)現(xiàn)本發(fā)明方法的等離子噴管用的另一種陽(yáng)極、隨極剖面圖;
圖26是表明實(shí)現(xiàn)本發(fā)明方法的設(shè)備的示意流通圖;
圖27至圖30是表明碳在不同壓力下熱動(dòng)平衡數(shù)據(jù)的一組圖;
圖31、32是說(shuō)明C∶F比以及溫度在0.1大氣壓下對(duì)前體生產(chǎn)的影響的三維圖;
圖33、34是說(shuō)明在C∶F比為1.0時(shí)壓力和溫度對(duì)前體生產(chǎn)的影響的三維圖;以及圖35是由15mm的石墨棒說(shuō)明碳消耗的圖，以備分克作為電流安培的函數(shù)。
參見(jiàn)圖1，標(biāo)號(hào)10代表適用于生產(chǎn)本發(fā)明的氟碳化合物的方法的等離子噴管。它包括銅的陰極12和銅陽(yáng)極14，都安裝置在殼體中。殼體包括第一、第二和第四環(huán)形的傳導(dǎo)殼體構(gòu)件18.20，24和第三環(huán)形絕緣殼體構(gòu)件或絕緣器件22，所有這些構(gòu)件的裝配由圖1可以看出。陰極12和陽(yáng)極14被同軸地安裝在殼體中。陰極12有一與陽(yáng)極14相鄰的工作端12.1和相對(duì)的外端12.2，下面還要詳述。陽(yáng)極14是一個(gè)空心的，具有內(nèi)端部14.1，與陰極相鄰，還有一相對(duì)的外端部14.2和提供一管狀工作面的孔14.3，下面還要詳述。陰極12的工作端12.1被接收在陽(yáng)極14的端部14.1內(nèi)，可由圖1看出。
參見(jiàn)圖1，4和5，殼體構(gòu)件18和20各自由一空心圓柱體30、32構(gòu)成，在兩端有開(kāi)口，分別限定了通路31、33。每個(gè)構(gòu)件38、20是有一徑向向外伸的盤(pán)狀法蘭40、42，位于其一端上。構(gòu)件18、20由不銹鋼制成。本體32有一比本體30小的直徑并被按一定的公差接收在本體30內(nèi)，也可由圖1看出。
現(xiàn)在特別參見(jiàn)圖4，第一殼體構(gòu)件18的本體30有一內(nèi)表面30.1，其有一臺(tái)階狀的內(nèi)截面輪廓，如圖1所示。在本體30的端部有一個(gè)環(huán)形凸離開(kāi)法蘭40向內(nèi)突出并且在凸緣內(nèi)有一環(huán)形槽密封30.3。在等離子噴管10中，密封30.3緊接電極14的端部14.2，放在一淺槽內(nèi)，如圖1所示，以下還要說(shuō)明。圍繞本體30有一用來(lái)產(chǎn)生磁場(chǎng)的線圈37(圖1)，該線圈產(chǎn)生-0.01-0.3泰斯拉的磁場(chǎng)。
水導(dǎo)管30.4從通路31徑向向外地通過(guò)法蘭40。本體30還有一向外引向的螺紋部分30.5，緊鄰法蘭40，用來(lái)接收下重要詳述的安裝法蘭。
參見(jiàn)圖1和圖5，第二殼體構(gòu)件20的本體32有一內(nèi)表面32.13外表面32.1，該外表面和本體30的內(nèi)表面30.1共同在等離子噴管內(nèi)圍繞本體32限定一環(huán)狀空腔50(圖1)。本體32有一引導(dǎo)端32.2和內(nèi)肩32.3，內(nèi)肩32.3遠(yuǎn)離引導(dǎo)端32.2在等離子噴管10中它緊鄰陽(yáng)極14(圖1)。本體32也有一向外的錐形部分32.4，它有一內(nèi)表面32.5從肩32.3伸向法蘭42。進(jìn)水導(dǎo)管32、14通過(guò)法蘭42徑向地向內(nèi)延伸到通道33和進(jìn)氣管32.6，它與進(jìn)水導(dǎo)管32.14相鄰，并且也徑向地向內(nèi)伸到通路33。法蘭42還有一向后異向的外部環(huán)形凸緣32.7(即朝離開(kāi)本體32的方向)以及兩個(gè)環(huán)形槽32.8，在法蘭42的每側(cè)上與本體32相鄰，用來(lái)接收0形環(huán)。通路33的后部，即遠(yuǎn)離引導(dǎo)端32.2的部分，有一內(nèi)表面32.11(由法蘭42限定)，具有環(huán)形槽32.12用來(lái)接收0形環(huán)，與其相鄰有一環(huán)形導(dǎo)氣槽32.10。
用來(lái)連接電線的(未示出)具有開(kāi)口32.14的銅連接器32.13從法蘭42伸出，用來(lái)把電線連到法蘭42上。
參見(jiàn)圖1和圖3，如上所述，陽(yáng)極14有一外端部14.2和一內(nèi)端部14.1，它是環(huán)形的，并且限定了一圓柱形開(kāi)孔14.4。與開(kāi)孔14.4相鄰，14.1的部分具有4個(gè)氣體開(kāi)口14.13用來(lái)通過(guò)進(jìn)氣管32.6和導(dǎo)氣槽32.10引入氣體。開(kāi)孔14.4被肩14.10從一較窄的軸向通路14.5分開(kāi)，軸向通路14.5構(gòu)成一陽(yáng)極空腔，并把開(kāi)孔14.4連到外端部14.2的開(kāi)孔14.6上。杯形部分14.1比陽(yáng)極14的其余部分較寬，并被一環(huán)形的向外引導(dǎo)的V形槽14.7與其分離。與槽14.7相鄰的杯形部分14.1的一部分14.9被形成一個(gè)槽，并有一切除的肩部14.8，它由垂直方向朝向槽14.7向下傾斜一個(gè)角度，如圖3所示。槽14.7的相對(duì)側(cè)從垂直方向向上傾斜一定角度。陽(yáng)極14的開(kāi)槽的部分14.9和第二殼體構(gòu)件20的內(nèi)表示32.11的部分共同在等離子噴散10中限定了一環(huán)形空腔55(圖1)。如上所述，陽(yáng)極14的外端部分14.2被形成一槽，使得中央部分14.3稍微升起，殼體構(gòu)件20的內(nèi)表面32.13，在其引導(dǎo)端32.2和肩部32.3之間在等離子噴管10中與陽(yáng)極14的升起部分14.3緊接(圖1)。陽(yáng)極大約67mm長(zhǎng)，在其最粗處的直徑為32mm。
如圖1所示，空腔50，55，進(jìn)出導(dǎo)管32，14，30.4和槽14.12為冷卻陰極的水提供流動(dòng)通路。陽(yáng)極由銅合金制成，最好具有空的圓柱形碳插入物，它伸過(guò)軸向通路14.5的長(zhǎng)度。
參見(jiàn)圖6，絕緣器22由聚四氟乙烯的盤(pán)形本體23構(gòu)成，具有一位于中心的通路22.2貫穿其中。絕緣器最好是Tufnol(商標(biāo))或Perspex(商標(biāo))的。本體23緊接構(gòu)件20的法蘭42。法蘭42的外環(huán)凸緣32.7被接收在本體23的一側(cè)上的外邊緣上的一互補(bǔ)槽22.3內(nèi)。與其相應(yīng)的槽位于本體23的相對(duì)側(cè)。
參見(jiàn)圖1和圖7，第三殼體構(gòu)件24也包括一限定通路35的空心本體24.1和在本體24.1的一端的向外導(dǎo)向的法蘭44。法蘭24用不銹鋼制成。法蘭44的外邊緣有一環(huán)形凸緣24.2它朝向本體24.1突出，并在等離子噴管10中被接收在絕緣器22的互補(bǔ)槽22.4中(圖1圖6)。在法蘭44內(nèi)一環(huán)形槽24.3圍繞本體24.1，用來(lái)接收0形環(huán)，并且位于本體24.1比離邊緣24.2較近，通路35的內(nèi)部輪廓是臺(tái)階狀的，并且相繼包括遠(yuǎn)離圓柱24.1的較窄部分24.4，較寬部分24.5，它有一環(huán)形槽24.6用來(lái)接收0形環(huán)，還有一更寬的部分24.7，它有一螺紋24.11。在等離子噴管10中，陰極12的后端部12.2被接收在后兩部分24.5、24.7中，并與肩24.8緊接，以便分開(kāi)較寬部分24.5和較窄部分24.4(圖1、圖7)。螺紋部分24.11與互補(bǔ)的陰極的螺紋部分12.9嚙合(圖2)，下面還要說(shuō)明。出水管24.9從通道35徑向向外伸過(guò)法蘭44。一個(gè)Swagelok 24.10(商標(biāo))被焊在遠(yuǎn)離本體24.1的圓柱通道35的開(kāi)口上。一不銹鋼管(未示出)通過(guò)Swagelok 24.10伸進(jìn)陰極12的空心內(nèi)部，下面還要詳述。
具有開(kāi)孔24.15的銅接器14.14用來(lái)束搏從法蘭44上突出的電線(未示出)。用來(lái)把電線連到法蘭件24上。
現(xiàn)在參見(jiàn)圖2，陰極12呈圓柱形，如上所述具有封閉的內(nèi)端部12.1和開(kāi)口的外端部12.2，具有一后開(kāi)孔12.8和空心的內(nèi)部12.3，封閉的端部12.1有一環(huán)形肩12.4。陰極12由銅合金制成。有螺紋的圓柱形開(kāi)孔12.5伸進(jìn)封閉端部12.1內(nèi)其中用螺紋接收一石墨插入物(未示出)。在本發(fā)明的不同實(shí)施例中，該插入物由摻雜(doped)石墨或高溫金屬合金制成，包括鎢，釷化鎢(thoriated)，其它的摻雜鎢合金，鋯，鉿，碳化鉿，鉭，碳化鉭或任何其它的高溫材料。這種陰極一般稱(chēng)為鈕扣形陰極。位于中央的螺紋部分12.9與殼體構(gòu)件24的螺紋部分24.11嚙合，如上所述?？招膬?nèi)部12.3和端壁遠(yuǎn)離開(kāi)孔12.8具有一曲面形狀12.7。參見(jiàn)圖1，在等離子噴管10中，第四殼體構(gòu)件24的導(dǎo)管24.9開(kāi)進(jìn)與陰極12的后開(kāi)孔12.8相鄰的構(gòu)件24的通道35內(nèi)。在使用時(shí)，冷卻水通過(guò)貫穿Swagelok 24.10的不銹鋼散泵入陰極12的空心內(nèi)部12.3，并通過(guò)在構(gòu)件24中的出水管24.9排出，曲面形狀的端壁用來(lái)改善水流中的流量分布。陰極12大約40mm長(zhǎng)，并在其最寬處具有大約20mm的直徑。
參見(jiàn)圖10，送碳法蘭110(圖1中未示出)有一導(dǎo)向側(cè)110.2和一尾側(cè)110.3，構(gòu)成空心圓柱體110.4，在尾側(cè)110.3上有一較寬開(kāi)孔110.5，在其導(dǎo)向側(cè)110.2上有一較窄的朝內(nèi)的錐形開(kāi)孔110.6。較寬的開(kāi)孔110.4具有用來(lái)接收O形環(huán)的槽110.8，其大小使得與等離子噴管中的殼體構(gòu)件18的端部匹配。進(jìn)碳導(dǎo)管110.10通過(guò)本體110.2伸向錐形開(kāi)孔110.6，并有一伸長(zhǎng)的進(jìn)給管110.12。導(dǎo)向側(cè)110.2的外圓具有環(huán)形肩110.13。肩部有一環(huán)形槽110.15，用來(lái)按收O形環(huán)，并且本體110.2在伸長(zhǎng)管110.12和肩110.13之間還有一環(huán)形通路110.16，它有一進(jìn)水管110.17和一出水管110.18，用來(lái)流通冷卻送碳法蘭110的冷卻水。
螺桿81用來(lái)把殼體構(gòu)件18，20，22，24固定在一起。
在等離子噴管10中，陽(yáng)極14和陰極12彼此分開(kāi)一小間隙97(圖1)。
現(xiàn)在參見(jiàn)圖1，8和9，渦流發(fā)生器90把陰極12的封閉端12.1和陽(yáng)極14的杯形部分14.1分開(kāi)(圖1)。渦流發(fā)生器90有一臺(tái)階狀內(nèi)截面形狀，與陰極12的閉合端互補(bǔ)，如圖8所示。
渦流發(fā)生器90有一圓柱體90.15，它是空心的，并具有開(kāi)孔的端部，有一后開(kāi)孔90.6和前開(kāi)孔90.4，一圓柱形通路貫穿其中。它大約20mm長(zhǎng)，直徑約為26mm。在開(kāi)孔90.7內(nèi)有一具有中心開(kāi)孔96.16的環(huán)狀葉臘石插入物90.8，并從圓柱體90.15稍微突出，使得圍繞開(kāi)孔90.7的圓周限定一個(gè)育部90.1。插入物90.8和圓柱體90.15共同具有一與陰極12的內(nèi)端部12.1的形狀互補(bǔ)的內(nèi)部形狀(圖1)。葉臘石插入物具有一內(nèi)部開(kāi)槽面90.17。
本體90.15用聚四氟乙烯制成。在等離子噴管10中，渦流發(fā)生器90伸進(jìn)陽(yáng)極14的圓柱開(kāi)孔14.4內(nèi)，使得肩部90.1緊接陽(yáng)極14的肩部14.10。渦流發(fā)生器90有一后法蘭都分90.3和一外部圓柱端面90.4，其與陽(yáng)極14的開(kāi)孔14.4的內(nèi)部緊接(圖1)。法蘭90.3作為絕緣器并與在陽(yáng)極內(nèi)端部14.1，法蘭42和絕緣器22之間限定的環(huán)形空間59匹配(圖1)，在圖柱形通路的內(nèi)表面上有用來(lái)接收O形槽90.5，在與透明塑膠環(huán)90.3相鄰的外端面上有一環(huán)形槽90.7。四個(gè)縱向槽90.9以切去外端面90.4(圖9)的部分的形式從環(huán)形槽90.7伸向肩90.1。葉臘石插入物突出部分有4個(gè)切向?qū)胪?0.12，從槽90.9向內(nèi)伸到在插入物90.8的開(kāi)槽內(nèi)表面90.17上的四個(gè)切向?qū)氩?0.10，并通到插入物90.8內(nèi)的開(kāi)孔90.16(圖9)，以便產(chǎn)生一切線氣流。
在等離子體噴管10中，殼體構(gòu)件20的氣體導(dǎo)槽32.19和陽(yáng)極14內(nèi)的孔14.3以及渦流發(fā)生器90的槽90.7對(duì)準(zhǔn)，并使氣體通過(guò)導(dǎo)管32.6、槽32.10，孔14.3、槽90.7、90.9、通路90.12以及槽90.10被泵入陽(yáng)極14和陰極12之間的間隙97中，此處切向引導(dǎo)的氣流在間隙97中產(chǎn)生渦流。
陽(yáng)極14的內(nèi)徑和長(zhǎng)度在建立電弧中以及等離子噴管10的電壓特性中起極其重的作用。在本發(fā)明的不同的實(shí)施例中，使用不同的出口直徑，使得噴管內(nèi)的壓力可以被調(diào)節(jié)。在應(yīng)用中，陽(yáng)極14的冷卻以及其它密封區(qū)域的特性是極其重要的，并且大約壓力為4巴的水以超過(guò)100l/h的流量被用來(lái)冷卻陽(yáng)極14和陰極12。
在使用中，在等離子噴管10內(nèi)的陽(yáng)極14和陰極12之間產(chǎn)生電弧，含氟碳化合物輸入氣流通過(guò)室42的進(jìn)氣管32.6和渦流發(fā)生器98送進(jìn)電弧，形成含有由氟碳化合物產(chǎn)生的活性前體的等離子體。等離子體通過(guò)陽(yáng)極14內(nèi)的通路14.5離開(kāi)等離子噴管10(圖3)。在等離子體冷卻之后在其內(nèi)發(fā)生的反應(yīng)參考圖13-18描述如下。
參見(jiàn)圖13，標(biāo)號(hào)150代表用于制備氟碳化合物的本發(fā)明的設(shè)備的示意流程圖。設(shè)備150包括一對(duì)上述的等離子噴管10，用電連接器155連接到電源154上。流路158從兩個(gè)氟碳化合物存儲(chǔ)容器160伸向等離子噴管10，用來(lái)冷卻等離子噴管的陽(yáng)極和陰極的水從水箱162通過(guò)流路166供給。每路166是兩路以便從噴管10流出和流入。
等離子體噴管10用來(lái)給混合室170提供活性熱等離子體。送入線176、178用來(lái)給混合室170提供散粒碳6和氟。送入線176從碳漏斗180伸出。送入線177進(jìn)入漏斗180。流通線182通過(guò)冷卻室186把混合室170連到生產(chǎn)反應(yīng)器187。送入線190、192、193從水箱162送給冷卻室186、生產(chǎn)反應(yīng)器187和混合室170冷卻水。如上所述線190、192、193是雙根的，流通線196從生產(chǎn)反應(yīng)器出發(fā)到狀態(tài)分離器200，從那里流通線204返回碳漏斗180，以便返回在狀態(tài)分離器200被分離的碳到混合器170，流通線206從狀態(tài)分離器200通過(guò)收集器208、真空泵210和壓縮器212到狀態(tài)分離和凈化設(shè)備218。
流通線220、224、226從設(shè)備218分別到氟碳化合物存儲(chǔ)密器160、氟碳化合物存儲(chǔ)密器230和四氟乙烯存儲(chǔ)容器232。
示意地表示出了分析設(shè)備240，用線234連接到來(lái)自氣體分離和凈化設(shè)備218的輸出流通線220、224、226;用線236連到送入流通線174、177、178、158;用線238連到狀態(tài)分離器和收集器208之間的線206。分析設(shè)備具有分析儀器，用于氯體層析、紅外線和紫外線分析。
在使用中，每個(gè)電源線154以高于100V的電壓提供大于50A的直流電流。在小規(guī)模時(shí)(＜100kw)可允許大到10%的波動(dòng)，但是在大規(guī)模時(shí)，可能發(fā)出的并被返回電源的諧波最好被濾掉。由調(diào)節(jié)電流來(lái)調(diào)節(jié)電源輸出，并且根據(jù)所用氣體種類(lèi)壓力以及通過(guò)電弧的氣流量決定使用的電壓。在功率輸出為大約50kw時(shí)，電壓大約在50和300V之間，每個(gè)電源154有短路保護(hù)。
氣態(tài)氟碳化合物例如CF4從一個(gè)存儲(chǔ)箱160通過(guò)線158被引入等離子燃燒器10的電弧中。調(diào)節(jié)電弧以及添加的速度，使得在等離子體中保持1和10kwh/kg之間的比焓。氣體通過(guò)渦流發(fā)生器90切線地引入，如上所述，渦流發(fā)生器的幾何形狀使得氣體在電極之間高速旋轉(zhuǎn)。一種起動(dòng)氣體例如氬，并不需要，不過(guò)可以在氟碳化合物之前或與其一起引入。磁場(chǎng)線圈37用來(lái)產(chǎn)生沿渦流轉(zhuǎn)向使電弧旋轉(zhuǎn)的磁場(chǎng)。
在電弧中發(fā)生的等離子體，它含有包括活性前體例如CF2，C2F2，CF3，CF和F的活性物質(zhì)的混合物(如上所述)，然后通過(guò)混合室170。散粒碳通過(guò)來(lái)自漏斗180的進(jìn)線176被引進(jìn)等離子噴管110的尾焰中，它射進(jìn)混合室170中，等離子體的溫度由于轉(zhuǎn)到碳和混合室的壁而減小。如圖17所示。在溫度范圍為2300-2700K，壓力范圍為0.1-1巴，最為0.1巴的條件下可以獲得用來(lái)生產(chǎn)所需氟碳化合物產(chǎn)品的前體CF2和C2F2的最佳產(chǎn)量。動(dòng)力學(xué)特性、熱轉(zhuǎn)移特性和等離子體與碳微粒的反應(yīng)時(shí)間影響前體濃度。如圖6所示，通過(guò)維持C∶F之比在0.4和2.0之間并維持進(jìn)氣系統(tǒng)向焓在大約1-10kwh/kg之間，可以使前體濃度最佳。
前體在冷卻室186內(nèi)冷卻，在冷卻期間或冷卻之后，前體在冷卻室186和生產(chǎn)反應(yīng)器187內(nèi)起反應(yīng)從而形成包含C2F4(TFE)，C2F6，C3F8和CF4的產(chǎn)器混合物。通過(guò)控制這一工藝步驟，如上所述，可以使所選化合物產(chǎn)量最佳，尤其是，在小于0.5秒內(nèi)把前體冷卻到低于300K會(huì)引起TFE的最佳產(chǎn)量。
借助于使混合物通過(guò)狀態(tài)分離器200內(nèi)的高溫(PTFE濾波器從產(chǎn)品混合物中除去碳微粒，通過(guò)線204把除去的碳回收到漏斗180中。漏斗180用來(lái)把碳送進(jìn)混合室170中，其速度根據(jù)需要可在0.1g/分和較大之間改變。
被濾過(guò)的產(chǎn)品混合物然后通過(guò)含碳的700K的化學(xué)收集器208從而除去F2。真空和210用來(lái)把整個(gè)系統(tǒng)抽至小于0.01巴，并抽入大量氣體(大約1l/分)。泵210和壓縮器212也用來(lái)?yè)踝±鏗F和F2的雜質(zhì)。
在壓縮器212中壓縮后，壓縮處的產(chǎn)品混合物在狀態(tài)分離和凈化設(shè)備218中用分餾分離，并被儲(chǔ)存在存儲(chǔ)容器230、232中、不需要的氟碳化合物被回收到存儲(chǔ)容器160中。
產(chǎn)品氣體接著進(jìn)行分析，所有的產(chǎn)品氣體被通過(guò)一紅外線元件。監(jiān)測(cè)特定產(chǎn)品的IR帶的強(qiáng)度。使用Porapak Q生產(chǎn)的不銹鋼柱(Column)取試樣進(jìn)行氣體層析。UV可見(jiàn)的分光光度計(jì)被用來(lái)指示未反應(yīng)的氟。類(lèi)假的方法用來(lái)分析最終產(chǎn)品。
在本發(fā)明的另一實(shí)施例中，散粒的廢PTFE被從漏斗180送進(jìn)混合室170中。
本發(fā)明以及把本發(fā)明付諸實(shí)踐的方式用下述例子描述。
例1-6一般步驟用例1-6說(shuō)明下列的一般步驟。使用單個(gè)等離子體噴管，它具有一水冷管狀銅含金陽(yáng)極和水冷扣形銅合金陰極，具有石墨插入物(一般如圖24、25所示的類(lèi)型)。鄰近陰極區(qū)域的陽(yáng)極內(nèi)徑為4mm，其余部分為8mm。
這一等離子單元連接到碳送入器，它具有3×1mm的等間隔分布的入口，通過(guò)入口碳被從漏斗中氣動(dòng)地進(jìn)入。碳4氟化物(CF4)被用作載體氣體，以便垂直地把碳引入陽(yáng)極正下方的尾焰中、位于碳進(jìn)給器正下面的反應(yīng)器室被水冷卻，并具有一石墨襯和50mm的內(nèi)徑。
在陽(yáng)極下方60mm反應(yīng)器室的內(nèi)部有水冷熱交換器(冷卻探頭)。熱交換器使前體混合物從焓值2kwh/kg以上驟冷卻大約0.001kwh/kg。通過(guò)熱交換器的流量在演示過(guò)程中大約為0.4g/(S.cm2)。然后氣態(tài)產(chǎn)物通過(guò)另一個(gè)熱交換器，用聚四氟乙烯或不銹鋼多孔過(guò)濾器除去過(guò)量的碳微粒。用紅外線分光光度計(jì)在1330cm-1連續(xù)監(jiān)測(cè)清潔的氣體是否存在四氟乙烯。在該過(guò)程中取樣進(jìn)行氣體層析分析。
使用2.36kg/h流量的碳四氟化物等離子體，輸入等離子體的功率范圍從13kw(100A，130V)到25kw(249A，106V)等離子氣體的烷值相應(yīng)地處理于從3.02kwh/kg至6.7kwh/kg的范圍。等離子噴管的效率在50和75%之間改變，而整個(gè)系統(tǒng)的效率在39%和62%之間改變。
例1由碳的四氟化物(CF4)生產(chǎn)四氟乙烯。
使用CF4作為等離子氣體進(jìn)行一般的處理，使用2.36kg/h的CF4的進(jìn)給率使CF4進(jìn)入等離子噴管。等離子氣通過(guò)4個(gè)在陰極正下方的入口并在其內(nèi)旋轉(zhuǎn)。18μm微粒尺寸的碳通過(guò)三個(gè)1×1mm的間隙由動(dòng)力射入等離子體尾焰中。使用0.72kg/h的CF4的載體氣體送入速率。維持4g/分的碳平均送入速率。供給等離子源的功率為21.7KW，結(jié)果如表1。
在等離子反應(yīng)器內(nèi)部的壓力維持在AT 10kpa(絕對(duì))。維持C∶F之比為0.4。等離子焰的焓計(jì)算為6kwh/kg。等離子混合物被彌冷到4.2kwh/kg的焓值。通過(guò)驟冷探頭的流量計(jì)算為0.46g/(scm2)26.5mol%的C2F4的產(chǎn)量相應(yīng)于比焓為25kwh/kgTFE和0.89kg/hC2F4的TFE生產(chǎn)。21分鐘之后過(guò)程自動(dòng)停止。
例2由碳四氟化物CF4生產(chǎn)四氟乙烯(TFE)用CF4截載體氣流，其速率從0.64kg/h到0.68kg/h之間變化，重復(fù)例1。在等離子尾焰中注入3μm大小的碳微粒，速率為25g/分，輸入等離子的功率范圍為19KW至21KW。結(jié)果見(jiàn)表2A和2B 反應(yīng)在10KPa(絕對(duì))下進(jìn)行，維持C∶F之比為1.2，15分鐘后過(guò)程自動(dòng)停止。
例3-5由六氟乙烷C2F6生產(chǎn)六氟乙烯(TFE)使用C2F6等離子氣以2.3kg/h的速率注入等離子噴管進(jìn)行一般步驟。C2F6通過(guò)4個(gè)1.77mm2的在陰極正下方的入口進(jìn)入并在其內(nèi)旋轉(zhuǎn)，能量輸入為13kw和23kw之間，結(jié)果見(jiàn)表3，更多的資料由表4和5給出。

等離子反應(yīng)器中的壓力保持在10kpa(絕對(duì))。C∶F之比0.3。在6.41kwh/kg的焰焓下達(dá)到4000K的氣體混合物溫度，并且石墨襯開(kāi)始蒸發(fā)。通過(guò)驟冷探頭的流量為0.46g/(s.cm2)。6分鐘得實(shí)驗(yàn)自動(dòng)停止。
例6由六氟乙烷(C2F6生產(chǎn)六氟乙烯(THE)重復(fù)側(cè)3-5關(guān)于碳注入等離子體尾焰的步驟。碳的平均微粒大小為42μm(36-53μm)，通過(guò)3個(gè)1×1mm的間隙以46.9g/分的速率氣動(dòng)地注入C2F6等離子尾陷中。用C2F6作載體氣體，送入速率為1.8kg/h。輸入等離子的功率為19KW(161A，119V)，結(jié)果見(jiàn)表6。

在C2F6等離子焰中的焓值計(jì)算為5.61kwh/kg。等離子氣混合物被聚冷在2.52kwh/kg的焓值，通過(guò)驟冷探頭的流量為0.6g/(s.cm2)。C∶F之比為1.6。27.9mole%TFE產(chǎn)量相當(dāng)應(yīng)于16kwh/kg TFE的比焓以及1.2kg/h TFE的生產(chǎn)率。維持反應(yīng)器壓力為10Kpa(絕對(duì))。4.5分鐘后實(shí)驗(yàn)自動(dòng)停止。
在對(duì)本發(fā)明的研制中，本發(fā)明人對(duì)能夠運(yùn)行于腐蝕性等離子氣例如氟和氟碳化合物等離子噴管的研制和設(shè)計(jì)給予了特別的注意，它們運(yùn)行在為發(fā)生各種反應(yīng)所需的高溫下(即高焓狀態(tài))，并且能運(yùn)行一工業(yè)上可接受的運(yùn)行時(shí)間，即至少連續(xù)運(yùn)行幾小時(shí)。
在使用例如CF4對(duì)含氟等離子體的實(shí)驗(yàn)工作中，并且利用不被強(qiáng)烈水冷的石墨電極，發(fā)現(xiàn)如果電流密度大于50A/cm2則陽(yáng)極開(kāi)始蒸發(fā)。
而且，在大多數(shù)等離子處理中，希望等離子氣的量被減到最小，以便減小運(yùn)行成本。僅使用一種等離子氣使得等離子體容易運(yùn)行，并能減少成本，尤其是在由氟和碳生產(chǎn)TFE時(shí)，使用附加的等離子氣例如Ar或He將增加分離的規(guī)模，僅使用含氟氣體和常規(guī)的等離子噴管設(shè)計(jì)生產(chǎn)等離子體一般不能成功，這是因?yàn)檫@些氣體在高溫下分解從而形成非?；钴S的并腐蝕性極強(qiáng)的下類(lèi)物質(zhì)。這些物質(zhì)和大多數(shù)高溫金屬反應(yīng)，例如鎢、鉿和鉭，從而形成象WF6，HfFx和TaF6氣體，這帶來(lái)極高的電極腐蝕率。本申請(qǐng)人發(fā)現(xiàn)，石墨當(dāng)被強(qiáng)冷卻并保持在500℃以下的溫度時(shí)確定表現(xiàn)出抗F腐蝕的化學(xué)性能。
本申請(qǐng)人發(fā)現(xiàn)，當(dāng)石墨被用于陽(yáng)極時(shí)，呈現(xiàn)較大的腐蝕速度。理由是電弧斑點(diǎn)可以把碳加熱到很高的溫度，結(jié)果形成C正離子。
銅、鎳以及銅/鎳合金也被發(fā)現(xiàn)在低于1000℃時(shí)呈現(xiàn)良好的抗F腐蝕性能。
本發(fā)明提出了僅用含氟氣體作為等離子氣來(lái)制備等離子火焰;并且提供了高壓的可利用的電極，具有低的電極腐蝕率，在各種壓力高燴以及相當(dāng)?shù)偷牧髁肯履芊€(wěn)定運(yùn)行。
下面的例8-14說(shuō)明了不同電極的結(jié)構(gòu)和材料在不同的運(yùn)行條件下的性能，此處用氟碳化合物等離子氣作等離子焰。這些例子基于本申請(qǐng)人所作的實(shí)驗(yàn)工作。
例8等離子噴管由具有強(qiáng)水冷的石墨插入物的鈕扣陰極和水冷的臺(tái)階狀銅陽(yáng)極構(gòu)成，一般如圖24所示，被用于本實(shí)驗(yàn)。
(a)陰極鈕扣石墨水冷(b)陽(yáng)極臺(tái)階狀水冷d1/d2＝4/8和Ⅰ1/Ⅰ2＝33/15
(c)等離子氣CF4(d)氣流量2.36kg/h(e)電壓127V(f)電流160A(g)功率20.3KW(h)腐蝕率陰極0.07μg/c陽(yáng)極0.6μg/c(i)實(shí)驗(yàn)時(shí)間1小時(shí)。
(j)燴5.54kwh/kg CF4(k)效率64%(l)入口旋轉(zhuǎn)速度26m/s(m)壓力10kPa(絕對(duì))這一等離子噴管用CF4在寬的條件范圍下進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，電壓范圍從100到150V，電流在100至250A之間，焓值在3和8kwh/kg之間腐蝕率低于1.5μg/C，效率在60和70%之間。入口旋轉(zhuǎn)速度在10和80m/s之間改變。
例9使用如圖24所示的等離子的等離子噴管進(jìn)行這一實(shí)驗(yàn)。
(a)陰極鈕扣石墨水冷(b)陽(yáng)極臺(tái)附狀銅水冷，d1/d2＝4/8，以及
Ⅰ1/Ⅰ2＝33/15(c)等離子氣C2F6(d)氣體流2.30kg/h量(e)電壓124V(f)電流160A(g)功率19.8KW(h)腐蝕率陰極0.18μg/C陽(yáng)極0.7μg/C(i)試驗(yàn)時(shí)間45分鐘(j)燴 5.2kwh/kg C2F6(k)效率60%(l)入口旋轉(zhuǎn)速率16m/s(m)壓力10kPa(絕對(duì))這一等離子噴管在一寬的條件范圍內(nèi)進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，電壓從117到133V，電流在100和200A之間，燴值在3和6.5kwh/kg之間，腐蝕率低于1.5μg/C效率在55和70%之間。
例10
具有在陽(yáng)極和陰極之間的插入物的等離子噴管如圖25所示的總體設(shè)計(jì)用來(lái)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。使用兩種氣流量，一個(gè)在陰極的插入物(G1)之間，一個(gè)在插入物和陽(yáng)極(G2)之間。
(a)陰極碳鈕扣水冷(b)插入材料水冷銅，10mm原5mm內(nèi)徑(c)陽(yáng)極材料臺(tái)階狀水冷銅d1/d2＝8/16以及11/12＝60/55(d)等離子氣CF4(e)氣流量G12.7kg/h-5.4kg/hG27.4kg/h-9.0kg/h(f)電壓230L(g)電流300A(h)功率69KW(i)腐蝕率陰極0.05mg/C陽(yáng)極1μg/C(j)試驗(yàn)時(shí)間20分鐘(k)焓2.9kwh/kg(l)效率60%(m)入口旋轉(zhuǎn)速度160m/s
(n)入口旋轉(zhuǎn)速度2100m/s(o)壓力10kPa(abs)這一等離子噴管在一個(gè)寬的條件范圍內(nèi)進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)，電壓從180至280V電流在150A和400A之間，燴在1.5和4kwh/kg之間，腐蝕率低于1.5μg/C，效率在50和80%之間。
例11用圖25所示的等離子噴管進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，用CF4，壓力為100kPa(絕對(duì))。
(a)陰極碳鈕扣水冷(b)插入材料水冷銅，10mm原，5mm內(nèi)徑。
(c)陽(yáng)極臺(tái)階狀水冷銅，d1/d2＝8/16以及11/12＝66/55(d)等離子氣CF4(e)氣流量G12.7kg/hG27.4kg/h(f)電壓190V(g)電壓300A(h)功率57KW(i)腐蝕率陰極0.1μg/C
陽(yáng)極1μg/C(j)試驗(yàn)時(shí)間20分鐘(k)焓3.2kwh/kg(l)效率50%(m)入口旋轉(zhuǎn)速度G130m/s(n)入口旋轉(zhuǎn)速度G280m/s(o)壓力100kPa(abs)這一等離子噴管在一寬的條件范圍下進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)。電壓從180到280V，電流在150A和400A之間，焓在1.5和4kwh/kg之間，腐蝕率低于1.5μg/C，效率在50和80%之間。
本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的設(shè)備和方法可以在輸入氣流中使用CF4連續(xù)運(yùn)行高達(dá)三天的時(shí)間。本發(fā)明人還發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的方法可以在高于100g/h的生產(chǎn)率以及能量輸入低于20kwh/kg的條件下生產(chǎn)TFE。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于，該方法和設(shè)備可以利用具有其它氟碳化合物的廢的PTFE作為輸入材料。這又使得本發(fā)明的設(shè)備運(yùn)行在極小的或無(wú)排出廢物的生產(chǎn)中。
本申請(qǐng)人發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明的設(shè)備和方法可以通過(guò)控制碳的填加量而被控制在精確的參數(shù)之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.用于生產(chǎn)所期望的氟碳化合物的方法，包括的步驟有提供一高溫區(qū)；將至少一種輸入材料送入高溫區(qū)，由此來(lái)產(chǎn)包括含氟類(lèi)及含碳類(lèi)的熱氣體；以選擇的在約0.4到2間的一個(gè)值控制熱氣體中的C∶F分子比；在一定時(shí)間間隔中控制熱氣體的比焓在約1kWh/kg及約10kWh/kg之間，以形成含有活性種類(lèi)的活性熱氣態(tài)混合物，活性種類(lèi)包括活性含氟反應(yīng)物及活性含碳反應(yīng)物；且以一定的冷卻率將活性熱混合物冷卻至一所選擇的溫度以便產(chǎn)生包括所期望的氟碳化合物的產(chǎn)物。
2.如權(quán)利要求1所要求的方法，其中輸入物質(zhì)包括至少一個(gè)氟碳化合物，該氟碳化合物是屬于一般分子式為CnFm的短鏈高氟碳化合物(perfluorinated carbon compound)，其中0＜n≤10，且這種化合物是從當(dāng)n＞1時(shí)m＝2n，2n+2及2n-2的組中選擇出來(lái)的。
3.如權(quán)利要求2所要求的方法，其中輸入物質(zhì)包括至少一種氣態(tài)氟碳化合物，它是從由C2F2，C2F4，C2F6，C3F6，C3F8，CF4，C4F8及C4F10組成的組中選出的。
4.如權(quán)利要求1到3中任何一項(xiàng)權(quán)利要求所要求的方法，其中包括一個(gè)進(jìn)一步的步驟，在所控制焓的條件下將顆粒性含碳物質(zhì)引入熱氣體，從而在活動(dòng)熱氣態(tài)混合物中由顆粒性含碳物導(dǎo)出的活性含碳反應(yīng)物。
5.如權(quán)利要求4所要求的方法，其中顆粒性含碳物質(zhì)在引入熱氣體之前被預(yù)熱，其中控制含碳物質(zhì)的送入率及溫度來(lái)提供活性熱混合物在這個(gè)混合物中含碳顆粒到達(dá)約2000K到3000K(開(kāi))之間的溫度。
6.如權(quán)利要求4或權(quán)利要求5的方法，其中顆粒性含碳物質(zhì)是顆粒尺寸從約10-3mm到約0.3mm的顆粒碳，其中碳基本不含氫，硅及硫。
7.如權(quán)利要求4到6的方法，其中顆粒性含碳物質(zhì)包括顆粒性聚C2F4。
8.如權(quán)利要求4到7的方法，其中混合區(qū)提供在高溫區(qū)的左右，其中顆粒性含碳物質(zhì)引入混合區(qū)且混合區(qū)的壓力維持在約0.01-1.0巴。
9.如權(quán)利要求4到8所要求的方法，包括進(jìn)一步的步驟從產(chǎn)物中分離殘余固體含碳顆粒;且重復(fù)將被分離的含碳顆粒再次引入熱氣體。
10.如前面權(quán)利要求的任何一個(gè)所要求的方法，其中活性熱混合物中性種類(lèi)包括由C(氣體)，C(固體)，C+(離子)，C2(氣體)，C2F2(氣體)，C2F4，C2F6，C3(氣體)，CF(氣體)，CF+(離子)，CF2(氣體)，CF3(氣體)，CF4(氣體)，F(xiàn)(氣體)，F(xiàn)-(離子)及e(電子)等種類(lèi)組成的組，其中控制焓、分子C∶F比、壓力及時(shí)間來(lái)提供由C2F2，CF2，CF3，CF及F組成的活性反應(yīng)物在活性熱混合物中的優(yōu)勢(shì)。
11.如前面所述權(quán)利要求中的任何一種所要求的方法，其中輸入材料是輸入氣流，且通過(guò)在高溫區(qū)用所述輸入氣體來(lái)產(chǎn)生等離子體來(lái)提供熱氣體。
12.如權(quán)利要求11所要求的方法，其中等離子體是通過(guò)維持高溫區(qū)中至少一對(duì)基本無(wú)消耗電極間的電弧來(lái)產(chǎn)生的。
13.如前面所述任何一個(gè)權(quán)利要求的所要求的方法，其中輸入材料包括氟氣，氟氣是以輸入材料的約5到30mol%(摩爾%)量出現(xiàn)的。
14.用于產(chǎn)生所期望的氟碳化合物的方法，包括的步驟有通過(guò)在基本無(wú)消耗電極間提供電弧來(lái)產(chǎn)生高溫區(qū)，并在高溫區(qū)附近提供混合區(qū);將包括至少一個(gè)氟碳化合物的輸入氣流送入高溫區(qū)并在所述區(qū)域產(chǎn)生包括含氟種類(lèi)及含碳種類(lèi)的熱等離子體;以約0.4到2間一選定值來(lái)控制熱等離子體中的C∶F分子比;將顆粒狀含碳物質(zhì)引入混合區(qū)，在維持前述C∶F比的同時(shí)與熱等離體混合來(lái)形成活性熱混合物，其中含碳顆粒到達(dá)約2000K及3000K溫度，所述熱混合物包含活性種類(lèi)有活性含氟反應(yīng)物及活性含碳反應(yīng)物并具有不少于約3kWh/kg的比焓;在一時(shí)間間隔內(nèi)將活性熱混合物維持在前述條件;且在一冷卻區(qū)以一種方式迅速冷卻含有反應(yīng)物的活性熱混合物以產(chǎn)生含有至少一個(gè)所期望氟碳化合物的產(chǎn)物混合物。
15.如前面權(quán)利要求中任何一個(gè)權(quán)利要求所要求的方法，其中活性熱混合物的冷卻以所選擇的參數(shù)、所選擇的冷卻周期發(fā)生，到達(dá)一個(gè)所選擇的冷卻溫度范圍，被冷卻的熱混合物在一選擇的時(shí)間內(nèi)被維持在所選擇的冷卻溫度范圍，每一個(gè)參數(shù)的選擇是用來(lái)確定產(chǎn)生在產(chǎn)物中的所期望的氟碳化合物。
16.如權(quán)利要求15所要求的方法，其中活性熱混合物以500-108K/s(開(kāi)/秒)之間的冷卻率被迅速冷卻至約在100K到約1200開(kāi)的選擇冷卻溫度范圍，被冷卻的熱混合物中的反應(yīng)物被允許在一適當(dāng)時(shí)間周期內(nèi)在一選擇冷卻溫度范圍發(fā)生反應(yīng)以便產(chǎn)生在產(chǎn)物中所期望的碳氟化合物中的至少一種，這些氟碳化合物組的組成有C2F4TFE，C2F6，C3F6，C3F8，CF4。
17.如權(quán)利要求15或16中所要求的方法，其中將活性熱混合物從約2kWh/kg至約3kWh/kg間的比焓條件下在少于約0.05秒的時(shí)間內(nèi)冷卻至低于約800K的冷卻溫度，將冷卻的熱混合物在至少0.01秒的時(shí)間周期內(nèi)維持在冷卻溫度來(lái)產(chǎn)生C2F4作為所期望的氟碳化合物。
18.如權(quán)利要求15到17中任何一項(xiàng)所要求的方法，從約2kWh/kg到3kWh/kg間的比焓條件下將活性熱混合物在少于0.5-3秒時(shí)間內(nèi)冷卻到800K-1100K間的冷卻溫度范圍，將冷卻的熱混合物至少0.01秒的時(shí)間內(nèi)維持在冷卻溫度范圍，產(chǎn)生C3F6作為所期望的氟碳化合物。
19.如前述權(quán)利要求中任何一個(gè)所要求的方法，其中高溫區(qū)的高溫由至少一個(gè)等離子體噴嘴(plasma burner)來(lái)提供，每一個(gè)等離子體噴嘴具有一對(duì)基本無(wú)消耗的電極，電極由一陽(yáng)極和一陰極組成，電極是以銅、鎳、及銅/鎳合金電極組中選擇的，可選擇帶有一個(gè)從石墨及摻雜石墨中選出的插入物，該方法的步驟有在每一個(gè)等離子噴嘴，通過(guò)在電極之間維持電弧，用輸入氣體產(chǎn)生等離子體來(lái)提供熱氣體;冷卻電極到一低于1300K的溫度并維持其在這一溫度。
20.如權(quán)利要求19所要求的方法，其中陽(yáng)極由銅或銅合金構(gòu)成，并被冷卻及維持在低于1300K的一個(gè)溫度上，陰極由銅或銅合金帶有一從石墨或摻雜石墨中選擇的插入物組成，強(qiáng)烈冷卻至并維持在低800K的一個(gè)溫度上。
21.如權(quán)利要求19或20所要求的方法，在熱氣體中產(chǎn)生渦流。
22.如權(quán)利要求14所要求的方法，高溫區(qū)的高溫是由至少一個(gè)等離子噴嘴提供的，每一個(gè)等離子噴嘴具有一對(duì)基本無(wú)損耗的電極，電極由一陽(yáng)極和一陰極構(gòu)成，它們從銅、鎳及銅/鎳合金電極中選擇，可選擇帶有一個(gè)從石墨和摻雜石墨中選擇的插入物，其方法包括如下步驟通過(guò)在電極間維持電弧，在每一個(gè)等離子噴嘴用輸入氣體產(chǎn)生等離子體來(lái)提供熱氣體;冷卻電極到一低于1200K的溫度并維持其在這一溫度，高溫區(qū)在每一個(gè)等離子噴嘴的電弧內(nèi)及周?chē)?，混合區(qū)在噴嘴的尾焰區(qū)域。
23.用于生產(chǎn)氟碳化合物的裝置，該裝置包括適于包含熱氣體的高溫區(qū);熱發(fā)生裝置來(lái)產(chǎn)生高溫區(qū)的高溫，將送入該區(qū)的輸入材料轉(zhuǎn)換進(jìn)所述熱氣體包括含氟類(lèi)及含碳類(lèi);輸入材料送入裝置，用于將輸入材料送入高溫區(qū)以便輸入材料轉(zhuǎn)換成所述熱氣體;反應(yīng)區(qū)適于允許熱氣體在控制焓的條件下以控制的C∶F比來(lái)形成活性熱氣體混合物，所述混合物含有活性類(lèi)包括活性含氟反應(yīng)物及活性含碳反應(yīng)物;用于控制焓及活性熱混合物中C∶F比的控制裝置;冷卻裝置，用于以被控制的方式冷卻活性熱混合物，來(lái)產(chǎn)生包括至少一種所期望氟碳化合物的產(chǎn)物。
24.如權(quán)利要求23所要求的裝置，還包括適于允許熱氣體與顆粒性材料混合形成活性熱混合物的混合區(qū);顆粒性材料引入裝置，用于在控制的焓條件下將所述顆粒性含碳物質(zhì)引入混合區(qū)中的熱氣體來(lái)形成所述的活性熱混合物，它包含活性種類(lèi)包括含氟反應(yīng)物及含碳反應(yīng)物。
25.如權(quán)利要求23或24所要求的裝置，其中熱發(fā)生裝置包括至少一個(gè)等離子噴嘴，它帶有一對(duì)基本無(wú)損耗電極，電極是從銅、鎳及銅/鎳合金電極中選出的，任意帶有從石墨及摻雜石墨中選出的插入物，冷卻裝置用于將電極冷卻到并保持在低于1300K的一個(gè)溫度。
26.如權(quán)利要求25所要求的裝置，其中陽(yáng)極由銅或銅合金組成，被冷卻至并保持在低于1300K的一個(gè)溫度，陰極銅或銅合金帶有一插入物組成并強(qiáng)烈地冷卻至且保持在800K以下的一個(gè)溫度。
27.如權(quán)利要求25或26的要求，其中渦流發(fā)生器作為至少一個(gè)等離子噴嘴的部分來(lái)提供以便在高溫區(qū)熱氣體中產(chǎn)生渦流。
28.如權(quán)利要求25至27中任何一個(gè)要求的裝置，其中包括三個(gè)等離子噴嘴帶有出口部分，在使用時(shí)形成尾焰，等離子噴嘴帶有出口指向混合室結(jié)果使用時(shí)其尾焰延伸至混合室，在混合室形成混合區(qū)。
29.如權(quán)利要求24所要求的裝置，其中顆粒材料引入裝置包括一漏斗，它可以將運(yùn)送尺寸在10-3mm到0.3mm的顆粒材料到混合區(qū);在漏斗及混合區(qū)之間提供加熱裝置，在含碳顆粒性物質(zhì)進(jìn)入混合區(qū)之前將其加熱。
30.用在生產(chǎn)氟碳化合物方法中的等離子噴嘴，包括一對(duì)由一陽(yáng)極和一陰極構(gòu)成的基本無(wú)損耗電極，它們是從銅、鎳及銅/鎳合金電極中選擇出來(lái)的，任意帶有一從石墨或摻雜石墨中選出的插入物;可用來(lái)冷卻電極到低于1300K的一個(gè)溫度并將其維持在這一溫度上的冷卻裝置。
31.如權(quán)利要求30所要求的等離子噴嘴，陽(yáng)極由銅或銅合金構(gòu)成，在使用中被冷卻到低于1300K以下的一個(gè)溫度并被保持在這一溫度上，陰極電銅或銅全金構(gòu)成，帶有一個(gè)從石墨及摻雜石墨選出的插入物，在使用被強(qiáng)冷卻到并保持在800K以下的一個(gè)溫度。
32.如由權(quán)利要求30所要求的等離子噴嘴，它包括一對(duì)使用中基本無(wú)損耗電極，一陽(yáng)極一陰極，每一個(gè)電極具有一操作端;陽(yáng)極是空心形狀來(lái)確定一開(kāi)放端(open-ended)內(nèi)部陽(yáng)極腔，它帶有一從操作端延至出口端的管狀操作面;陰極帶有一石墨插入物來(lái)在其操作端確定一鈕型操作面;陽(yáng)極及陰極在其操作端的尾對(duì)尾關(guān)系安置成一互相隔開(kāi)的直線來(lái)在其之間確定一溝(gap)，它與陽(yáng)極腔一起確定弧區(qū)域，以在電極上施加電壓時(shí)產(chǎn)生弧電極被形成提供用于冷卻流體流經(jīng)或流過(guò)其上的流線;在殼體內(nèi)安裝的電極，殼體由多個(gè)定了尺寸及形狀的環(huán)形殼元件構(gòu)成來(lái)與適當(dāng)?shù)碾娊^緣裝置的包裹體套裝在一起，內(nèi)成形來(lái)確定電極的安裝區(qū)域;至少一個(gè)殼元件包含有用于以一種方式引導(dǎo)輸入氣流的流通道以在弧區(qū)產(chǎn)生渦流;安置是這樣的，在使用中當(dāng)在電極上提供電壓時(shí)在弧區(qū)可產(chǎn)生弧光，在弧區(qū)內(nèi)的高溫區(qū)用輸入氣體可產(chǎn)生高溫等離子體;以便產(chǎn)生發(fā)散在陽(yáng)極腔出口端的活性熱等離子體。
33.由如權(quán)利要求1所述方法產(chǎn)生的氟碳化合物。
34.由如權(quán)利要求1所述方法產(chǎn)生的C2F4。
35.由如權(quán)利要求1所要求的方法產(chǎn)生的C2F6。
36.由如權(quán)利要求1所要求的方法產(chǎn)生的CF4。
37.如權(quán)利要求1所要求的方法，其中包括聚合用這種方法生產(chǎn)的氟碳化合物從而形成含氟聚合物。
38.如權(quán)利要求37所要求的方法制造的含氟聚合物。
39.用于生產(chǎn)氟碳化合物的方法，基本上象這里描述，圖示及舉例的那樣。
40.用于生產(chǎn)氟碳化合物的裝置，基本上如這里所進(jìn)行的描述，圖示及舉例。
41.用在生產(chǎn)氟碳化合物的等離子噴嘴，基本上象這里所進(jìn)行的描述，圖示及舉例。
全文摘要
本發(fā)明用于生產(chǎn)氟碳化合物的方法及裝置，提供高溫區(qū)；將至少一種輸入物輸運(yùn)到高溫區(qū)產(chǎn)生含氟及含碳的熱氣體。熱氣體中分子C:F比控制在0.4—2之間；在一定時(shí)間間隔內(nèi)熱氣體的比焓控制在1kWh/kg及10kWh/kg之間，形成活性熱混合物，其后活性熱混合物冷卻至一選定溫度來(lái)產(chǎn)生包含有所希望的氟碳化合物的產(chǎn)物。輸入物典型地為C
文檔編號(hào)C07C19/08GK1108638SQ9411711
公開(kāi)日1995年9月20日 申請(qǐng)日期1994年10月14日 優(yōu)先權(quán)日1993年10月14日
發(fā)明者雅各布斯·斯旺普爾, 魯恩·羅姆巴德 申請(qǐng)人:南非原子能有限公司