專利名稱:一種氨基乙酸的生產(chǎn)方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種氨基乙酸的生產(chǎn)方法。
氨基乙酸可作農(nóng)藥的中間體,食品、飼料的添加劑及醫(yī)藥,用途廣泛。目前我國生產(chǎn)氨基乙酸主要采用的是氯乙酸法,它是以氯乙酸、液氨、水為原料,在常溫的條件下,經(jīng)氨化反應生成氨基乙酸,該方法需用大量甲醇作沉降劑(生產(chǎn)1噸氨基乙酸約需甲醇40噸),而且甲醇無法全部回收,每噸產(chǎn)品大約揮發(fā)甲醇1.1噸,不僅污染空氣,還使產(chǎn)品成本提高,同時生產(chǎn)1噸成品氨基乙酸,還會排放出近300公斤作催化劑的烏洛托品(六次甲基四胺),給環(huán)境帶來嚴重污染。日本公開特許49-127915中公開了一種氨基乙酸的生產(chǎn)方法,該方法是以甲醛、碳酸銨和氫氰酸為原料,在120℃~250℃的溫度、水蒸汽壓力條件下使原料進行反應,生產(chǎn)氨基乙酸,該方法的副反應多,且不易控制,因而反應收率低,氨基乙酸不易提純,而且產(chǎn)品上帶有不易脫去的雜色,降低了產(chǎn)品的質(zhì)量等級。
本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)存在的上述不足,提供一種氨基乙酸的生產(chǎn)方法,該方法不僅反應收率高,副反應少,不用任何催化劑,而且母液可循環(huán)使用,無污染,原料易得,反應容易控制,所得產(chǎn)品質(zhì)量高。
本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的以含氫氰酸根的無機物、烏洛托品(六次甲基四胺)、碳酸氫銨和水為原料,在120℃~250℃的溫度、10~50公斤/cm2壓力條件下,反應3~6小時,再經(jīng)結(jié)晶提純的工藝過程,即可得氨基乙酸,主要反應為
式中的含氫氰酸根的無機物,既可以是液體氫氰酸,也可以是水溶性的氫氰酸無機鹽和非水溶性氫氰酸無機鹽,當使用不溶于水的氫氰酸無機鹽時,須先加酸,使其生產(chǎn)氫氰酸,再以氫氰酸為原料,式中的烏洛托品也可以換成在本發(fā)明反應條件下可與氫氰酸根發(fā)生反應,生成乙氰的任何含亞甲基的物質(zhì),如甲醛、聚甲醛;式中的碳酸氫銨也可以由任何水溶性銨鹽代替。
反應過程中加溫,加壓的目的是為了在無催化劑的條件下實現(xiàn)氫氰酸根的高壓水解,當溫度低于120℃時,反應進行緩慢,高于200℃時,生成物氨基乙酸易發(fā)生聚合反應,反應中所加壓力越高,所需時間越短,副反應越少,收率越高,但在選擇壓力的同時,還要考慮到設(shè)備的承受能力,根據(jù)我國目前一般化工設(shè)備的承受能力,將壓力范圍選擇在10~50公斤/cm2之間為宜。在本發(fā)明生產(chǎn)方法中,水既是參與反應的原料,又是溶劑,因此,為使反應順利進行,須用一定量的水,當水的用量過低時,反應不易進行,當水的用量過高時,生成物濃度偏低,不利于產(chǎn)品的分離提純,故將水的用量選擇在水與氫氰酸根的摩爾比為1∶20~100之間。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點1、由于本發(fā)明方法的主要副產(chǎn)物為亞氨基二乙酸、氮明酸、氨基乙腈、聚甘氨酸,故母液可循環(huán)使用,使它們再轉(zhuǎn)化為產(chǎn)品,而且由于采用加壓使氫氰酸根水解的方法,無須使用催化劑,因此既降低了生產(chǎn)成本,又使生產(chǎn)過程中無排放物,不污染環(huán)境;2、原料選擇范圍廣,可根據(jù)市場行情來選擇合適的原料以降低產(chǎn)品成本;3、由于采用加溫加壓的生產(chǎn)工藝條件,不僅不須用催化劑,而且縮短了反應時間,提高了生產(chǎn)效率,減少了副反應,使反應易于控制,提高了反應收率,便于產(chǎn)品的回收提純,利用本發(fā)明方法生產(chǎn)的氨基乙酸,純度可達98%,且無雜色。
下面結(jié)合具體實施例,詳述本發(fā)明生產(chǎn)方法。
實施例1將360毫升水、6.48克氫氰酸、5.6克烏洛托品、79克碳酸氫銨在500毫升高壓釜中密閉加熱至150℃,加壓至40公斤/cm2,保持此溫度、壓力5小時后,冷卻減壓,取樣分析,氨基乙酸的轉(zhuǎn)化率達75%,采用結(jié)晶法分離出氨基乙酸,母液則可繼續(xù)循環(huán)使用。
實施例2在500毫升高壓釜中,加入6.75克氫氰酸、5.6克烏洛托品、59.25克碳酸氫銨、180毫升的水密閉后加熱至170℃,加壓至30公斤/cm2,在此條件下保持5小時后,冷卻減壓,取樣分析氨基乙酸的轉(zhuǎn)化率達73%,采用結(jié)晶分離法分離出氨基乙酸,母液則可繼續(xù)循環(huán)使用。
實施例3在500毫升高壓釜中加6.75克氫氰酸、7.5克甲醛、39.5克碳酸氫銨、8.5克氨水、150毫升水后,密閉加熱至190℃、壓力20公斤/cm2,保持此條件4小時,冷卻減壓后取樣分析,氨基乙酸的轉(zhuǎn)化率達78%,采用結(jié)晶法分離出氨基乙酸法后,母液則可繼續(xù)循環(huán)使用。
實施例4在500毫升高壓釜中加入12.74克氰化鈉、7.5克聚甲醛、13.38克氯化銨、270毫升水后密閉加溫至200℃,加壓至15公斤/cm2,在此條件下保持3小時,冷卻減壓后取樣分析,氨基乙酸的轉(zhuǎn)化率達78%,再加酸使氨基乙酸分離,采用結(jié)晶法分離出氨基乙酸后,母液脫鹽后則可繼續(xù)循環(huán)使用。
將采用上述生產(chǎn)方法生產(chǎn)并分離出的氨基乙酸,采用重結(jié)晶法提純后,即可使氨基乙酸的純度達到98%以上。
權(quán)利要求
1.一種氨基乙酸的生產(chǎn)方法,其特征在于該方法所用原料為烏洛托品、水、含氫氰酸根的無機物和碳酸氫銨,反應條件為溫度120℃~200℃、壓力10~50公斤/cm2,反應時間為3~6小時。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氨基乙酸的生產(chǎn)方法,其特征在于反應條件為溫度為180℃~190℃,壓力為30~40公斤/cm2。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氨基乙酸的生產(chǎn)方法,該方法主要以烏洛托品、水、含氫氰酸根的無機物和碳酸氫銨為原料,采用加溫、加壓的生產(chǎn)工藝條件,生產(chǎn)氨基乙酸。該方法具有反應易控制、母液可循環(huán)使用,無污染,原料選擇范圍廣、收率高、產(chǎn)品易提純的特點。
文檔編號C07C229/06GK1107139SQ9411549
公開日1995年8月23日 申請日期1994年9月6日 優(yōu)先權(quán)日1994年9月6日
發(fā)明者王鋼, 李支林, 申世剛 申請人:王鋼, 李支林, 申世剛