一種用于生產(chǎn)鄰苯基苯酚的固定床反應(yīng)器的制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型提供一種用于生產(chǎn)鄰苯基苯酚的固定床反應(yīng)器，包括固定床反應(yīng)器，所述固定床反應(yīng)器頂部設(shè)置有進(jìn)料管、中部設(shè)置有反應(yīng)段、底部設(shè)置有反應(yīng)液出管，上述反應(yīng)段呈縱向分布的列管狀，該列管內(nèi)部裝填有催化劑，所述固定床反應(yīng)器上還連接有油水分離組件，該油水分離組件配合固定床反應(yīng)器呈閉合循環(huán)狀：即其入口設(shè)置在反應(yīng)段下側(cè)的固定床反應(yīng)器的側(cè)壁上、出口設(shè)置在固定床反應(yīng)器的頂部。該用于生產(chǎn)鄰苯基苯酚的固定床反應(yīng)器和現(xiàn)有技術(shù)相比，生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)單可控，勞動(dòng)強(qiáng)度低；產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，實(shí)用性強(qiáng)，適用范圍廣泛，易于推廣。
【專利說(shuō)明】一種用于生產(chǎn)鄰苯基苯酚的固定床反應(yīng)器

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及鄰苯基苯酚生產(chǎn)裝置，具體的說(shuō)是一種結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、實(shí)用性強(qiáng)的用于生產(chǎn)鄰苯基苯酸的固定床反應(yīng)器。

【背景技術(shù)】
[0002]鄰苯基苯酚廣泛用作疏水性合成纖維氯綸、滌綸等采用載體染色法時(shí)的載體，表面活性劑，殺菌防腐劑，染料中間體。鄰苯基苯酚合成有兩個(gè)過(guò)程:環(huán)己酮脫水縮合生成二聚體，二聚體脫氫生成鄰苯基苯酚。目前合成二聚體中又有兩種方法，一種是直接用強(qiáng)酸催化劑如硫酸、有機(jī)磺酸，另一種是用固體酸作催化劑。用強(qiáng)酸催化劑的缺點(diǎn)很多，腐蝕嚴(yán)重對(duì)設(shè)備要求高，酸堿中和會(huì)產(chǎn)生大量廢水，對(duì)環(huán)境不友好。而采用固體酸作催化劑則可以很好解決強(qiáng)酸催化劑帶來(lái)的問(wèn)題。環(huán)己酮雙聚本身是一個(gè)放熱反應(yīng)，但由于二聚體合成是一個(gè)平衡反應(yīng)，同時(shí)二聚體又很容易和環(huán)己酮進(jìn)一步縮合生成多聚體。所以在合成二聚體的過(guò)程中，必須將生成的水從體系中轉(zhuǎn)移出去，同時(shí)必須嚴(yán)格控制反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，使生成的多聚體不能太多。目前有效的方法是反應(yīng)過(guò)程中通過(guò)加熱共沸，使水和環(huán)己酮蒸發(fā)，再經(jīng)冷凝分去水層后環(huán)己酮再回到反應(yīng)釜中進(jìn)一步反應(yīng)，跟蹤檢測(cè)雙聚體及多聚體情況，一般當(dāng)環(huán)己酮轉(zhuǎn)化率達(dá)到50%時(shí)停止反應(yīng)，此時(shí)可得到較多高的雙聚體收率。生產(chǎn)過(guò)程中，當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)液經(jīng)過(guò)濾除去催化劑，再經(jīng)精餾除去水、未反應(yīng)的環(huán)己酮、多聚體，最后得到含量達(dá)99.5%的二聚體去脫氫合成鄰苯基苯酚。過(guò)濾出來(lái)的催化劑，由于離開(kāi)環(huán)己酮的保護(hù)，很快失活。實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，如果催化劑不離開(kāi)體系，其活性下降很慢，可以多次套用，最高套用次數(shù)可達(dá)十次以上?；诖?，現(xiàn)提供一種新型固定床反應(yīng)器，該反應(yīng)器使催化劑裝填在列管內(nèi)，環(huán)己酮用滴流的方式自上而下經(jīng)過(guò)催化劑床層進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)過(guò)程中共沸蒸水的能量由殼程的蒸汽提供。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本實(shí)用新型的技術(shù)任務(wù)是解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種實(shí)用性強(qiáng)、用于生產(chǎn)鄰苯基苯酸的固定床反應(yīng)器。
[0004]本實(shí)用新型的技術(shù)方案是按以下方式實(shí)現(xiàn)的，一種用于生產(chǎn)鄰苯基苯酚的固定床反應(yīng)器，包括固定床反應(yīng)器，所述固定床反應(yīng)器頂部設(shè)置有進(jìn)料管、中部設(shè)置有反應(yīng)段、底部設(shè)置有反應(yīng)液出管，上述反應(yīng)段呈縱向分布的列管狀，該列管內(nèi)部裝填有催化劑，所述固定床反應(yīng)器上還連接有油水分離組件，該油水分離組件配合固定床反應(yīng)器呈閉合循環(huán)狀:即其入口設(shè)置在反應(yīng)段下側(cè)的固定床反應(yīng)器的側(cè)壁上、出口設(shè)置在固定床反應(yīng)器的頂部。
[0005]作為優(yōu)選，所述油水分離組件包括與固定床反應(yīng)器側(cè)壁管道連接冷凝器、連接冷凝器的分水器，該分水器的出口分成兩組管路:回油管路和排水管路，其中回油管路返回連接固定床反應(yīng)器的頂部。
[0006]作為優(yōu)選，所述進(jìn)料管、回油管路伸入固定床反應(yīng)器的內(nèi)部連接有可使原料以滴流方式進(jìn)入反應(yīng)段的滴流管。
[0007]本實(shí)用新型與現(xiàn)有技術(shù)相比所產(chǎn)生的有益效果是:
[0008]本實(shí)用新型的一種用于生產(chǎn)鄰苯基苯酚的固定床反應(yīng)器具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、使用方便、構(gòu)思巧妙、設(shè)計(jì)合理等特點(diǎn)，本固定床反應(yīng)器能夠使得環(huán)己酮縮合過(guò)程中固體酸催化劑不離開(kāi)反應(yīng)體系，保證催化劑有較高的活性，從而實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)周期連續(xù)生產(chǎn)；生產(chǎn)過(guò)程在密閉的系統(tǒng)內(nèi)進(jìn)行，對(duì)環(huán)境友好；生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)單可控，勞動(dòng)強(qiáng)度低；產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，實(shí)用性強(qiáng)，適用范圍廣泛，易于推廣。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0009]附圖1是本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0010]附圖中的標(biāo)記分別表示:
[0011]1、固定床反應(yīng)器，2、反應(yīng)液出管，3、反應(yīng)段，4、滴流管，5、進(jìn)料管，6、冷凝器，7、分水器，8、排水管路，9、回油管路。

【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型的一種用于生產(chǎn)鄰苯基苯酚的固定床反應(yīng)器作以下詳細(xì)說(shuō)明。
[0013]如附圖1所示，一種用于生產(chǎn)鄰苯基苯酚的固定床反應(yīng)器，包括固定床反應(yīng)器1，所述固定床反應(yīng)器I頂部設(shè)置有進(jìn)料管5、中部設(shè)置有反應(yīng)段3、底部設(shè)置有反應(yīng)液出管2，上述反應(yīng)段3呈縱向分布的列管狀，該列管內(nèi)部裝填有催化劑，所述固定床反應(yīng)器I上還連接有油水分離組件，該油水分離組件配合固定床反應(yīng)器I呈閉合循環(huán)狀:即其入口設(shè)置在反應(yīng)段3下側(cè)的固定床反應(yīng)器I的側(cè)壁上、出口設(shè)置在固定床反應(yīng)器I的頂部。
[0014]所述油水分離組件包括與固定床反應(yīng)器I側(cè)壁管道連接冷凝器6、連接冷凝器6的分水器7，該分水器7的出口分成兩組管路:回油管路9和排水管路8，其中回油管路9返回連接固定床反應(yīng)器I的頂部。
[0015]所述進(jìn)料管5、回油管路9伸入固定床反應(yīng)器I的內(nèi)部連接有可使原料以滴流方式進(jìn)入反應(yīng)段3的滴流管4。
[0016]在實(shí)際使用時(shí)，新鮮的環(huán)己酮與油水分離過(guò)來(lái)的環(huán)己酮一道以滴流的方式自上而下進(jìn)入反應(yīng)段3進(jìn)行縮合反應(yīng)，從固定床反應(yīng)器I下出來(lái)的氣相混合物經(jīng)冷凝器6冷凝后進(jìn)入分水器7分去水層，油層回固定床反應(yīng)器I繼續(xù)參與反應(yīng)，從固定床反應(yīng)器I底部出來(lái)的液相去精餾塔除脫水、多聚體，并回收環(huán)己酮后得二聚體。
[0017]工作時(shí)，環(huán)己酮在裝填于列管內(nèi)的催化劑床層反應(yīng)，反應(yīng)需要的熱量由管間的水蒸汽提供。當(dāng)催化劑活性下降到一定程度時(shí)，更換催化劑。
[0018]最后應(yīng)當(dāng)說(shuō)明的是，以上內(nèi)容僅用以說(shuō)明本實(shí)用新型的技術(shù)方案，而非對(duì)本實(shí)用新型保護(hù)范圍的限制，盡管該【具體實(shí)施方式】部分對(duì)本實(shí)用新型作了詳細(xì)地說(shuō)明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本實(shí)用新型的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，這些都不脫離本實(shí)用新型技術(shù)方案的實(shí)質(zhì)和范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種用于生產(chǎn)鄰苯基苯酚的固定床反應(yīng)器，包括固定床反應(yīng)器，所述固定床反應(yīng)器頂部設(shè)置有進(jìn)料管、中部設(shè)置有反應(yīng)段、底部設(shè)置有反應(yīng)液出管，其特征在于，上述反應(yīng)段呈縱向分布的列管狀，該列管內(nèi)部裝填有催化劑，所述固定床反應(yīng)器上還連接有油水分離組件，該油水分離組件配合固定床反應(yīng)器呈閉合循環(huán)狀:即其入口設(shè)置在反應(yīng)段下側(cè)的固定床反應(yīng)器的側(cè)壁上、出口設(shè)置在固定床反應(yīng)器的頂部。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于生產(chǎn)鄰苯基苯酚的固定床反應(yīng)器，其特征在于，所述油水分離組件包括與固定床反應(yīng)器側(cè)壁管道連接冷凝器、連接冷凝器的分水器，該分水器的出口分成兩組管路:回油管路和排水管路，其中回油管路返回連接固定床反應(yīng)器的頂部。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種用于生產(chǎn)鄰苯基苯酚的固定床反應(yīng)器，其特征在于，所述進(jìn)料管、回油管路伸入固定床反應(yīng)器的內(nèi)部連接有可使原料以滴流方式進(jìn)入反應(yīng)段的滴流管。
【文檔編號(hào)】C07C45/74GK204193908SQ201420665605
【公開(kāi)日】2015年3月11日 申請(qǐng)日期:2014年11月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年11月10日
【發(fā)明者】王士玉 申請(qǐng)人:山東新港化工有限公司