一種hfpo多聚物連續(xù)反應(yīng)分離裝置制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種HFPO多聚物連續(xù)反應(yīng)分離裝置，包括多口燒瓶，所述多口燒瓶的上部分別設(shè)置有氣體入口、攪拌器入口和連接口，所述連接口連接有Y型接管，所述Y型接管分別連接恒壓滴液漏斗和冷凝器；與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型的有益效果是：能夠通過觀察冷凝器的回流現(xiàn)象來判斷反應(yīng)分離裝置這個體系的反應(yīng)活性，并及時補加催化劑溶液，確保體系內(nèi)的反應(yīng)活性基本一致，使得反應(yīng)產(chǎn)物保持穩(wěn)定。此外，反應(yīng)產(chǎn)物可以在反應(yīng)進行中定期排出，不僅實現(xiàn)反應(yīng)的連續(xù)性，而且在氮氣的保護下避免空氣進去反應(yīng)體系內(nèi)能夠確保反應(yīng)產(chǎn)物組成穩(wěn)定，減少副產(chǎn)物的出現(xiàn)。
【專利說明】一種卜嚇0多聚物連續(xù)反應(yīng)分離裝置

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實用新型涉及氣液反應(yīng)裝置【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種多聚物連續(xù)反應(yīng)分離裝置。

【背景技術(shù)】
[0002]六氟環(huán)氧丙燒0x1 (16，簡稱！11^0)，又稱全氟環(huán)氧丙燒，是一種重要的有機氟化物中間體。由于其具有特殊的化學活性，可用于合成全氟磺酸離子交換樹脂、可熔性聚四氟乙烯、氟醚油、含氟表面活性劑、氟橡膠等重要含氟化合物，從而在航空航天、電子、核動力工程、醫(yī)藥等各個領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用。1959年由美國杜邦公司首次合成該化合物。1962年該公司發(fā)表了由六氟丙烯出--)制備!??？？0的專利。自此以后，冊?0化學迅猛的發(fā)展起來。近年來，隨著國外對六氟環(huán)氧丙烷研究的不斷深入，該產(chǎn)品的應(yīng)用領(lǐng)域不斷拓寬。以為原料的精細化工產(chǎn)品更是層出不窮。因而!??？？0已成為新材料研究和生產(chǎn)中的一個重要中間體。
[0003]在實驗室合成多聚體過程中，隨著反應(yīng)進行催化劑活性降低，反應(yīng)不能長時間的進行，而且反應(yīng)產(chǎn)物在反應(yīng)器內(nèi)富集過多影響反應(yīng)進行，同時易產(chǎn)生副產(chǎn)物。如果進行間歇式的補加催化劑、排出反應(yīng)產(chǎn)物的方式容易造成反應(yīng)參數(shù)波動，同時間歇式操作不能有效的保證反應(yīng)體系的氣密性，容易造成空氣進入體系內(nèi)，影響試驗研究工作。
實用新型內(nèi)容
[0004]本實用新型的目的是針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的技術(shù)缺陷，而提供一種能夠?qū)崿F(xiàn)反應(yīng)的連續(xù)性，而且還確保反應(yīng)產(chǎn)物組成穩(wěn)定且減少副產(chǎn)物生產(chǎn)的班^0多聚物連續(xù)反應(yīng)分離 |101|裝直。
[0005]為實現(xiàn)本實用新型的目的所采用的技術(shù)方案是:一種多聚物連續(xù)反應(yīng)分離裝置，包括多口燒瓶，所述多口燒瓶的上部分別設(shè)置有氣體入口、攪拌器入口和連接口，所述連接口連接有V型接管，所述V型接管分別連接恒壓滴液漏斗和冷凝器；所述多口燒瓶的底部連接有分離器，兩者之間設(shè)置有連接閥門；所述分離器的底部設(shè)置有排料閥門，分離器頂部還設(shè)置有連接氮氣閥門；所述連接氮氣閥門的另一端連接有氮氣連接管，所述氮氣連接管連接至所述冷凝器。
[0006]優(yōu)選的，所述氮氣連接管為四通連接管，其中的一通是連接至氮氣鋼瓶，其他三通分別連接至所述分離器、所述冷凝器和用于排出氣體平衡反應(yīng)體系壓力和防止外界空氣進入的油泡器。
[0007]上述氣體入口是用于將冊?0氣體通入多口燒瓶的。
[0008]上述恒壓滴液漏斗是將固體催化劑溶于溶劑中制成高濃度的催化劑溶液，并將反應(yīng)所需催化劑溶液存儲在恒壓滴液漏斗內(nèi)。
[0009]所述冷凝器通過X型接管與多口燒瓶的內(nèi)部連通，冷凝器使用乙醇和干冰作為冷媒，冷凝器的上部設(shè)置有排空管，所述排空管連接至所述氮氣連接管，用于平衡反應(yīng)體系內(nèi)的壓力，并且可以根據(jù)冷凝器回流情況判定體系內(nèi)催化劑的活性，以補加適量的催化劑，確保反應(yīng)速度平穩(wěn)恒定；通過恒壓滴液漏斗定期向多口燒瓶中補加催化劑，而且催化劑的補加量可以根據(jù)冷凝器回流速度來調(diào)節(jié)。
[0010]所述油泡器的內(nèi)部裝有不與發(fā)生反應(yīng)的硅油或石蠟。
[0011]本實用新型的工作原理是:在反應(yīng)過程中，氮氣鋼瓶通過氮氣連接管將氮氣通入反應(yīng)體系中，使得整個反應(yīng)體系呈現(xiàn)微正壓的狀態(tài)，氮氣通過油泡器排出，原料氣體在冷凝器的作用下液化回流至反應(yīng)體系內(nèi)；油泡器不但能夠在排出反應(yīng)體系的氣體，還具有液體密封的作用，即防止外界的空氣通過油泡器進入反應(yīng)體系中。
[0012]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型的有益效果是:能夠通過觀察冷凝器的回流現(xiàn)象來判斷催化劑溶液的反應(yīng)活性，確保體系內(nèi)的反應(yīng)活性基本一致，使得反應(yīng)產(chǎn)物保持穩(wěn)定。此夕卜，反應(yīng)產(chǎn)物可以在反應(yīng)進行中定期排出，不僅實現(xiàn)反應(yīng)的連續(xù)性，而且在氮氣的保護下能夠確保反應(yīng)產(chǎn)物組成穩(wěn)定，減少副產(chǎn)物的出現(xiàn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1所示為本實用新型連續(xù)反應(yīng)分離裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

【具體實施方式】
[0014]以下結(jié)合具體實施例對本實用新型作進一步詳細說明。應(yīng)當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本實用新型，并不用于限定本實用新型。
[0015]實施例:
[0016]如圖1所示，一種冊?0多聚物連續(xù)反應(yīng)分離裝置，包括多口燒瓶3，所述多口燒瓶3的上部設(shè)置有三個入口，分別為氣體入口、攪拌器入口和連接口，所述連接口連接有X型接管，所述X型接管分別連接恒壓滴液漏斗1和冷凝器2 ；所述多口燒瓶3的底部連接有分離器5，兩者之間設(shè)置有連接閥門51 ；所述分離器5的底部設(shè)置有排料閥門52，分離器5頂部還設(shè)置有連接氮氣閥門53 ；所述連接氮氣閥門53的另一端連接有氮氣連接管4 ；所述氮氣連接管4為四通連接管，其還連接有所述冷凝器2、油泡器6和氮氣鋼瓶7。
[0017]上述氣體入口是用于將冊?0氣體通入多口燒瓶3的。
[0018]上述恒壓滴液漏斗1是將固體催化劑溶于溶劑中制成高濃度的催化劑溶液，并將反應(yīng)所需催化劑溶液存儲在恒壓滴液漏斗1內(nèi)。
[0019]所述冷凝器2通過X型接管與多口燒瓶3的內(nèi)部連通，冷凝器2使用乙醇和干冰作為冷媒，冷凝器2的上部設(shè)置有排空管，所述排空管連接至所述氮氣連接管4，用于平衡反應(yīng)體系內(nèi)的壓力，并且可以根據(jù)冷凝器2回流情況判定體系內(nèi)催化劑的活性，以補加適量的催化劑，確保反應(yīng)速度平穩(wěn)恒定；通過恒壓滴液漏斗1定期向多口燒瓶3中補加催化劑，而且催化劑的補加量可以根據(jù)冷凝器2回流速度來調(diào)節(jié)。
[0020]所述油泡器6是市售產(chǎn)品，其內(nèi)部裝有不與!??？？0發(fā)生反應(yīng)的硅油或石蠟。如果將本實用新型提供的連續(xù)反應(yīng)分離裝置用于其他產(chǎn)物與溶劑不相溶且產(chǎn)物分層在底部的反應(yīng)，需要將油泡器6內(nèi)的液體更換成不與其發(fā)生反應(yīng)的液體物質(zhì)。
[0021]本實用新型的工作原理即步驟為:
[0022]1、氮氣鋼瓶7的氮氣通過氮氣連接管4通入反應(yīng)體系中，排出空氣；
[0023]2、將固體催化劑溶于溶劑中制成高濃度的催化劑溶液，將反應(yīng)所需催化劑溶液存儲在恒壓滴液漏斗1內(nèi)，釋放部分催化劑溶液到多口燒瓶3中；
[0024]3、通過氣體入口將原料冊?0氣體通入多口燒瓶3的底部，調(diào)整好的進氣速度；隨著反應(yīng)的進行，原料氣體轉(zhuǎn)換成多聚物，催化劑活性或反應(yīng)速度逐漸降低；當原料氣體無法在液體催化劑中進行完全反應(yīng)時，會有部分氣體進入冷凝器，!??？？0氣體遇冷液化，冷凝器2就會出現(xiàn)回流；
[0025]4、及時打開恒壓滴液漏斗1的閥門緩慢的向多口燒瓶3中滴加催化劑溶液，以提高催化劑活性或反應(yīng)速度；優(yōu)選采用間歇式的加入，直至冷凝器2不再回流為止，如此反復操作可以確保反應(yīng)活性基本一致；
[0026]5、當多口燒瓶3內(nèi)部生成一定量的反應(yīng)產(chǎn)物時，打開分離器5與多口燒瓶3的連接閥門51，反應(yīng)產(chǎn)物及溶劑混合液就會進入分離器5，并在分離器5內(nèi)分層，待分層界面完全高于連接閥門51的位置時(即整個分離器5內(nèi)充滿反應(yīng)產(chǎn)物)關(guān)閉連接51 ；
[0027]6、再打開分離器5頂部的連接氮氣閥門53，氮氣連接管4將氮氣通入分離器5內(nèi)，同時打開分離器5底部的排料閥門52，反應(yīng)產(chǎn)物通過排料閥門52排出，從而實現(xiàn)在連續(xù)反應(yīng)狀態(tài)下實現(xiàn)反應(yīng)產(chǎn)物的分離；7、待反應(yīng)產(chǎn)物排出后，先后關(guān)閉排料閥門52和連接氮氣閥門53，由于有氮氣保護，整個操作避免了外界空氣混入分離器5的情況發(fā)生。
[0028]需要說明的是，在反應(yīng)過程中，氮氣鋼瓶7通過氮氣連接管4將氮氣通入反應(yīng)體系中，使得整個反應(yīng)體系呈現(xiàn)微正壓的狀態(tài)，反應(yīng)體系可能會有溢出的氣體，例如氮氣、氣體或氮氣和的混合氣體，氮氣通過油泡器6排出，！?。?？0原料氣體，在冷凝器的作用下，液化回流至反應(yīng)體系內(nèi)；油泡器6不但能夠在排出反應(yīng)體系的氣體，而且還能保證外界的空氣不會通過油泡器6進入反應(yīng)體系中。
[0029]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實用新型的有益效果是:能夠通過觀察冷凝器2的回流現(xiàn)象來判斷催化劑溶液的反應(yīng)活性，確保體系內(nèi)的反應(yīng)活性基本一致，使得反應(yīng)產(chǎn)物保持穩(wěn)定。此外，反應(yīng)產(chǎn)物可以在反應(yīng)進行中定期排出，不僅實現(xiàn)反應(yīng)的連續(xù)性，而且在氮氣的保護下能夠確保反應(yīng)體系穩(wěn)定，減少副廣物的出現(xiàn)。
[0030]本實用新型提供的連續(xù)反應(yīng)分離裝置，除了用于!！？？0多聚體的連續(xù)反應(yīng)，還可以適用于類似合成多聚體的連續(xù)反應(yīng)中，即產(chǎn)物與溶劑不相溶且產(chǎn)物分層在底部的反應(yīng)。
[0031]以上所述僅是本實用新型的優(yōu)選實施方式，應(yīng)當指出的是，對于本【技術(shù)領(lǐng)域】的普通技術(shù)人員來說，在不脫離本實用新型原理的前提下，還可以做出若干改進和潤飾，這些改進和潤飾也應(yīng)視為本實用新型的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種HFPO多聚物連續(xù)反應(yīng)分離裝置，其特征在于:包括多口燒瓶，所述多口燒瓶的上部分別設(shè)置有氣體入口、攪拌器入口和連接口，所述連接口連接有Y型接管，所述Y型接管分別連接恒壓滴液漏斗和冷凝器；所述多口燒瓶的底部連接有分離器，兩者之間設(shè)置有連接閥門；所述分離器的底部設(shè)置有排料閥門，分離器頂部還設(shè)置有連接氮氣閥門；所述連接氮氣閥門的另一端連接有氮氣連接管，所述氮氣連接管連接至所述冷凝器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種HFPO多聚物連續(xù)反應(yīng)分離裝置，其特征在于所述氮氣連接管為四通連接管，其中的一通是連接至氮氣鋼瓶，其他三通分別連接至所述分離器、所述冷凝器和用于排出氣體和防止外界空氣進入的油泡器。
【文檔編號】C07C41/02GK204211670SQ201420613920
【公開日】2015年3月18日 申請日期:2014年10月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月23日
【發(fā)明者】李景旺, 耿謙, 姚素梅, 高國紅, 戴楠楠 申請人:天津市長蘆鹽業(yè)總公司化工新材料工程技術(shù)中心