一種檸檬酸三丁酯增塑劑的合成工藝的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，具體是一種檸檬酸三丁酯增塑劑的合成工藝，包括以下步驟：（1）酯化反應(yīng)；（2）中和水洗；（3）蒸餾；（4）脫色。本發(fā)明提供了一種檸檬酸三丁酯增塑劑的合成工藝，這是一種催化活性高、腐蝕性小、易分離、重復(fù)使用和再生性能好、成本低的無毒催化劑。
【專利說明】一種檸檬酸三丁酯増塑劑的合成工藝

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及精細(xì)化工領(lǐng)域，具體是一種檸檬酸三丁酯增塑劑的合成工藝。

【背景技術(shù)】
[0002]增塑劑是添加到高分子聚合物中增加材料塑性，使之易加工，賦予制品柔軟性的功能性化工產(chǎn)品，也是迄今為止產(chǎn)能和消費量最大的助劑種類。它被廣泛應(yīng)用于玩具、建筑材料、汽車配件、電子與醫(yī)療部件等大量耐用并且易造型的塑料制品中。
[0003]傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝以濃硫酸為催化劑，其缺點是由氧化作用導(dǎo)致的副反應(yīng)多、產(chǎn)品色澤深、強烈腐蝕反應(yīng)設(shè)備及殘液污染環(huán)境。在環(huán)保問題日益突出的今天，傳統(tǒng)的硫酸催化法大有改進(jìn)的必要，開發(fā)替代硫酸的新型催化劑已成為當(dāng)代工業(yè)生產(chǎn)中普遍關(guān)心的問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對上述傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝的不足，本發(fā)明提供了一種檸檬酸三丁酯增塑劑的合成工
Ο
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:一種檸檬酸三丁酯增塑劑的合成工藝，包括以下步驟:
(1)酯化反應(yīng):其反應(yīng)是在帶攪拌器、冷凝器、分水器、恒壓滴液漏斗和溫度計的四口瓶中進(jìn)行，加熱采用可控溫電加熱器；
向四口瓶中加入正丁醇、檸檬酸加熱至回流狀態(tài)，回流一段時間；在回流狀態(tài)下，通過加熱裝置控制反應(yīng)液溫度在120°c左右；連續(xù)反應(yīng)4.5h后反應(yīng)液的酸值基本無變化，反應(yīng)完畢后冷卻；
(2)中和水洗:用3%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的NaC03溶液中和、水洗至中性，分去水相；
(3)蒸餾:酯相在0.098MPa真空度下，控制溶液溫度不超過140°C，減壓蒸餾，回收過量的正丁醇；
(4)脫色:常壓下，加入活性炭，攪拌0.5h后冷卻，濾出活性炭，得到檸檬酸三丁酯產(chǎn)品Ο
[0006]檸檬酸和正丁醇的反應(yīng)摩爾配比1:4.5。
[0007]中和水洗的條件選用的NaC03溶液，其加入倍數(shù)3.5倍，中和溫度95°C左右，中和時間約1 5min。
[0008]本發(fā)明的優(yōu)點:本發(fā)明提供了一種檸檬酸三丁酯增塑劑的合成工藝，這是一種催化活性高、腐蝕性小、易分離、重復(fù)使用和再生性能好、成本低的無毒催化劑。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0009]圖1為本發(fā)明的工藝流程示意圖。

【具體實施方式】
[0010]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖和具體實施例，對本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。
[0011]如圖1，一種檸檬酸三丁酯增塑劑的合成工藝，包括以下步驟:
(1)酯化反應(yīng):其反應(yīng)是在帶攪拌器、冷凝器、分水器、恒壓滴液漏斗和溫度計的四口瓶中進(jìn)行，加熱采用可控溫電加熱器；
向四口瓶中加入正丁醇、檸檬酸加熱至回流狀態(tài)，回流一段時間；在回流狀態(tài)下，通過加熱裝置控制反應(yīng)液溫度在120°C左右；連續(xù)反應(yīng)4.5h后反應(yīng)液的酸值基本無變化，反應(yīng)完畢后冷卻；
(2)中和水洗:用3%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的NaC03溶液中和、水洗至中性，分去水相；
(3)蒸餾:酯相在0.098MPa真空度下，控制溶液溫度不超過140°C，減壓蒸餾，回收過量的正丁醇；
(4)脫色:常壓下，加入活性炭，攪拌0.5h左右冷卻，濾出活性炭，得到檸檬酸三丁酯產(chǎn)品Ο
[0012]檸檬酸和正丁醇的反應(yīng)摩爾配比1:4.5。
[0013]中和水洗的條件選用的NaC03溶液，其加入倍數(shù)3.5倍，中和溫度95°C左右，中和時間約1 5min。
[0014]本發(fā)明提供了一種檸檬酸三丁酯增塑劑的合成工藝，這是一種催化活性高、腐蝕性小、易分離、重復(fù)使用和再生性能好、成本低的無毒催化劑。
[0015]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種檸檬酸三丁酯增塑劑的合成工藝，其特征在于，包括以下步驟:(1)酯化反應(yīng):其反應(yīng)是在帶攪拌器、冷凝器、分水器、恒壓滴液漏斗和溫度計的四口瓶中進(jìn)行，加熱采用可控溫電加熱器；向四口瓶中加入正丁醇、檸檬酸加熱至回流狀態(tài)，回流一段時間；在回流狀態(tài)下，通過加熱裝置控制反應(yīng)液溫度在1201:左右；連續(xù)反應(yīng)4.51！后反應(yīng)液的酸值基本無變化，反應(yīng)完畢后冷卻:(2)中和水洗:用3%質(zhì)量分?jǐn)?shù)的似⑶^溶液中和、水洗至中性，分去水相；(3)蒸餾:酯相在0.0981？^真空度下，控制溶液溫度不超過1401，減壓蒸餾，回收過量的正丁醇；(4)脫色:常壓下，加入活性炭，攪拌0.51！后冷卻，濾出活性炭，得到檸檬酸三丁酯產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檸檬酸三丁酯增塑劑的合成工藝，其特征在于，檸檬酸和正丁醇的反應(yīng)摩爾配比1:4.5。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檸檬酸三丁酯增塑劑的合成工藝，其特征在于，中和水洗的條件選用的^^03溶液，其加入倍數(shù)3.5倍，中和溫度951:左右，中和時間約1 5-1
【文檔編號】C07C67/08GK104478716SQ201410807366
【公開日】2015年4月1日 申請日期:2014年12月23日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月23日
【發(fā)明者】蘇志玉 申請人:安徽助成信息科技有限公司