一種2,3-吡啶二羧酸的合成方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種2,3-吡啶二羧酸的合成方法：本發(fā)明一喹啉為原料，氯酸鈉為氧化劑，經(jīng)氧化反應(yīng)制備出喹啉銅固體，將藍(lán)色的喹啉銅固體與氫氧化鈉反應(yīng)后，抽濾得到堿解反應(yīng)濾液，將堿解反應(yīng)濾液與濃鹽酸充分反應(yīng)半小時(shí)后，抽濾得到2,3-吡啶二羧酸的粗品，將其放入濃氨水?dāng)嚢璩闉V，再放入濃鹽酸中抽濾，最后得到提純的2,3-吡啶二羧酸。
【專利說(shuō)明】-種2, 3-吡啶二羧酸的合成方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明是一種化合物的合成方法，更確切地說(shuō)是一種2, 3-吡啶二羧酸的合成方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 2, 3-吡啶二羧酸也稱喹啉酸，是合成農(nóng)藥。醫(yī)藥和染料的重要原料，它既可以合 成吡啶或喹啉環(huán)的咪唑啉酮類(lèi)除草劑（如滅草煙），也可以用于合成抗生素（如抗分支桿 菌喹諾酮）。制備2, 3-吡啶二羧酸的方法較多，根據(jù)原料的不同主要分為3種：（1)喹啉氧 化法，氧化劑主要有高錳酸鉀、雙氧水、臭氧、氯酸鈉和氧氣等。（2)喹啉衍生物氧化法，該 方法以喹啉衍生物（如8-羥基喹啉）為原料進(jìn)行氧化，芳香環(huán)上的供電子基使苯環(huán)的電子 云密度增加，促進(jìn)苯環(huán)進(jìn)行親電取代反應(yīng)，從而使喹啉衍生物易被氧化。（3)其他物質(zhì)（如 2, 3-醛基吡啶吡啶和2-甲基-3-羧基吡啶）為原料的氧化法。然而這3種方法都存在一 些缺點(diǎn)，如原料或設(shè)備的價(jià)格高、收率低、廢液處理難度大等。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003] 本發(fā)明針對(duì)生產(chǎn)方法中存在的收率低、原料價(jià)格高、廢液處理難度大等問(wèn)題，提供 了一種收率高、廢液處理容易的合成方法。
[0004] 為達(dá)到上述目的，本發(fā)明的2, 3-吡啶二羧酸合成路線為：

【權(quán)利要求】
1. 一種2, 3-吡啶二羧酸的合成方法，以喹啉為原料，氯酸鈉為氧化劑，經(jīng)氧化、堿解、 酸化、提純合成2, 3-吡啶二羧酸，其特征在于： (1) 將270g水、33. 8g濃硫酸和67. 4無(wú)水硫酸銅加入至500mL四口燒瓶中，加熱攪拌， 當(dāng)溫度升至40-50°C時(shí)，加入34. 8g喹啉，繼續(xù)加熱，待溫度升至90°C時(shí)，分批加入氯酸鈉共 101. 2g； (2) 投料結(jié)束后，維持反應(yīng)液溫度在100°C左右，回流10_24h后停止反應(yīng)、冷卻、真空抽 濾，得到藍(lán)色喹啉銅固體，母液作為引發(fā)劑用于下一次氧化反應(yīng)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種2, 3-吡啶二羧酸的合成方法，其特征在于堿解反應(yīng)： (1) 將氧化反應(yīng)得到的喹啉銅和175g質(zhì)量分?jǐn)?shù)為14%的氫氧化鈉溶液加入到四口燒 瓶中，升溫至70-80°C ; (2) 恒溫反應(yīng)l_2h，趁熱抽濾，收集沉淀氧化銅并稱重，濾液中加入3g活性炭，與 60-70°C溫度下lh，真空抽濾得到堿解反應(yīng)過(guò)濾。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種2, 3-吡啶二羧酸的合成方法，其特征在于酸化反應(yīng)： (1) 將堿解反應(yīng)濾液倒入四口瓶中，用冰水冷卻； (2) 待溫度降至10°C以下，攪拌下逐滴加入濃鹽酸直到溶液PH小于1，繼續(xù)攪拌0. 5h， 抽濾，得到2, 3-吡啶二羧酸粗品，酸化反應(yīng)濾液用于進(jìn)一步回收2, 3-吡啶二羧酸。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述一種2, 3-吡啶二羧酸的合成方法，其特征在于粗品的精制： (1) 將2, 3-吡啶二羧酸粗品溶于氨水溶液中，常溫下攪拌2h，真空抽濾；在濾液中加入 濃鹽酸； (2) 當(dāng)體系pH小于1時(shí)，再抽濾得到白色細(xì)小顆粒狀的2, 3-吡啶二羧酸精品，用高效 液相色譜技術(shù)分析產(chǎn)品純度。
【文檔編號(hào)】C07D213/807GK104370808SQ201410589572
【公開(kāi)日】2015年2月25日 申請(qǐng)日期:2014年10月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月28日
【發(fā)明者】陳興權(quán) 申請(qǐng)人:常州大學(xué)