一種雄甾-17β-羧酸的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種雄甾-17β-羧酸的制備方法，包括如下步驟：將無機強堿溶于水后，加3-羰-4-雄烯-17β-羧酸甲酯或3-羰-4-氮雜雄甾-17β-羧酸甲酯懸浮于無機強堿水溶液中，緩慢升溫至80℃～100℃反應(yīng)，當懸浮液變?yōu)槌吻迦芤汉?，降溫?0℃以下，用酸中和至pH＝4～6，甩濾甩干后，將濾餅水洗至中性后烘干獲得3-羰-4-雄烯-17β-羧酸或3-羰-4-氮雜雄甾-17β-羧酸。
【專利說明】-種雄留-17 P -羧酸的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及中間體的制備，具體地說，涉及一種制備非那雄胺和度他雄胺重要中 間體雄甾-17 P -羧酸的制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 非那雄胺和度他雄胺，分別是美國默克公司和葛蘭素公司開發(fā)研制的良性前列腺 增生及脫發(fā)的治療藥物，療效確切，副作用小。其重要中間體01 (3-羰-4-雄烯-17 P -羧 酸）或02 (3-羰-4-氮雜雄留-170-羧酸）是由03 (3-羰-4-雄烯-170-羧酸甲酯）或 04 (3-羰-4-氮雜雄留-17 P -羧酸甲酯）水解而來，其反應(yīng)通式如下：
[0003]

【權(quán)利要求】
1. 一種雄留-17 β-羧酸的制備方法，其特征在于，包括如下步驟： 將無機強堿溶于水后，加3-羰-4-雄烯-17β-羧酸甲酯或3-羰-4-氮雜雄 甾-17 β -羧酸甲酯懸浮于無機強堿水溶液中，緩慢升溫至80°C?100°C反應(yīng)，當懸浮液變 為澄清溶液后，降溫至60°C以下，用酸中和至pH = 4?6,甩濾甩干后，將濾餅水洗至中 性后烘干獲得雄留-17 β -羧酸，所述雄留-17 β -羧酸為3-羰-4-雄烯-17 β -羧酸或 3-撰-4_氮雜雄留-17 β -羧酸。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述無機強堿水溶液的濃度為1 %? 5%。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，3-羰-4-雄烯-17 β -羧酸甲酯 或3-羰-4-氮雜雄甾-17 β -羧酸甲酯與無機強堿的摩爾比為1. 0:1. 05?1. 0:2. 0。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述無機強堿為堿金屬強堿和/或堿 土金屬強堿。
5. 根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述無機強堿為氫氧化鈉或氫氧化 鈣。
6. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，加3-羰-4-雄烯-17 β -羧酸甲酯 或3-羰-4-氮雜雄留-17 β -羧酸甲酯懸浮于無機強堿水溶液中，緩慢升溫至95?100°C 反應(yīng)。
7. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述水為去離子水或純凈水，用量為 5?10倍。
8. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于，中和用酸為鹽酸、硫酸、磷酸或冰醋 酸。
【文檔編號】C07J3/00GK104277089SQ201410515694
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月30日
【發(fā)明者】左前進, 甘紅星, 謝來賓 申請人:湖南科瑞生物科技有限公司