一種連續(xù)相變萃取茶多酚的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種連續(xù)相變萃取茶多酚的方法，該方法將茶（包括根、梗、葉、花、果實等）物料在40℃~80℃溫度下烘干，水分含量控制在3%~20%，粉碎至20目~80目，得到茶粉原料，將茶粉原料裝入萃取釜中，在始終低于萃取劑的臨界壓力和臨界溫度的條件下，將萃取劑壓縮為液體，在萃取溫度50℃~70℃、萃取壓力0.3Mpa~2Mpa的條件下，以80L/h~160L/h的流速流經萃取釜，連續(xù)萃取50min~120min，萃取茶多酚后，流經解析釜中，解析溫度60℃~75℃，解析壓力0.08Mpa~0.5Mpa。本發(fā)明方法茶多酚提取率高、安全、環(huán)保、成本低，適合大規(guī)模工業(yè)化生產。本方法茶多酚得率達到干物質的10%~35%。
【專利說明】一種連續(xù)相變萃取茶多酚的方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種多酚的提取方法，具體地說，涉及一種連續(xù)相變萃取茶多酚的方法。
【背景技術】
[0002]我國茶葉產量豐富，面積和產量均居世界第一位，茶葉的種植和消耗都非常巨大，但是茶葉消費日趨高檔化，而中低檔茶則經常滯銷、積壓嚴重，這種現象制約茶葉產業(yè)的發(fā)展；同時在茶葉的生產加工過程中產生大量的低質粗茶和下腳料，對這些低值產物進行加工利用以提升產品的附加值，有望成為茶葉產業(yè)的一個新的經濟增長點，是近年來茶學界的研究熱點。茶的綜合利用是以茶(包括根、莖、葉、花、果實等)為原料，對其內含物進行綜合開發(fā)，達到物盡其用，以增加收益。
[0003]茶多酚是茶葉中」L茶素類、黃酮類、酚酸類和花色素類化合物的總稱，是茶葉中一類主要的化學成分，約占茶葉干葉重的18-36%，在茶葉生物化學中研究最廣泛最深入。茶多酚中各成分的化學結構中帶有多個活性羥基，具有極強的抗氧化活性，對人體保健極為有利，且有抑菌、殺菌、抗腫瘤、抗輻射等多種功效；其抗氧化能力是人工合成抗氧化劑BHT、BHA的4-6倍，是VE的6-7倍，VC的5_10倍，且用量少:0.01-0.03%即可起作用，而無合成物的潛在毒副作用。茶多酚(主要是兒茶素類)的利用途徑已有多種，研究得最多的是醫(yī)藥保健和食品添加劑的應用。醫(yī)藥保健方面，茶多酚特別是兒茶素衍生物具有抑制癌細胞增生、抗癌、抗突變的效果。食品添加劑方面，茶多酚的高抗氧化活性、純天然來源和高安全性，決定了其在食品領域的廣泛應用。由于對食品中的色素和維生素類有保護作用，使食品在較長時間內保持原有色澤與營養(yǎng)水平，能有效防止食品、食用油類的腐敗，并能消除異味，因此茶多酚是具有極大開發(fā)價值的食品天然抗氧化劑。
[0004]茶多酚的提取方法存在提取耗時長、溫度高、能耗大，提取過程中茶多酚容易氧化變質等問題。目前工業(yè)上提取茶多酚所用的溶劑主要為水或一定濃度的乙醇。付婧等(付婧，岳田利，袁亞宏，王周利.真空耦合超聲提取茶多酚的工藝研究.西北農林大學學報，2013,41 (3):172-178)利用真空技術和超聲波輔助浸提相結合提取茶葉中多酚類物質，對比了常規(guī)回流法、抽真空-回流法、超聲法、真空耦合超聲法4種提取方式的提取效果，結果表明抽真空-回流法、超聲法、真空耦合超聲法3種提取方式的提取率均達到了 22%以上，其中真空耦合超聲法的提取時間縮短1/2。謝宗波等(謝宗波，姜國芳，劉成佐，李海英.茶葉中茶多酚浸提條件的研究.化工時刊，2005，19 ( 8): 28 - 30)以江西省嬰源縣郭公山綠茶為原料，通過正交試驗確定了最佳浸提條件為:50%乙醇在60°C下浸提3次。他們的研究過程發(fā)現，茶多酚浸出量水浸提較醇提液下降，推測原因是由于水溶液中兒茶素發(fā)生了氧化反應導致含量下降，而乙醇的存在能在一定程度上抑制這種氧化。由此可見，不同的浸提工藝直接影響茶多酚的含量以及兒茶素的組成及含量，尤其是EGCG的含量高低。近幾年來，采用超聲波輔助浸法提取茶多酚也受到關注。陳旭紅(陳旭紅.安全快速對茶葉中茶多酚的提取和含量的測定.食品研究與開發(fā)，2004，25 ( 4):135 - 137)以80%乙醇為提取溶劑，用超聲波浸提法提取得到茶多酚。孫慶磊等(孫慶磊，梁月榮，陸建良，等.不同浸提方法對茶湯品質的影響.茶葉，2005，31 ( 2):91 - 94)采用高溫(90°C )、低溫(50°C )和超聲波(50°C )三種不同方法浸提干茶，發(fā)現超聲波50°C輔助提取的EGCG提取率最高，高溫(90°C)提取率其次，最少是低溫(50°C)。傳統(tǒng)工藝中常用熱水作為浸提溶劑，隨著溫度的升高，兒茶素易氧化形成鄰醌初級產物后聚合為聯(lián)苯酚醌類物質，再進一步氧化生成茶色素，從而使茶多酚的浸出率降低。因此有必要尋找新的提取方法來克服上述問題。
[0005]
【發(fā)明內容】
[0006]本發(fā)明所要解決的技術問題是克服現有技術的不足，提供一種提取率高、安全、環(huán)保、成本低，適合大規(guī)模工業(yè)化生產的連續(xù)相變萃取茶多酚的方法。
[0007]為解決上述問題，本發(fā)明提供的技術方案是:一種連續(xù)相變萃取茶多酚的方法，包括以下步驟:
(O原料處理:將茶葉或茶梗、根、花、果實在40°c?80°C溫度下烘干，水分含量控制在3%?20%，粉碎至20目?80目，得到茶粉原料；
(2)連續(xù)相變萃取:將所述茶粉原料裝入萃取釜中，在始終低于萃取劑的臨界壓力和臨界溫度的條件下，將萃取劑壓縮為液體，在萃取溫度50°C?70°C、萃取壓力0.3Mpa^2Mpa的條件下，以80L/tTl60L/h的流速流經萃取釜，連續(xù)萃取50mirTl20min，萃取茶多酚后，流經解析釜中，解析溫度60°C?75°C，解析壓力0.08Mpa^0.5Mpa，萃取劑通過加熱、減壓相變?yōu)闅怏w，再通過即時壓縮，變?yōu)橐后w再流經萃取釜，對物料再次萃取，如此循環(huán)多次，最后收集茶多酚即可。
[0008]上述的方法，步驟(I)中，水分含量控制在3%飛％，步驟(2)中，所述的萃取劑為709^95%乙醇水溶液。
[0009]所述的方法,所述萃取劑為70%乙醇水溶液,萃取條件為:萃取溫度50°C,萃取壓力0.5Mpa，連續(xù)萃取60min，流速80L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.1Mpa ;或萃取條件為:萃取溫度60°C，萃取壓力0.6Mpa，連續(xù)萃取90min，流速80L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.2Mpa ;或萃取條件為:萃取溫度70°C，萃取壓力0.6Mpa，連續(xù)萃取60min，流速150L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.4Mpa。
[0010]所述的方法,所述萃取劑為80%乙醇水溶液,萃取條件為:萃取溫度50°C,萃取壓力0.5Mpa，連續(xù)萃取60min，流速150L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.1Mpa ;或萃取條件為:萃取溫度60°C，萃取壓力0.6Mpa，連續(xù)萃取60min，流速100L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.2Mpa ;或萃取條件為:萃取溫度70°C，萃取壓力0.6Mpa，連續(xù)萃取90min，流速150L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.4Mpa。
[0011]所述的方法,所述萃取劑為90%乙醇水溶液,萃取條件為:萃取溫度50°C,萃取壓力0.5Mpa，連續(xù)萃取90min，流速150L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.1Mp ;或萃取條件為:萃取溫度60°C，萃取壓力0.6Mpa，連續(xù)萃取60min，流速150L/h，解析溫度75°C，解析壓力
0.2Mpa ;或萃取條件為:萃取溫度70°C，萃取壓力0.6Mpa，連續(xù)萃取70min，流速150L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.4Mpa。
[0012]所述的方法，所述萃取劑為85%乙醇水溶液，萃取條件為:萃取溫度50°C，萃取壓力0.6Mpa，連續(xù)萃取80min，流速120L/h，解析溫度70°C，解析壓力0.12Mp ;或萃取條件為:萃取溫度60°C，萃取壓力0.6Mpa，連續(xù)萃取90min，流速150L/h，解析溫度70°C，解析壓力
0.12Mpa ;或萃取條件為:萃取溫度60°C,萃取壓力0.6Mpa,連續(xù)萃取90min,流速160L/h,解析溫度70°C，解析壓力0.12Mpa。
[0013]所述的方法,所述萃取劑為75%乙醇水溶液,萃取條件為:萃取溫度70°C,萃取壓力1.2Mpa，連續(xù)萃取60min，流速150L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.2Mp ;或萃取條件為:萃取溫度70°C，萃取壓力1.2Mpa，連續(xù)萃取90min，流速150L/h，解析溫度75°C，解析壓力
0.2Mpa ;或萃取條件為:萃取溫度70°C，萃取壓力1.2Mpa，連續(xù)萃取90min，流速120L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.2Mpa。
[0014]所述的方法,所述萃取劑為80%乙醇水溶液,萃取條件為:萃取溫度60°C,萃取壓力0.8Mpa，連續(xù)萃取70min，流速150L/h，解析溫度70°C，解析壓力0.15Mpa ;或萃取條件為:萃取溫度50°C，萃取壓力0.8Mpa，連續(xù)萃取60min，流速120L/h，解析溫度70°C，解析壓力0.5Mpa ;或萃取條件為:萃取溫度50°C,萃取壓力0.8Mpa,連續(xù)萃取60min,流速80L/h,解析溫度70°C，解析壓力0.15 Mpa0
[0015]本發(fā)明整個萃取過程中，萃取劑由液態(tài)到氣態(tài)再冷凝回到液態(tài)的相變過程是即時、連續(xù)的，萃取劑是進行連續(xù)相變，循環(huán)使用的，萃取的茶多酚保存在解析釜中，萃取完后放出收集。本方法茶多酚得率達到干物質的109Γ35%。本發(fā)明與現有技術相比具有以下優(yōu)占-
^ \\\.(I)本發(fā)明所采用的連續(xù)相變萃取技術提取茶多酚，是指萃取劑在低于其臨界壓力和臨界溫度條件下壓縮成液體，流經萃取釜對物料進行萃取后，在解析釜中相變?yōu)闅怏w，其中萃取到的茶多酚成分帶入解析釜，解析后的氣體再經過壓縮成液體，再次流經萃取釜，對物料進行反復萃取的過程，可連續(xù)多次對物料進行動態(tài)、高效萃取。
[0016](2)由于本發(fā)明采用我國資源豐富、茶葉制備后的廢棄物為原料，因此，有效地降低了生產成本。
[0017](3)本發(fā)明采用連續(xù)相變萃取與分離技術，不僅有效降低了生產成本，縮短了提取時間，減少了工藝過程中萃取溶劑的消耗量及能耗，而且工藝流程簡單、可操作性強，萃取效率高，環(huán)保、無污染，完全性和重復性好，可實現大規(guī)模工業(yè)化連續(xù)性生產。
[0018](4)由于整個萃取過程在密閉絕氧、低溫低壓的條件進行，因此，特別適合于易氧化的茶多酚工業(yè)化連續(xù)性生產。
[0019](5) 一次性處理可實現萃取精制，沒有高溫過程，可達到較高品質茶多酚，操作方便、安全，環(huán)保。
[0020](6)本發(fā)明提取率高，萃取劑可反復回收利用。與常規(guī)方法相比，茶多酚提取率提高5?10%，一次提取即可達到70?95%，萃取時間可縮短50%左右。
[0021](7)選用食品級安全無毒無害的乙醇水溶液為萃取劑，沒有有害溶劑殘留。
[0022](8)本發(fā)明所得的茶多酚中EGCG的含量相對較高，含量可達30%?50%，品質較好。
【具體實施方式】
[0023]下面通過【具體實施方式】的詳細描述來進一步闡明本發(fā)明，但并不是對本發(fā)明的限制，僅僅作示例說明。
[0024]實施例1:
本發(fā)明一連續(xù)相變萃取茶多酚的方法，包括以下步驟:
1.原料處理:將茶葉在60°C溫度下烘干，水分含量控制在4%左右，粉碎至20目?30目，得到茶粉原料。
[0025]2.將上述的茶粉2kg裝入萃取釜，在萃取溫度50°C、萃取壓力0.6Mpa的條件下，應用85%乙醇溶液萃取80min，流速120L/h，萃取茶多酚后，流入解析釜，解析溫度為70°C，解析壓力0.12Mpa，得到茶多酚醇溶液0.99L，濃縮至無醇，得到水溶液。茶多酚得率為23.6%，其中 EGCG 含量為 41.1%。
[0026]實施例2:
本發(fā)明一連續(xù)相變萃取茶多酚的方法，包括以下步驟:
1.原料處理:將茶葉在60°C溫度下烘干，水分含量控制在5%左右，粉碎至40目飛O目，得到茶粉原料。
[0027]2.將上述的茶粉1kg裝入萃取釜，在萃取溫度60°C、萃取壓力0.8Mpa的條件下，應用80%乙醇溶液萃取70min，流速150L/h，萃取茶多酚后，流入解析釜，解析溫度為70°C，解析壓力0.15Mpa，得到茶多酚醇溶液4.35L，濃縮至無醇，得到水溶液。茶多酚得率為25.5%，其中 EGCG 含量為 45.6%。
[0028]實施例3:
本發(fā)明一種連續(xù)相變萃取茶多酚的方法，包括以下步驟:
1.原料處理:將茶葉在60°C溫度下烘干，水分含量控制在5%左右，粉碎至60目10目，得到茶粉原料。
[0029]2.將上述的茶粉15kg裝入萃取釜，在萃取溫度70°C、萃取壓力1.2Mpa的條件下，應用75%乙醇溶液萃取60min，流速150L/h，萃取茶多酚后，流入解析釜，解析溫度為75°C，解析壓力0.2Mpa，得到茶多酚醇溶液7.02L，濃縮至無醇，得到水溶液。茶多酚得率為31.2%，其中 EGCG 含量為 43.4%。
[0030]實施例4:
一種連續(xù)相變萃取茶多酚的方法，包括以下步驟:
1.原料處理:將茶葉在40°C溫度下烘干，水分含量控制在6%，粉碎至20目?30目，得到茶粉原料。
[0031]2.將上述的茶粉0.5kg裝入萃取釜，在萃取溫度60°C、萃取壓力0.6Mpa的條件下，應用85%乙醇溶液萃取90min，流速150L，萃取茶多酚后，流入解析釜，解析溫度為70°C，解析壓力0.12Mpa，得到茶多酚醇溶液0.32L，濃縮至無醇，得到水溶液。茶多酚得率為30.3%，其中 EGCG 含量為 42.6%。
[0032]實施例5:
本發(fā)明一種連續(xù)相變萃取茶多酚及其微囊化保護的方法，包括以下步驟:
1.原料處理:將茶葉在50°C溫度下烘干，水分含量控制在6%，粉碎至40目?50目，得到茶粉原料。
[0033]2.將上述的茶粉5kg裝入萃取釜，在萃取溫度50°C、萃取壓力0.8Mpa的條件下，應用80%乙醇溶液萃取60min，流速120L，萃取茶多酚后，流入解析釜，解析溫度為70°C，解析壓力0.15Mpa，得到茶多酚醇溶液2.35L，濃縮至無醇，得到水溶液。茶多酚得率為24.7%，其中EGCG含量為42.3%。
[0034]實施例6:
本發(fā)明一種連續(xù)相變萃取茶多酚的方法，包括以下步驟:
1.原料處理:將茶葉在70°C溫度下烘干，水分含量控制在4%，粉碎至60目^80目，得到茶粉原料。
[0035]2.將上述的茶粉Ikg裝入萃取釜，在萃取溫度70°C、萃取壓力L 2Mpa的條件下，應用75%乙醇溶液萃取90min，流速150L，萃取茶多酚后，流入解析釜，解析溫度為75°C，解析壓力0.2Mpa，得到茶多酚醇溶液0.52L，濃縮至無醇，得到水溶液。茶多酚得率為30.5%，其中EGCG含量為40.8%。
[0036]實施例7:
本發(fā)明一種連續(xù)相變萃取茶多酚的方法，包括以下步驟:
1.原料處理:將茶梗在80°C溫度下烘干，水分含量控制在3%，粉碎至20目?30目，得到茶粉原料。
[0037]2.將上述的茶粉0.5kg裝入萃取釜，在萃取溫度60°C、萃取壓力0.6Mpa的條件下，應用85%乙醇溶液萃取90min，流速160L萃取茶多酚后，流入解析釜，解析溫度為70°C，解析壓力0.12Mpa，得到茶多酚醇溶液0.36L，濃縮至無醇，得到水溶液。茶多酚得率為13.3%，其中 EGCG 含量為 32.1%。
[0038]實施例8:
本發(fā)明一種連續(xù)相變萃取茶多酚及其微囊化保護的方法，包括以下步驟:
1.原料處理:將茶梗在60°C溫度下烘干，水分含量控制在5%，粉碎至40目?50目，得到茶粉原料。
[0039]2.將原料處理后的茶粉5kg裝入萃取釜，在萃取溫度50°C、萃取壓力0.8Mpa的條件下，應用80%乙醇溶液萃取60min，流速80L，萃取茶多酚后，流入解析釜，解析溫度為70°C，解析壓力0.15Mpa，得到茶多酚醇溶液2.35L，濃縮至無醇，得到水溶液。茶多酚得率為14.7%，其中EGCG含量為32.3%。
[0040]實施例9:
本發(fā)明一種連續(xù)相變萃取茶多酚的方法，包括以下步驟:
1.原料處理:將茶梗在60°C溫度下烘干，水分含量控制在4%，粉碎至60目10目，得到茶粉原料。
[0041]2.將上述的茶粉Ikg裝入萃取釜，在萃取溫度70°C、萃取壓力1.2Mpa的條件下，應用75%乙醇溶液萃取90min，流速120L，萃取茶多酚后，流入解析釜，解析溫度為75°C，解析壓力0.2Mpa，得到茶多酚醇溶液0.51L，濃縮至無醇，得到水溶液。茶多酚得率為16.5%，其中EGCG含量為35.8%。
【權利要求】
1.一種連續(xù)相變萃取茶多酚的方法，其特征在于包括以下步驟: (1)原料處理:將茶葉或茶梗、根、花、果實在40°c?80°C溫度下烘干，水分含量控制在3%?20%，粉碎至20目?80目，得到茶粉原料； (2)連續(xù)相變萃取:將所述茶粉原料裝入萃取釜中，在始終低于萃取劑的臨界壓力和臨界溫度的條件下，將萃取劑壓縮為液體，在萃取溫度50°C?70°C、萃取壓力0.3Mpa^2Mpa的條件下，以80L/tTl60L/h的流速流經萃取釜，連續(xù)萃取50mirTl20min，萃取茶多酚后，流經解析釜中，解析溫度60°C?75°C，解析壓力0.08Mpa^0.5Mpa，萃取劑通過加熱、減壓相變?yōu)闅怏w，再通過即時壓縮，變?yōu)橐后w再流經萃取釜，對物料再次萃取，如此反復循環(huán)，最后收集茶多酚即可。
2.按照權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(1)中，水分含量控制在39Γ6%，步驟(2)中，所述的萃取劑為70°/Γ95%乙醇水溶液。
3.按照權利要求2所述的方法，其特征在于:所述萃取劑為70%乙醇水溶液，萃取條件為:萃取溫度50°C，萃取壓力0.5Mpa，連續(xù)萃取60min，流速80L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.1Mpa ;或萃取條件為:萃取溫度60°C,萃取壓力0.6Mpa,連續(xù)萃取90min,流速80L/h,解析溫度75°C，解析壓力0.2Mpa ;或萃取條件為:萃取溫度70°C，萃取壓力0.6Mpa，連續(xù)萃取60min，流速150L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.4Mpa。
4.按照權利要求2所述的方法，其特征在于:所述萃取劑為80%乙醇水溶液，萃取條件為:萃取溫度50°C，萃取壓力0.5Mpa，連續(xù)萃取60min，流速150L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.1Mpa ;或萃取條件為:萃取溫度60°C,萃取壓力0.6Mpa,連續(xù)萃取60min,流速100L/h,解析溫度75°C，解析壓力0.2Mpa ;或萃取條件為:萃取溫度70°C，萃取壓力0.6Mpa，連續(xù)萃取90min，流速150L/h，解析溫度75 °C，解析壓力0.4Mpa。
5.按照權利要求2所述的方法，其特征在于:所述萃取劑為90%乙醇水溶液，萃取條件為:萃取溫度50°C，萃取壓力0.5Mpa，連續(xù)萃取90min，流速150L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.1Mp ;或萃取條件為:萃取溫度60°C,萃取壓力0.6Mpa,連續(xù)萃取60min,流速150L/h,解析溫度75°C，解析壓力0.2Mpa ;或萃取條件為:萃取溫度70°C，萃取壓力0.6Mpa，連續(xù)萃取70min，流速150L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.4Mpa。
6.按照權利要求2所述的方法，其特征在于:所述萃取劑為85%乙醇水溶液，萃取條件為:萃取溫度50°C，萃取壓力0.6Mpa，連續(xù)萃取80min，流速120L/h，解析溫度70°C，解析壓力0.12Mp ;或萃取條件為:萃取溫度60°C,萃取壓力0.6Mpa,連續(xù)萃取90min,流速150L/h,解析溫度70°C，解析壓力0.12Mpa ;或萃取條件為:萃取溫度60°C，萃取壓力0.6Mpa，連續(xù)萃取90min，流速160L/h，解析溫度70°C，解析壓力0.12Mpa。
7.按照權利要求2所述的方法，其特征在于:所述萃取劑為75%乙醇水溶液，萃取條件為:萃取溫度70°C，萃取壓力1.2Mpa，連續(xù)萃取60min，流速150L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.2Mp ;或萃取條件為:萃取溫度70°C，萃取壓力1.2Mpa，連續(xù)萃取90min，流速150L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.2Mpa ;或萃取條件為:萃取溫度70°C，萃取壓力1.2Mpa，連續(xù)萃取90min，流速120L/h，解析溫度75°C，解析壓力0.2Mpa。
8.按照權利要求2所述的方法，其特征在于:所述萃取劑為80%乙醇水溶液，萃取條件為:萃取溫度60°C，萃取壓力0.8Mpa，連續(xù)萃取70min，流速150L/h，解析溫度70°C，解析壓力0.15Mpa ;或萃取條件為:萃取溫度50°C,萃取壓力0.8Mpa,連續(xù)萃取60min,流速120L/h，解析溫度70°C，解析壓力0.5Mpa ;或萃取條件為:萃取溫度50°C，萃取壓力0.8Mpa，連續(xù)萃取60min，流速80L/h，解析溫度70°C，解析壓力0.15 Mpa。
【文檔編號】C07G99/00GK104289007SQ201410490945
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2014年9月24日 優(yōu)先權日:2014年9月24日
【發(fā)明者】肖蘇堯, 曹庸, 杜潔, 戴偉杰, 陳雪香, 陳運嬌 申請人:華南農業(yè)大學