一種從鹽酸沃尼妙林合成廢水中回收n-甲基嗎啉的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種從鹽酸沃尼妙林合成廢水中回收N-甲基嗎啉的方法，其特征是：首先將鹽酸沃尼妙林反應(yīng)淬滅廢水調(diào)pH9～11，然后用有機溶劑進行萃取，分液收集有機相，將所得的有機相使用干燥劑干燥，最后升溫精餾，收集收集115℃～116℃的餾分即可。本發(fā)明的從鹽酸沃尼妙林合成廢水中回收N-甲基嗎啉的方法，采用了較為簡單的方法對N-甲基嗎啉進行回收再利用，變廢為寶，降低了原料成本，同時減少了排放污水中污染物的含量，降低了環(huán)境污染，對生產(chǎn)具有可持續(xù)發(fā)展的意義。經(jīng)本發(fā)明回收獲得的N-甲基嗎啉含量大于98.0%，回收率高于95%。
【專利說明】一種從鹽酸沃尼妙林合成廢水中回收N-甲基嗎啉的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于醫(yī)藥化工【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種從鹽酸沃尼妙林合成廢水中回收N-甲基嗎啉的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]沃尼妙林(Valnemulin)是一種截短側(cè)耳素類半合成廣譜新型動物專用抗生素，用于預(yù)防和治療豬鏈球菌病、豬地方性肺炎、豬痢疾、豬結(jié)腸螺旋體病和豬增生性腸炎、雞的慢性呼吸道感染等疾病。沃尼妙林的合成過程是以截短側(cè)耳素為原料，先將截短側(cè)耳素轉(zhuǎn)化為磺化側(cè)耳素，再將磺化側(cè)耳素與二乙氨基半胱胺鹽酸鹽反應(yīng)制得中間體A，D-纈氨酸與乙酰乙酸甲酯反應(yīng)制得中間體B，中間體B與氯甲酸乙酯作用再與中間體A反應(yīng)，再經(jīng)去保護獲得沃尼妙林。在終反應(yīng)合成沃尼妙林時，使用到了 N-甲基嗎啉，其主要作用是縛酸齊U，促使反應(yīng)正向進行，反應(yīng)中與氯化氫酸堿中和，主體結(jié)構(gòu)不發(fā)生變化，反應(yīng)后隨廢水排出。這樣做加大了廢水處理難度，同時排放了貴重的化工原料N-甲基嗎啉，如果能將N-甲基嗎啉加以回收，不但能減少排放污水中污染物的含量，降低環(huán)境污染與廢水處理難度，取得社會效益，同時可以節(jié)約成本，取得一定的經(jīng)濟效益。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就在于提供一種從鹽酸沃尼妙林合成廢水中回收N-甲基嗎啉的方法。該方法實現(xiàn)了沃尼妙林合成原料的回收利用，并減少了排放污水中污染物的含量，降低環(huán)境污染的同時，節(jié)約了生產(chǎn)成本。
[0004]為達到上述目的，所采用的技術(shù)方案是:
一種從鹽酸沃尼妙林合成廢水中回收N-甲基嗎啉的方法，其特征是:首先將鹽酸沃尼妙林反應(yīng)淬滅廢水調(diào)PH9?11，然后用有機溶劑進行萃取，分液收集有機相，將所得的有機相使用干燥劑干燥，最后升溫精餾，收集收集115°C?116°C的餾分即可。
[0005]所述調(diào)pH時所用的物質(zhì)為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨水。
[0006]所述有機溶劑為甲基叔丁基醚、苯或甲苯。
[0007]所述有機溶劑為甲基叔丁基醚。
[0008]所述萃取I?3次，萃取液用量分別為廢水總體積的1/8?1/4。
[0009]所述干燥劑為無水硫酸鈉、無水氯化鈣或無水硫酸鎂,用量為所用溶劑體積的5%。
[0010]所述升溫精餾時，采用韋氏精餾柱或玻璃填料精餾柱。經(jīng)本發(fā)明回收獲得的N-甲基嗎啉含量大于98.0%，回收率高于95%。
[0011]本發(fā)明的從鹽酸沃尼妙林合成廢水中回收N-甲基嗎啉的方法，采用了較為簡單的方法對N-甲基嗎啉進行回收再利用，變廢為寶，降低了原料成本，同時減少了排放污水中污染物的含量，降低了環(huán)境污染，對生產(chǎn)具有可持續(xù)發(fā)展的意義。

【具體實施方式】
[0012]下面用實例予以說明本發(fā)明，應(yīng)該理解的是，實例是用于說明本發(fā)明而不是對本發(fā)明的限制。本發(fā)明的范圍與核心內(nèi)容依據(jù)權(quán)利要求書加以確定。
[0013]以下實例中所述的廢水，是鹽酸沃尼妙林合成中反應(yīng)淬滅所產(chǎn)生的廢水。
[0014]實施例1
取鹽酸沃尼妙林反應(yīng)淬滅廢水200mL,用20%氫氧化鈉調(diào)pH至11,使用苯進行萃取，萃取次數(shù)為三次，每次苯用量分別為50mL,25mL,25mL。萃取完成后合并苯相,用無水硫酸鎂進行干燥，用量為5g。過濾除去干燥劑，苯相升溫，使用韋氏蒸餾柱進行精餾，收集柱頂115?116°C餾分。最后回收N-甲基嗎啉10.65mL(投料量11.1OmL)，回收率96.0%，含量98.6%。
[0015]實施例2
取鹽酸沃尼妙林反應(yīng)淬滅廢水300mL,用濃氨水調(diào)pH至10,使用甲苯進行萃取,萃取次數(shù)為三次，每次苯用量分別為70mL, 40mL, 40mL。萃取完成后合并甲苯相,用無水硫酸鎂進行干燥，用量為7.5g。過濾除去干燥劑，甲苯相升溫，使用玻璃填料精餾柱進行精餾，收集柱頂115?116°C餾分。最后回收N-甲基嗎啉15.84mL(投料量16.64mL)，回收率95.2%，含量98.1%。
[0016]實施例3
取鹽酸沃尼妙林反應(yīng)淬滅廢水500mL，用20%氫氧化鈉調(diào)pH至11，使用甲基叔丁基醚進行萃取，萃取次數(shù)為三次，每次甲基叔丁基醚用量分別為125mL,65mL,65mL。萃取完成后合并醚相，用無水硫酸鈉進行干燥，用量為13g。過濾除去干燥劑，醚相升溫，使用韋氏蒸餾柱進行精餾，收集柱頂115?116°C餾分。最后回收N-甲基嗎啉26.84mL(投料量27.73mL)，回收率96.8%,含量98.9%ο
[0017]實施例4
取鹽酸沃尼妙林反應(yīng)淬滅廢水500mL，用20%氫氧化鉀調(diào)pH至10.5，使用甲基叔丁基醚進行萃取，萃取次數(shù)為三次，每次甲基叔丁基醚用量分別為125mL,65mL,65mL。萃取完成后合并醚相，用無水氯化鈣進行干燥，用量為13g。過濾除去干燥劑，醚相升溫，使用玻璃填料精餾柱進行精餾，收集柱頂115?116°C餾分。最后回收N-甲基嗎啉26.92mL(投料量27.73mL)，回收率 97.1%，含量 98.8%。
【權(quán)利要求】
1.一種從鹽酸沃尼妙林合成廢水中回收N-甲基嗎啉的方法，其特征是:首先將鹽酸沃尼妙林反應(yīng)淬滅廢水調(diào)PH9?11，然后用有機溶劑進行萃取，分液收集有機相，將所得的有機相使用干燥劑干燥，最后升溫精餾，收集收集115°C?116°C的餾分即可。
2.按照權(quán)利要求1所述的從鹽酸沃尼妙林合成廢水中回收N-甲基嗎啉的方法，其特征在于所述調(diào)pH時所用的物質(zhì)為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氨水。
3.按照權(quán)利要求1所述的從鹽酸沃尼妙林合成廢水中回收N-甲基嗎啉的方法，其特征在于所述有機溶劑為甲基叔丁基醚、苯或甲苯。
4.按照權(quán)利要求1或3所述的從鹽酸沃尼妙林合成廢水中回收N-甲基嗎啉的方法，其特征在于所述有機溶劑為甲基叔丁基醚。
5.按照權(quán)利要求1所述的從鹽酸沃尼妙林合成廢水中回收N-甲基嗎啉的方法，其特征在于所述萃取I?3次，萃取液用量分別為廢水總體積的1/8?1/4。
6.按照權(quán)利要求1所述的從鹽酸沃尼妙林合成廢水中回收N-甲基嗎啉的方法，其特征在于所述干燥劑為無水硫酸鈉、無水氯化鈣或無水硫酸鎂，用量為所用溶劑體積的5%。
7.按照權(quán)利要求1所述的從鹽酸沃尼妙林合成廢水中回收N-甲基嗎啉的方法，其特征在于所述升溫精餾時，采用韋氏精餾柱或玻璃填料精餾柱。
【文檔編號】C07D295/03GK104230851SQ201410455849
【公開日】2014年12月24日 申請日期:2014年9月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月10日
【發(fā)明者】王 義, 李曉楠, 高乾 申請人:寧夏泰瑞制藥股份有限公司